一種摻硼金剛石刻蝕的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻硼金剛石刻蝕的方法，涉及新型電子材料工藝技術(shù)，采用超高真空磁控濺射鍍膜機和直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備制備，首先采用磁控濺射法濺射鎳納米顆粒，在以鎳納米顆粒作為催化劑等離子刻蝕摻硼金剛石，制得目標產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是：該多孔金剛石比較容易被加工成型，在新型電子功能材料走向?qū)嶋H應用的過程中，有非常關(guān)鍵的作用；該制備方法工藝簡單，易于實施，靶材使用率高、生產(chǎn)成本低，適于大規(guī)模的推廣應用。
【專利說明】
一種摻硼金剛石刻蝕的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及新型電子材料工藝技術(shù)，特別是一種摻硼金剛石刻蝕的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石具有許多卓越的物理化學性質(zhì)，如質(zhì)量輕、強度高、耐磨損、抗腐蝕、導熱性、絕緣性好，將其推向?qū)嶋H應用一直是人們重點和努力的方向。目前已經(jīng)實現(xiàn)的應用領(lǐng)域有切削工具的超硬涂層、揚聲器振膜涂層、激光器和集成電路散熱片、X射線窗口材料和掩膜版支撐材料、光學元件涂層等。
[0003]已經(jīng)研制成功的金剛石膜MEMS器件尚不多見，僅有少數(shù)幾例特種傳感器，除此之夕卜，只有一些簡單的微結(jié)構(gòu)，如懸梁臂等，出現(xiàn)這種情況的主要原因之一就是金剛石難以被加工。
[0004]金剛石微細加工主要有選擇性生長和刻蝕兩大類，刻蝕主要有濕法和干法兩大類。選擇性生長是先將耐高溫材料沉積在襯底上，再利用光刻技術(shù)刻蝕出所需的圖形，然后進行金剛石膜的生長，最后將掩膜去掉；刻蝕法主要是利用干法刻蝕技術(shù)在金剛石膜上直接刻出所需圖形。由于金剛石薄膜生長條件的特殊性，生長區(qū)域的選擇性是由初始表面的晶核形成能力決定的，沒有邊際掩膜的約束，隨著薄膜厚度的增加，其側(cè)向生長在所難免，因此顯著降低了該工藝加工成型微結(jié)構(gòu)的尺寸精度，同時還有厚膜生長可能產(chǎn)生的非活化區(qū)域稀疏晶核持續(xù)生長所造成的結(jié)構(gòu)粘連，所以選擇性生長的效果并不盡如人意。因此，主要有激光刻蝕微加工和反應離子刻蝕，激光刻蝕微加工與一般的干法刻蝕不同，多采用激光束掃描方式進行，除了需要進一步改進細線條加工能力外，加工效率也亟待提高。與之相比，反應離子刻蝕具有更多的優(yōu)勢，在當代電子工業(yè)中，它作為一種傳統(tǒng)的技術(shù)，常用于金剛石的刻蝕。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對上述技術(shù)分析，提供一種摻硼金剛石的刻蝕的方法，即首先采用磁控濺射法濺射鎳納米顆粒，在以鎳納米顆粒作為催化劑等離子刻蝕摻硼金剛石，該刻蝕方法操作比較簡單，且刻蝕效果更佳。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0007]—種摻硼金剛石刻蝕的方法，步驟如下
[0008]I)在磁控濺射鍍膜機的陰極安裝鎳靶，陽極固定金剛石片；
[0009]2)開靶磁控濺射設(shè)備，先后啟動一級機械栗和二級分子栗抽真空；
[0010]3)向真空室通入氬氣；
[0011]4)開啟濺射電源，在鎳靶上施加電流和電壓，進行預濺射，等濺射電流和電壓穩(wěn)定;打開基片架上的擋板開始鍍膜，鍍膜過程中基片位置固定；
[0012]5)鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的擋板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體氬氣，完全打開閘門閥，繼續(xù)抽真空，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，待系統(tǒng)冷卻后向真空室充入空氣，待真空室的氣壓與外界大氣壓相同時，開真空室，打開樣品取出鍍鎳的摻硼金剛石片；
[0013]6)將鍍鎳的摻硼金剛石片置于直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備的樣品臺支架上；
[0014]7)開啟配電柜，開啟電氣控制柜，開啟水冷系統(tǒng)和機械栗抽真空，抽真空結(jié)束后，通入氫氣和氬氣，等待腔壓、栗壓回升；
[0015]8)磁場控制開關(guān)打開，退火，通過控制樣品臺高度，控制溫度；
[0016]9)退火結(jié)束后關(guān)閉電氣控制柜和配電柜，等沉積臺冷卻后，取出制得的目標產(chǎn)品。
[0017]步驟2)中直至濺射室的背底真空度為IX 10_4Pa。
[0018]步驟4)中預濺射時間為20分鐘;鍍膜時間為I分鐘。
[0019]步驟7)中，當腔壓、栗壓均穩(wěn)定在3000Pa以下時，打開羅茨栗深度抽真空，直到腔壓和栗壓均為0.1Pa以下時，通入氫氣或氬氣。
[0020]步驟7)中，腔壓回升至3000Pa，栗壓回升至13000Pa。
[0021 ] 步驟8)中，磁場控制開關(guān)打開，調(diào)電壓為6.0V，電弧功率控制點火打開，退火6分鐘。
[0022]所述鎳靶的純度為99.99%，靶材的厚度為5mm，直徑為60mm;
[0023]所述氬氣，氫氣的純度均為99.999%，在超高真空磁控濺射鍍膜機中，氬氣的流量為15SCCm;在直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備中氫氣和氬氣的流量均為1.5L/min;
[0024]所述濺射直流電源在鎳靶上施加150w的功率，將真空度保持在IPa;
[0025]步驟8)中在直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備中所述退火溫度為800°C。
[0026]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明采用鎳催化劑等離子體刻蝕法刻蝕摻硼金剛石，比較容易被加工成型，在新型電子功能材料走向?qū)嶋H應用的過程中，有非常關(guān)鍵的作用;該制備方法工藝簡單，易于實施，靶材使用率高、生產(chǎn)成本低，適于大規(guī)模的推廣應用。
【附圖說明】
[0027]圖1為摻硼金剛石刻蝕后的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0028]根據(jù)對本發(fā)明中所制備的樣品進行的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分析，下面將對向靶反應濺射及退火等離子刻蝕摻硼金剛石的最佳實施方式進行詳細地說明，實施例采用中科院沈陽科學儀器研制中心生產(chǎn)的JGP_450a型雙室磁控濺射沉積系統(tǒng)和由河北省激光研究所研制的直流電弧等離子體化學氣相沉積金剛石膜設(shè)備。利用上述系統(tǒng)制備多孔摻硼金剛石。
[0029]實施例1:
[0030]一種摻硼金剛石刻蝕的方法，本步驟如下:
[0031 ] I)在鍍膜機陰極安裝純度為99.99 %的鎳靶，在鎳靶的厚度為5mm，直徑為60mm;在陽極固定摻硼金剛石片，靶基之間的距離為100mm;
[0032]2)開磁控濺射設(shè)備，先后啟動一級機械栗和二級分子栗抽真空，直至濺射室的背底真空度為I X 10—4Pa;
[0033]3)向真空室通入純度為99.999%的氬氣，將真空度保持在IPa，氬氣的流量為15sccm；
[0034]4)開啟濺射電源，在一對鎳靶上施加電流和電壓，使功率控制在150w，預濺射20分鐘，等濺射電流和電壓穩(wěn)定;打開基片架上的擋板開始鍍膜，鍍膜過程中基片位置固定；
[0035]5)鍍膜時間為I分鐘，鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的擋板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體氬氣，完全打開閘門閥，繼續(xù)抽真空，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，待系統(tǒng)冷卻后向真空室充入空氣，待真空室的氣壓與外界大氣壓相同時，開真空室，打開樣品取出鍍鎳的摻硼金剛石片；
[0036]6)將鍍鎳的摻硼金剛石片置于直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備的樣品臺支架上；
[0037]7)開啟配電柜，開啟電氣控制柜，開啟水冷系統(tǒng)和機械栗抽真空，當腔壓、栗壓均穩(wěn)定在3000Pa以下時，打開羅茨栗深度抽真空，直到腔壓和栗壓均為0.1Pa以下，通入氫氣和氬氣，氫氣和氬氣的流量均為1.5L/min，等待腔壓回升至3000Pa，栗壓回升至13000Pa。
[0038]8)磁場控制開關(guān)打開，調(diào)電壓為6.0V，電弧功率控制點火打開，退火6分鐘，通過控制樣品臺高度，控制溫度在800°C ;
[0039]9)退火結(jié)束后關(guān)閉電氣控制柜和配電柜，等沉積臺冷卻后，取出制得的目標產(chǎn)品。
[0040]為了使刻蝕的薄膜表面均勻，通過改變鍍鎳時間來改變。按照上述制備方法中相同的步驟和條件，鍍鎳時間分別選取30s，60s，2min。
[0041]圖1給出了最佳實施方案刻蝕的摻硼金剛石掃描電鏡。
[0042]本發(fā)明提出通過改變鍍鎳時長來調(diào)控摻硼金剛石刻蝕效果的方法，即當鍍鎳時間為I分鐘時，樣片刻蝕效果佳。已通過實施例進行描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的內(nèi)容進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明。特別需要指出的是，所有相類的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項】
1.一種摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于采用超高真空磁控濺射鍍膜機和直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備制備，本步驟如下: 1)在鍍膜機陰極安裝鎳靶，在陽極固定金剛石片； 2)開對向靶磁控濺射設(shè)備，先后啟動一級機械栗和二級分子栗抽真空； 3)向真空室通入氬氣； 4)開啟濺射電源，在一對鎳靶上施加電流和電壓，進行預濺射，等濺射電流和電壓穩(wěn)定;打開基片架上的擋板開始鍍膜，鍍膜過程中基片位置固定； 5)鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉基片架上的擋板，然后關(guān)閉濺射電源，停止通入濺射氣體氬氣，完全打開閘門閥，繼續(xù)抽真空，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，待系統(tǒng)冷卻后向真空室充入空氣，待真空室的氣壓與外界大氣壓相同時，開真空室，打開樣品取出鍍鎳的摻硼金剛石片； 6)將鍍鎳的摻硼金剛石片置于直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備的樣品臺支架上； 7)開啟配電柜，開啟電氣控制柜，開啟水冷系統(tǒng)和機械栗抽真空，通入氫氣和氬氣，等待腔壓、栗壓回升。 8)磁場控制開關(guān)打開，退火，通過控制樣品臺高度，控制溫度； 9)退火結(jié)束后關(guān)閉電氣控制柜和配電柜，等沉積臺冷卻后，取出制得的目標產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:步驟2)中直至濺射室的背底真空度為I X 10—4Pa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:步驟4)中預濺射時間為20分鐘;鍍膜時間為I分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:步驟7)中，當腔壓、栗壓均穩(wěn)定在3000Pa以下時，打開羅茨栗深度抽真空，直到腔壓和栗壓均為0.1Pa以下時，通入氫氣和氬氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:步驟7)中，腔壓回升至3000Pa，栗壓回升至13000Pa。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:步驟8)中，磁場控制開關(guān)打開，調(diào)電壓為6.0V，電弧功率控制點火打開，退火6分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:所述鎳靶的純度為99.99%，革E材的厚度為5mm，直徑為60mm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:所述氬氣，氫氣的純度均為99.999%，在超高真空三靶共沉積磁控濺射鍍膜機中，氬氣的流量為15SCCm;在直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備中氫氣和氬氣的流量均為1.5L/min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:所述濺射直流電源在鎳靶上施加150w的功率，將真空度保持在IPa。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻硼金剛石刻蝕的方法，其特征在于:步驟8)中在直流電弧等離子體噴射CVD設(shè)備中退火溫度為800 °C。
【文檔編號】C23C14/58GK105887038SQ201610237371
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】李翠平, 李嫣然, 李明吉, 李紅姬, 吳小國, 楊保和
【申請人】天津理工大學