Nb?Ti?ZrB₂?TiC復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Nb?Ti?ZrB2?TiC復(fù)合材料，由以下質(zhì)量百分比的成分組成：Ti 10％～30％，ZrB2 3％～7％，TiC 5％～15％，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明還公開了一種制備該Nb?Ti?ZrB2?TiC復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中混合均勻，烘干后粉碎得到混合粉料；二、將混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到Nb?Ti?ZrB2?TiC復(fù)合材料。本發(fā)明Nb?Ti?ZrB2?TiC復(fù)合材料具有優(yōu)異的高強(qiáng)度、良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300℃的空氣環(huán)境中。
【專利說明】
Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[000?]本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Nb-T1-ZrB2_TiC復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代的航空航天發(fā)動機(jī)不僅推力大，而且推重比不斷提高。隨著航空航天發(fā)動機(jī)推力和效率的提高，發(fā)動機(jī)的熱端關(guān)鍵零件的使用溫度不斷提高。目前在燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)應(yīng)用的鎳基和鈷基高溫合金材料已經(jīng)達(dá)到了其最高使用溫度極限，即工作溫度已達(dá)到或超過其熔點(diǎn)的80%。未來的航空發(fā)動機(jī)要求其熱端關(guān)鍵部件在1200°C以上的高溫和復(fù)雜負(fù)荷條件下長期使用，因此傳統(tǒng)的鎳基和鈷基高溫合金已不能滿足下一代高性能的先進(jìn)發(fā)動機(jī)的需求。陶瓷基復(fù)合材料可以在1600°C的高溫下使用，但存在著導(dǎo)熱性差和韌性低的先天性缺陷，并且缺乏設(shè)計(jì)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，此外，陶瓷基復(fù)合材料的成本昂貴、不能回收等缺點(diǎn)也限制了其實(shí)際應(yīng)用。鈮(Nb)屬VB族難熔金屬，熔點(diǎn)高(24680C )，耐蝕性好，密度為8.57g/cm3，強(qiáng)度能保持到1649°C，具有較好的延展性，能承受一定量的機(jī)械變形。金屬Nb不僅有良好的力學(xué)性能，而且物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。其熱中子俘獲截面小，在腐蝕介質(zhì)中極為穩(wěn)定，塑_脆轉(zhuǎn)變溫度低(-1600C ) ο鈮合金的優(yōu)良特性使其成為航空、航天與核工業(yè)中高溫結(jié)構(gòu)件的重要候選材料之一，可用來制造發(fā)動機(jī)、天-地往返飛船以及核反應(yīng)堆的關(guān)鍵部件。雖然鈮合金在比傳統(tǒng)的鎳基和鈷基超合金的極限工作溫度還高幾百度的溫度時(shí)，仍具有一定的力學(xué)性能。但隨著溫度的升高，強(qiáng)度急劇下降，并且其抗氧化性能較差，純鈮甚至在600°C就發(fā)生“pest”氧化現(xiàn)象，這嚴(yán)重制約了鈮及鈮合金應(yīng)用。在難熔金屬Nb中添加超高溫陶瓷相不但可以提高鈮的高溫強(qiáng)度，降低材料的密度，同時(shí)可以提高Nb的抗氧化性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，該Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為792MPa?867MPa，室溫拉伸延伸率為9%?13%，1300°(:抗拉強(qiáng)度為361]\0^?42010^，在1300°(:空氣環(huán)境中氧化I OOh后材料損失只有0.08 lmg/cm2?0.042mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti 10%?30%，ZrB2 3%?7%，TiC 5%?15%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0005]上述的一種Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti 15%?25%，ZrB2 4%?6%，TiC 8%?12%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0006]上述的一種Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti 20%, ZrB2 5%,TiC 10%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0007]另外，本發(fā)明還提供了一種制備上述Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0008]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，然后在真空條件下烘干，粉碎后得到混合粉料；
[0009]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度不大于1.3 X 10—2Pa,溫度為1600°C?1700°C，壓力為30MPa?40MPa的條件下熱壓燒結(jié)Ih?2h，隨爐冷卻后得到Nb-T 1-ZrB2-Ti C復(fù)合材料。
[0010]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述Ti粉、ZrB2粉和TiC粉的質(zhì)量純度均不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0011]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述Ti粉和Nb粉的粒徑均不大于ΙΟμπι，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μηι。
[0012]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨為濕法球磨，所述濕法球磨的過程中采用無水乙醇為分散劑，所述無水乙醇的體積為Ti粉、ZrB2粉、TiC粉、和Nb粉質(zhì)量之和的I?2倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g。
[0013]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300rpm?400rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比為(5?11):1，球磨時(shí)間為1h?20h。
[0014]上述的方法，其特征在于，步驟一中所述烘干的溫度為70°C?80°C。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]1、本發(fā)明Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，該Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為792MPa?867MPa，室溫拉伸延伸率為9 %?13 %，1300°C抗拉強(qiáng)度為361MPa?420MPa，在1300 °C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.08 lmg/cm2?0.042mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0017]2、本發(fā)明采用機(jī)械合金化和熱壓燒結(jié)的工藝過程制備Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，該方法具有周期短、能耗低的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明將超高溫ZrB2和TiC陶瓷相引入到難熔金屬Nb中，不但極大提高了Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料的室溫和高溫強(qiáng)度，而且大大改善了材料的高溫抗氧化性能，同時(shí)降低了材料的密度;將Ti添加到Nb中，能夠阻擋氧向基體內(nèi)部的擴(kuò)散，并且提高了氧化層的強(qiáng)度，緩釋內(nèi)應(yīng)力，減少了裂紋的產(chǎn)生，大大改善了Nb基體的高溫抗氧化性能。
[0018]3、采用本發(fā)明制備的Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的微觀組織由粗大的連續(xù)分布的Nb基體組成，細(xì)小的超高溫ZrB2和TiC陶瓷相均布分布在Nb基體中。這種理想組織使Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫下具有良好的塑性，高溫下具有很高的強(qiáng)度。
[0019]下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料的顯微組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
[0022]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti20% ,ZrB25%,TiC 10%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0023]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0024]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉質(zhì)量之和的1.5倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比按質(zhì)量比計(jì)為8:1，球磨時(shí)間為15h;所述烘干的溫度優(yōu)選為75。。；
[0025]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa,溫度為1650°C，壓力為35MPa的條件下熱壓燒結(jié)1.5h，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0026]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料的顯微組織如圖1所示。從圖1中可以看出，本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由粗大的連續(xù)分布的Nb基體組成，細(xì)小的ZrB2和TiC陶瓷相均布分布在Nb基體中。微觀組織沒有觀察到微裂紋，材料幾乎完全致密。圖1中灰色襯度為Nb基體相，白色的顆粒為ZrB2陶瓷相，黑色顆粒為TiC陶瓷相。均勻分布的細(xì)小的ZrB2和TiC陶瓷強(qiáng)化相極大地提高了Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料的室溫和高溫強(qiáng)度。另一方面，由于基體由良好塑性的粗大的Nb組成，并且呈連續(xù)分布，如圖1所示。因此，Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫下具有較好的塑性，這有利于材料的加工成形和提高材料使用的可靠性。在高溫氧化氣氛中，Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料中陶瓷相氧化自生成保護(hù)性的氧化物層，實(shí)現(xiàn)抗氧化的功能。進(jìn)一步測試本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2_TiC復(fù)合材料各相的化學(xué)成分，結(jié)果表明Ti主要固溶在Nb中。Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在高溫氧化過程中，Ti降低了氧離子向Nb基體擴(kuò)散的速率，并且能提高氧化層的強(qiáng)度、緩釋內(nèi)應(yīng)力、減少裂紋的產(chǎn)生，有利于表面氧化層致密化、降低孔隙度和阻擋氧向Nb基體內(nèi)部的擴(kuò)散，提高了Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料的高溫抗氧化性能。
[0027]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為867MPa，室溫拉伸延伸率為13%，1300°C抗拉強(qiáng)度為420MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.042mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0028]實(shí)施例2
[0029]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Til0% ,ZrB23%,TiC 5%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0030]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0031]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為T i粉、ZrB2粉、T i C粉和Nb粉質(zhì)量之和的I倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g ;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比按質(zhì)量比計(jì)為5:1，球磨時(shí)間為1h;所述烘干的溫度優(yōu)選為70。。；
[0032]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa,溫度為1600°C，壓力為30MPa的條件下熱壓燒結(jié)lh，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0033]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為792MPa，室溫拉伸延伸率為9%，1300°C抗拉強(qiáng)度為361MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.081mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0034]實(shí)施例3
[0035]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti30% ,ZrB27%,TiC 15%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0036]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0037]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為T i粉、ZrB2粉、T i C粉和Nb粉質(zhì)量之和的I倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g ;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比為11:1，球磨時(shí)間為20h;所述烘干的溫度優(yōu)選為80°C ；
[0038]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa，溫度為1700°C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結(jié)2h，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0039]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為850MPa，室溫拉伸延伸率為9%，1300°C抗拉強(qiáng)度為410MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.056mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0040]實(shí)施例4
[0041 ] 本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Til5% ,ZrB24%,TiC 8%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0042 ]本實(shí)施例Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0043]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉質(zhì)量之和的1.5倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比為8:1，球磨時(shí)間為15h;所述烘干的溫度優(yōu)選為75°C ；
[0044]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa，溫度為1650°C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結(jié)1.5h，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0045]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為831MPa，室溫拉伸延伸率為12%，1300°C抗拉強(qiáng)度為397MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.73mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0046]實(shí)施例5
[0047]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti25% ,ZrB26%,TiC 12%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0048 ]本實(shí)施例Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0049]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為T i粉、ZrB2粉、T i C粉和Nb粉質(zhì)量之和的I倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g ;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比為11:1，球磨時(shí)間為20h;所述烘干的溫度優(yōu)選為80°C ；
[0050]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa，溫度為1700°C，壓力為30MPa的條件下熱壓燒結(jié)2h，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0051 ]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為813MPa，室溫拉伸延伸率為11%，1300°C抗拉強(qiáng)度為405MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.075mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0052]實(shí)施例6
[0053]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Til0% ,ZrB27%,TiC 15%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0054 ]本實(shí)施例Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0055]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉質(zhì)量之和的1.5倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比為8:1，球磨時(shí)間為15h;所述烘干的溫度優(yōu)選為75°C ；
[0056]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa，溫度為1650°C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結(jié)2h，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0057]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為801MPa，室溫拉伸延伸率為10%，1300°C抗拉強(qiáng)度為371MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.079mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0058]實(shí)施例7
[0059]本實(shí)施例Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti30% ,ZrB23%,TiC 5%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。
[0060 ]本實(shí)施例Nb-T 1-ZrB2-T i C復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0061]步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中，采用濕法球磨的方式混合均勻，然后在真空條件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;優(yōu)選地，所述Ti粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述ZrB2粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述TiC粉的質(zhì)量純度不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9 %，所述Ti粉的粒徑不大于I Oym，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μπι，所述Nb粉的粒徑不大于ΙΟμπι;所述濕法球磨采用的分散劑為無水乙醇，所述無水乙醇的體積為Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉質(zhì)量之和的1.5倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g;所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，優(yōu)選地，所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為350rpm，濕法球磨的球料質(zhì)量比為8:1，球磨時(shí)間為15h;所述烘干的溫度優(yōu)選為75°C ；
[0062]步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度為1.3X10—2Pa，溫度為1700°C，壓力為40MPa的條件下熱壓燒結(jié)lh，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。
[0063]本實(shí)施例制備的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度為803MPa，室溫拉伸延伸率為11%，1300°C抗拉強(qiáng)度為382MPa，在1300°C空氣環(huán)境中氧化10h后材料損失只有0.057mg/cm2，具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的室溫塑性和高溫抗氧化的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于1300°C的空氣環(huán)境中。
[0064]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti 10%?30% ,ZrB2 3%?7%，TiC 5%?15%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。2.按照權(quán)利要求1所述的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti 15%?25% ,ZrB2 4%?6%，TiC 8%?12%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。3.按照權(quán)利要求2所述的Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的成分組成:Ti 20%, ZrB2 5%,TiC 10%，余量為Nb和不可避免的雜質(zhì)。4.一種制備如權(quán)利要求1、2或3所述Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將Ti粉、ZrB2粉、TiC粉和Nb粉置于球磨機(jī)中球磨混合均勻，然后在真空條件下烘干，粉碎后得到混合粉料； 步驟二、將步驟一中所述混合粉料置于熱壓燒結(jié)爐中，在真空度不大于1.3 X10—2Paj^度為1600°C?1700°C，壓力為30MPa?40MPa的條件下熱壓燒結(jié)Ih?2h，隨爐冷卻后得到Nb-T1-ZrB2-TiC復(fù)合材料。5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述Ti粉、ZrB2粉和TiC粉的質(zhì)量純度均不小于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。6.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述Ti粉和Nb粉的粒徑均不大于ΙΟμπι，所述ZrB2粉的粒徑不大于5μηι，所述TiC粉的粒徑不大于7μηι。7.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨為濕法球磨，所述濕法球磨的過程中采用無水乙醇為分散劑，所述無水乙醇的體積為Ti粉、ZrB2粉、TiC粉、和Nb粉質(zhì)量之和的I?2倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g。8.按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟一中所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為3O O r P m?400rpm，所述濕法球磨的球料質(zhì)量比為(5?11):1，球磨時(shí)間為1h?20h。9.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述烘干的溫度為70°C?80 °C。
【文檔編號】C22C1/10GK106048354SQ201610472156
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】喻吉良, 王峰, 夏明星, 鄭欣, 劉輝
【申請人】西北有色金屬研究院