一種高鎳溶液中錳離子的分離凈化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高鎳溶液中錳離子的分離凈化方法，具體步驟為：用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液將含錳離子的高鎳溶液的pH值調(diào)節(jié)至1.0~5.0，然后加熱回流，當(dāng)溫度達(dá)到60~90℃時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攪拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳酸鈉溶液，使溶液pH保持在1.0~5.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用去離子水洗滌濾渣，收集濾液并定容，測定該溶液中錳離子含量及濾渣中錳與鎳元素的質(zhì)量比。本發(fā)明具有凈化深度好，反應(yīng)效率高，產(chǎn)生的除錳渣夾帶鎳量少且運行成本低的優(yōu)點。
【專利說明】
-種高鎮(zhèn)溶液中猛離子的分離凈化方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種高儀溶液中儘離子的分離凈化方法。本發(fā)明通過硫酸鹽氧化劑將 溶液中的二價儘氧化為二氧化儘沉淀從而達(dá)到凈化分離儀電解液中儘離子的目的。
【背景技術(shù)】
[0002] 金屬儀在國民經(jīng)濟(jì)中占重要地位，是重要的戰(zhàn)略性資源和用途非常廣泛的金屬單 質(zhì)材料。濕法煉儀過程中由原料氨氧化儀酸浸得到的浸出液中含有的大量儘離子，如不經(jīng) 過除儘處理直接進(jìn)入電解體系則會對儀電解液的物理化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生影響。儀電解過程中儘 離子在陰陽極之間進(jìn)行如下氧化還原反應(yīng)： 陽極：Mn2+ + 2也0 - 2e 一 Mn(U+ 4H+ Mn2+ + 4也0 - 5e 一 Mn〇4- + 細(xì)+; 陰極：Mn〇4- + 細(xì)+ + 5e 一 Mn2+ + 4也0。
[0003] 如此在陰陽極間反復(fù)得失電子消耗電能，并且Mn2+在陽極失去電子被氧化成為黑 褐色的二氧化儘附著在陽極表面導(dǎo)致陽極導(dǎo)電性降低，電流效率下降，電能耗增加，同時進(jìn) 入溶液的二氧化儘渣使溶液粘度增加，影響生產(chǎn)的正常進(jìn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種效果好且操作簡便的高儀溶液中儘離子的分離凈化 方法。
[0005] 本發(fā)明主要針對高儀溶液中儘離子的凈化分離，降低儀溶液中雜質(zhì)儘的含量，減 小生產(chǎn)耗能，具有實際的應(yīng)用價值和很大的市場潛力。
[0006] -種高儀溶液中儘離子的分離凈化方法，其特征在于具體步驟為：用鹽酸溶液和 氨氧化鋼溶液將含儘離子的高儀溶液的pH值調(diào)節(jié)至1.0~5.0，然后加熱回流，當(dāng)溫度達(dá)到60 ~90°C時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入 碳酸鋼溶液，使溶液抑保持在1.0~5.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用去離子水洗涂濾渣，收集濾液 并定容，測定該溶液中儘離子含量及濾渣中儘與儀元素的質(zhì)量比。
[0007] 所述含儘離子的高儀溶液中儀離子的質(zhì)量濃度為60g/L，儘離子的質(zhì)量濃度為5g/L。 [000引所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液的質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液的 質(zhì)量濃度為5%。
[0009] 所述過硫酸鹽氧化劑為過硫酸鋼、過硫酸錠、過硫酸鐘中的任意一種。
[0010] 所述過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為1.0~3.0。
[0011] 本發(fā)明利用過硫酸鹽作為氧化劑氧化高儀溶液中的Mn2+為難溶的Mn〇2，W達(dá)到分 離儘的目的，其反應(yīng)原理如下。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有凈化深度好，反應(yīng)效率高，產(chǎn)生的除儘渣夾帶儀量少 且運行成本低的優(yōu)點，適合在儀冶煉相關(guān)企業(yè)中推廣。
【具體實施方式】 [OOU]實施例1 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至2.0。
[0014] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到60 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在2.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0015] 鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0016] 過硫酸鹽氧化劑為過硫酸鐘。
[0017] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為1.0。
[001引實施例2 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至2.0。
[0019] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到60 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在2.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0020] 鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0021 ]過硫酸鹽氧化劑為過硫酸鋼。
[0022] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為3.0。
[0023] 實施例3 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至3.0。
[0024] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到70 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在3.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0025] 鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0026] 過硫酸鹽氧化劑為過硫酸鋼。
[0027] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為1.5。
[0028] 實施例4 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至4.0。
[0029] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到80 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在4.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0030]鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0031 ]過硫酸鹽氧化劑為過硫酸錠。
[0032] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為2.0。
[0033] 實施例5 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至5.0。
[0034] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到90 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在5.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0035] 鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0036] 過硫酸鹽氧化劑為過硫酸錠。
[0037] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為3.0。
[003引實施例6 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至4.5。
[0039] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到80 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在4.5，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0040] 鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0041 ]過硫酸鹽氧化劑為過硫酸鐘。
[0042] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為1.2。
[0043] 實施例7 取高儀溶液100毫升，用鹽酸溶液和氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)高儀溶液的pH值至5.0。
[0044] 將調(diào)整好的100毫升高儀溶液加入至=口圓底燒瓶中，加熱并回流，當(dāng)溫度達(dá)到80 °(：時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攬拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入碳 酸鋼溶液，使溶液pH保持在5.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用90mL去離子水分=次洗涂濾渣，收集 濾液并定容至250mL。
[0045] 鹽酸溶液質(zhì)量濃度為10%，氨氧化鋼溶液質(zhì)量濃度為10%，碳酸鋼溶液質(zhì)量濃度為 5〇/〇。
[0046] 過硫酸鹽氧化劑為過硫酸錠。
[0047] 過硫酸鹽氧化劑與溶液中儘離子的摩爾比為2.0。
[0048] 表1實施例1~7除儘后濾液定容液中的儘含量
【主權(quán)項】
1. 一種高鎳溶液中錳離子的分離凈化方法，其特征在于具體步驟為：用鹽酸溶液和氫 氧化鈉溶液將含錳離子的高鎳溶液的pH值調(diào)節(jié)至1.0~5.0，然后加熱回流，當(dāng)溫度達(dá)到60~ 90°C時，向溶液中加入過硫酸鹽氧化劑，在此溫度下攪拌反應(yīng)1小時，反應(yīng)過程中不斷加入 碳酸鈉溶液，使溶液pH保持在1.0~5.0，反應(yīng)結(jié)束后過濾并用去離子水洗滌濾渣，收集濾液 并定容，測定該溶液中猛離子含量及濾渣中猛與鎳元素的質(zhì)量比。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述含錳離子的高鎳溶液中鎳離子的質(zhì)量濃 度為60g/L，錳離子的質(zhì)量濃度為5g/L。3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為10%，氫氧化鈉溶 液的質(zhì)量濃度為10%，碳酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為5%。4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述過硫酸鹽氧化劑為過硫酸鈉、過硫酸銨、 過硫酸鉀中的任意一種。5. 如權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于所述過硫酸鹽氧化劑與溶液中錳離子的摩 爾比為1.0~3.0。
【文檔編號】C22B3/44GK106048222SQ201610592443
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月26日 公開號201610592443.3, CN 106048222 A, CN 106048222A, CN 201610592443, CN-A-106048222, CN106048222 A, CN106048222A, CN201610592443, CN201610592443.3
【發(fā)明人】郭勇, 李亦婧, 鄭軍福, 張樹峰, 程少逸, 盧建波, 朱紀(jì)念
【申請人】中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所, 金川集團(tuán)股份有限公司