一種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種具有近零熱膨脹特性鈦合金材料的制備方法，該方法實現(xiàn)了在單一合金中獲得近零膨脹，不需要通過正負熱膨脹材料復合。該類材料結構穩(wěn)定，易加工，機械性能優(yōu)異。并且克服了傳統(tǒng)真空熔煉法制備鈦合金過程中出現(xiàn)的成分偏析，組織不均勻及疏松等缺陷，降低合金制造成本。同時對形成的合金進一步進行熱處理和冷軋的操作，使得合金具有了特殊的膨脹性能。本發(fā)明方法工藝簡單、操作方便、成本低廉、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及合金材料領域，更具體地，涉及一種具有近零熱膨脹特性的合金材料。
【背景技術】
[0002]具有近零熱膨脹特性的合金材料的體積隨著溫度的變化不發(fā)生變化或者變化很微小，具有顯著的耐熱沖擊性能、導熱導電性能，機械性能優(yōu)異，將廣泛用于精密機械和精密光學部件領域，在航空航天、建筑材料、封裝材料、計算機芯片、微電子器件、光信息傳播器件、光纖通信領域具有很高的應用前景，因而是當前材料科學領域研究的熱點之一。
[0003]目前零膨脹材料大多數(shù)是非金屬材料，存在制造工藝復雜、成本高和機械強度低等缺點。從材料的實用角度出發(fā)，金屬材料具有韌性好、可隨意加工、耐沖擊載荷等優(yōu)勢，因此，研究開發(fā)金屬類的近零膨脹材料是非常有實用價值的。盡管目前有一些關于零膨脹合金材料的報道，如因瓦合金類，但由于其成本高，溫度范圍窄，易氧化，帶磁性等問題，限制了其廣泛的應用。
[0004]因此，需要提供一種具有近零熱膨脹特性合金材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的第一個技術問題在于提供一種具有近零熱膨脹特性合金材料的制備方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下述技術方案:
[0007]—種具有近零熱膨脹特性鈦合金材料的制備方法，其包括如下步驟:
[0008]I)按質(zhì)量百分比鈦60?73%、鈮20?30%、鋯I?10%和錫2?10%分別稱取平均粒度為I?5 O μπι的鈦、銀、錯和錫金屬粉末；
[0009]2)混合步驟I)中的金屬粉末，在充入惰性氣體的球磨罐內(nèi)進行高能球磨5?100小時；
[0010]3)將球磨后的金屬粉末裝入模具中，然后置入放電等離子燒結爐中，對模具施加10?60Mpa的壓力，將所述放電等離子燒結爐的真空度降至3Pa以下后進行燒結，燒結的條件為:升溫速率為50?200k/min，燒結溫度為1223?1373K，達到燒結溫度后保溫5?30min，然后隨爐冷卻至室溫，即得到圓柱狀鈦合金材料；
[0011]4)將步驟3)得到的鈦合金材料在1073?1223K熱乳，將鈦合金熱乳成塊狀合金；
[0012]5)將步驟4)得到的塊狀合金封裝在石英管里，在1073?1223K的條件下進行24?36小時的熱處理，在室溫空氣中冷卻；
[0013]6)將冷卻后的塊狀合金在室溫下沿同一方向進行3%?10%壓下量的冷乳，即得到近零膨脹的鈦合金。
[0014]優(yōu)選地，所述模具為石墨模具，在一個實施例中，對模具兩頭的沖頭施加10?60Mpa的軸向壓力，該壓力為機械壓力，將模具壓住，使得到的鈦合金材料更加致密。
[0015]在一個實施例中，對模具施加30?50Mpa的壓力
[0016]所述壓下量是指沿豎直方向的材料乳制變化量，優(yōu)選地，在步驟6)中，沿同一方向進行6%?9%壓下量。
[0017]優(yōu)選地，所述燒結的條件中升溫速率為80?150k/min。
[0018]優(yōu)選地，所述塊狀合金的熱處理溫度為1073?1173K。
[0019]優(yōu)選地，所述惰性氣體的純度為99%以上，在一個實施方式中所述惰性氣體的純度為99.999%。
[0020]所述惰性氣體選自氮氣、氬氣和氦氣中的一種或多種。
[0021]通過對獲得的合金塊進行進一步的熱處理和冷乳處理，使得所述合金的膨脹性能得到了改善。
[0022]本發(fā)明的有益效果如下:
[0023]它實現(xiàn)了在單一合金中獲得近零膨脹，不需要通過正負熱膨脹材料復合。該類材料結構穩(wěn)定，易加工，機械性能優(yōu)異。并且克服了傳統(tǒng)真空熔煉法制備鈦合金過程中出現(xiàn)的成分偏析，組織不均勾及疏松等缺陷，降低合金制造成本。同時對形成的合金進一步進行熱處理和冷乳的操作，使得合金具有了特殊的膨脹性能。本發(fā)明方法工藝簡單、操作方便、成本低廉、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0024]下面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
圖1示出實施例1的鈦合金在-123?573K范圍內(nèi)長度的相對變化量曲線。
【具體實施方式】
[0025]為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結合優(yōu)選實施例和附圖對本發(fā)明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發(fā)明的保護范圍。
[0026]實施例1:一種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法
[0027]—種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法，包括如下步驟:
[0028]I)按鈦64%、鈮24.2%、鋯3.9%和錫7.9%的質(zhì)量百分比，稱取純度為99.9%，平均粒度為50μπι的鈦(Ti)、銀(Nb)、錯(Zr)和錫(Sn)金屬粉末；
[0029]2)將步驟I稱取的金屬粉末放入混粉機混合24小時，然后進行高能球磨24小時，球料比為12:1;球磨過程中，球磨罐內(nèi)充氬氣，氬氣的純度為99.999%;
[0030]3)將球磨后的金屬粉末裝入內(nèi)徑為1mm的柱形石墨模具中，再置入放電等離子燒結爐中，通過模具兩頭的沖頭施加50Mpa的軸向壓力，抽真空至3Pa以下，然后進行燒結，燒結的條件為:升溫速率為172k/min，燒結溫度為1373K，達到燒結溫度后保溫5min，燒結和保溫壓力均為50Mpa，然后隨爐冷卻至室溫，退模即可得到圓柱狀鈦合金材料。
[0031]4)將步驟3)得到的鈦合金材料在1123K熱乳，將鈦合金熱乳成塊狀合金；
[0032]5)將得到的塊狀合金封裝在石英管里熱處理，熱處理溫度1123K下保溫24小時，在空氣中冷卻；
[0033]6)將冷卻后的塊狀合金在室溫沿同一方向進行8%壓下量的冷乳，即得到近零膨脹的鈦合金。
[0034]采用LinseisL75熱膨脹儀進行線膨脹系數(shù)的測試，樣品長度大于10mm，所得到的試樣長度相對變化量曲線如圖1所示，從圖1中可以看見鈦合金在123?573K近450K的溫區(qū)范圍內(nèi)最大線膨脹系數(shù)為1.9X10—8/K，比石英玻璃的線膨脹系數(shù)(5.3?5.8X10—7)都小很多。
[0035]實施例2:—種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法
[0036]一種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法，包括如下步驟:
[0037]I)按鈦60%、鈮20%、鋯10%和錫10%的質(zhì)量百分比，稱取純度為99.9%,平均粒度為Um的鈦(Ti)、銀(Nb)、錯(Zr)和錫(Sn)金屬粉末；
[0038]2)將步驟I稱取的金屬粉末放入混粉機混合24小時，然后進行高能球磨I小時，球料比為12:1;球磨過程中，球磨罐內(nèi)充高純氮氣，氮氣的純度為99.999%;
[0039]3)將球磨后的金屬粉末裝入內(nèi)徑為1mm的柱形石墨模具中，再置入放電等離子燒結爐中，通過模具兩頭的沖頭施加1Mpa的軸向壓力，抽真空至3Pa以下，然后進行燒結，燒結的條件為:升溫速率為50k/min，燒結溫度為1223K，達到燒結溫度后保溫5min，燒結和保溫壓力均為50Mpa，然后隨爐冷卻至室溫，退模即可得到圓柱狀鈦合金材料。
[0040]4)將步驟3)得到的鈦合金材料在1073K熱乳，將鈦合金熱乳成塊狀合金；
[0041]5)將得到的塊狀合金封裝在石英管里熱處理，熱處理溫度1073K下保溫24小時，在空氣中冷卻；
[0042]6)將冷卻后的塊狀合金在室溫沿同一方向進行3%壓下量的冷乳，即得到近零膨脹的鈦合金。
[0043]進行線膨脹系數(shù)的測試，結果與實施例1結果相似。
[0044]實施例3:—種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法
[0045]—種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法，包括如下步驟:
[0046]I)按鈦73 %、鈮24 %、錯I %和錫2 %的質(zhì)量百分比，稱取純度為99.9%,平均粒度為50μπι的鈦(Ti)、鈮(Nb)、鋯(Zr)和錫(Sn)金屬粉末；
[0047]2)將步驟I稱取的金屬粉末放入混粉機混合24小時，然后進行高能球磨100小時，球料比為12:1;球磨過程中，球磨罐內(nèi)充高純氬氣，氬氣的純度為99.999%;
[0048]3)將球磨后的金屬粉末裝入內(nèi)徑為1mm的柱形石墨模具中，再置入放電等離子燒結爐中，通過模具兩頭的沖頭施加30Mpa的軸向壓力，抽真空至3Pa以下，然后進行燒結，燒結的條件為:升溫速率為200k/min，燒結溫度為1273K，達到燒結溫度后保溫5min，燒結和保溫壓力均為50Mpa，然后隨爐冷卻至室溫，退模即可得到圓柱狀鈦合金材料。
[0049]4)將步驟3)得到的鈦合金材料在1173K熱乳，將鈦合金熱乳成塊狀合金；
[0050]5)將得到的塊狀合金封裝在石英管里熱處理，熱處理溫度1173K下保溫24小時，在空氣中冷卻；
[0051]6)將冷卻后的塊狀合金在室溫沿同一方向進行10%壓下量的冷乳，即得到近零膨脹的鈦合金。
[0052]進行線膨脹系數(shù)的測試，結果與實施例1結果相似。
[0053]實施例4:一種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法
[0054]一種具有近零熱膨脹特性的鈦合金的制備方法，包括如下步驟:
[0055]I)按鈦60%、鈮30%、鋯5%和錫5%的質(zhì)量百分比，稱取純度為99.9%，平均粒度為50μπι的鈦(Ti)、鈮(Nb)、鋯(Zr)和錫(Sn)金屬粉末；
[0056]2)將步驟I稱取的金屬粉末放入混粉機混合24小時，然后進行高能球磨24小時，球料比為12:1;球磨過程中，球磨罐內(nèi)充高純氬氣，氬氣的純度為99.999%;
[0057]3)將球磨后的金屬粉末裝入內(nèi)徑為1mm的柱形石墨模具中，再置入放電等離子燒結爐中，通過模具兩頭的沖頭施加30Mpa的軸向壓力，抽真空至3Pa以下，然后進行燒結，燒結的條件為:升溫速率為172k/min，燒結溫度為1373K，達到燒結溫度后保溫5min，燒結和保溫壓力均為50Mpa，然后隨爐冷卻至室溫，退模即可得到圓柱狀鈦合金材料。
[0058]4)將步驟3)得到的鈦合金材料在1153K熱乳，將鈦合金熱乳成塊狀合金；
[0059]5)將得到的塊狀合金封裝在石英管里熱處理，熱處理溫度1153K下保溫24小時，在空氣中冷卻；
[0060]6)將冷卻后的塊狀合在室溫金沿同一方向進行9%壓下量的冷乳，即得到近零膨脹的鈦合金。
[0061]進行線膨脹系數(shù)的測試，結果與實施例1結果相似。
[0062]顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
【主權項】
1.一種具有近零熱膨脹特性鈦合金材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)按質(zhì)量百分比鈦60?73%、鈮20?30%、鋯I?10%和錫2?10%分別稱取平均粒度為I?5 O μπι的鈦、銀、錯和錫金屬粉末； 2)混合步驟I)中的金屬粉末，在充入惰性氣體的球磨罐內(nèi)進行高能球磨5?100小時； 3)將球磨后的金屬粉末裝入模具中，然后置入放電等離子燒結爐中，對模具施加10?60Mpa的壓力，將所述放電等離子燒結爐的真空度降至3Pa以下后進行燒結，燒結的條件為:升溫速率為50?200k/min，燒結溫度為1223?1373K，達到燒結溫度后保溫5?30min，然后隨爐冷卻至室溫，即得到圓柱狀鈦合金材料； 4)將步驟3)得到的鈦合金材料在1073?1223K熱乳，將鈦合金熱乳成塊狀合金； 5)將步驟4)得到的塊狀合金封裝在石英管里在1073?1223K的條件下進行24?36小時的熱處理，在室溫空氣中冷卻； 6)將冷卻后的塊狀合金在室溫下沿同一方向進行3%?10%壓下量的冷乳，即得到近零膨脹的鈦合金。2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中對所述模具施加30?50Mpa的壓力。3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟6)中，沿同一方向進行6?9%壓下量。4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述燒結的條件中升溫速率為80?150k/min。5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述塊狀合金的熱處理溫度為1073?1173K。6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體的純度為99%以上。7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體的純度為99.999%。8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體選自氮氣、氬氣和氦氣中的一種或多種。
【文檔編號】C22C1/04GK105821246SQ201610298528
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】王維, 黃榮進, 李來風, 李少鵬, 趙玉強
【申請人】中國科學院理化技術研究所