質(zhì)、吸附等過(guò)程更為順楊。其Ξ，縮短化學(xué)鍛沉積誘導(dǎo)期，迅速引發(fā)沉 積反應(yīng)，形成大量分布均勻的初生晶核，既為后續(xù)持續(xù)沉積奠定物質(zhì)基礎(chǔ)，又有利于晶粒細(xì) 化及晶粒尺寸均勻化。其四，提高鍛速，尤其是初期沉積速率，有利于盡快形成連續(xù)鍛層，減 少基體在鍛液中直接暴露的時(shí)間，進(jìn)一步抑制基體腐蝕。其五，提高鍛層綜合質(zhì)量，尤其是 消除鍛層與基體因溫差而產(chǎn)生的應(yīng)力，避免鍛層表面缺陷，改善鍛層/基體結(jié)合力、鍛層均 勻性和致密度等。其六，降低或消除工件入槽時(shí)對(duì)鍛液溫度的沖擊，避免降溫作用帶來(lái)的其 它負(fù)面影響。其屯，擴(kuò)大化學(xué)鍛技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域，使難鍛基體如高碳鋼、合金鋼、高化學(xué)活性的 儀/侶等輕合金鍛覆過(guò)程的控制變得更加容易，有效提高成品率。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 本發(fā)明化學(xué)鍛方法包括表面調(diào)整^溶液浴預(yù)熱^化學(xué)鍛施鍛Ξ個(gè)主要步驟。W下 結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的上述特征作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施和保護(hù)范圍不 限于此。
[001引表1:化學(xué)鍛工藝條件_
對(duì)比實(shí)施例 試樣為切削加工的Q235碳鋼鋼片，尺寸50mm X 25mm X 2.5mm。將50.0 g/L化0H、20.0 g/ LNasP化和0.5g/L0P-10乳化劑復(fù)配的水基溶液預(yù)熱至90°C，浸入試片除油15min。自來(lái)水沖 洗后W水磨砂紙由粗到細(xì)依次打磨至鏡面光滑，自來(lái)水、蒸饋水和無(wú)水乙醇先后漂洗，W無(wú) 水乙醇為介質(zhì)超聲清洗lOmin，干燥后備用。
[0019] 按表1所示配方及工藝提前配制5種典型鍛液，調(diào)整鍛液初始pH值并預(yù)熱至90±1 °C。將處理好的試樣放入控溫30±rC的10%硫酸溶液中浸泡60sec，取出后W自來(lái)水和蒸饋 水依次漂洗，之后立即分別浸入上述5種典型鍛液，肉眼觀察發(fā)現(xiàn):試樣表面分別在浸入鍛 液約10-30sec后才開始出現(xiàn)較明顯的析氣現(xiàn)象。60min后取出試樣，水洗、干燥后發(fā)現(xiàn)其表 面分別被覆完整、較均勻但局部有明顯針孔缺陷的鍛層。沈Μ(掃描電鏡)表面和斷面微觀形 貌觀察(放大倍率分別為2000 X、5000 X和10000 X )結(jié)果表明：鍛層由尺寸分布不均的晶 粒/微粒堆積而成，鍛層表面粗糖，局部分布貫穿性微孔。彎曲及熱震測(cè)試結(jié)果表明：鍛層/ 基體結(jié)合欠佳，其中熱震測(cè)試時(shí)出現(xiàn)明顯的鼓泡現(xiàn)象。
[0020] 實(shí)施例1 試樣為切削加工的Q235碳鋼鋼片，尺寸50mm X 25mm X 2.5mm。將50.0 g/L化0Η、20.0 g/ LNasP化和0.5g/L0P-10乳化劑復(fù)配的水基溶液預(yù)熱至90°C，浸入試片除油15min。自來(lái)水沖 洗后W水磨砂紙由粗到細(xì)依次打磨至鏡面光滑，自來(lái)水、蒸饋水和無(wú)水乙醇先后漂洗，W無(wú) 水乙醇為介質(zhì)超聲清洗lOmin，干燥后備用。
[0021] 按表1所示配方及工藝提前配制5種典型鍛液，調(diào)整鍛液初始pH值并預(yù)熱至90 ±1 °C。將處理好的試樣放入控溫30±rC的10%硫酸溶液中浸泡60sec，取出后W自來(lái)水和蒸饋 水依次漂洗，然后浸入控溫90±rC的25.Og/L次亞憐酸鋼水基溶液中預(yù)熱，300s后取出，發(fā) 現(xiàn)試樣表面光亮如新。將預(yù)熱試樣立即分別浸入上述5種典型鍛液，肉眼觀察發(fā)現(xiàn):試樣表 面在試樣浸入瞬間即開始劇烈析氣，表明化學(xué)鍛誘導(dǎo)期被顯著縮短，約30sec后析氣現(xiàn)象趨 于穩(wěn)定。60min后取出試樣，水洗、干燥后發(fā)現(xiàn)其表面分別被覆一層完整、均勻、致密的鍛層。 SEM(掃描電鏡)表面和斷面微觀形貌觀察(放大倍率分別為2000 X、5000X和10000 X)結(jié)果 表明：鍛層由大量尺寸分布均勻的細(xì)小晶粒/微粒緊密堆積而成，鍛層結(jié)構(gòu)致密，鍛層/基體 界面無(wú)任何顯微裂紋及其它缺陷。彎曲及熱震測(cè)試結(jié)果表明：鍛層/基體結(jié)合緊密。
[0022] 實(shí)施例2 除將浴液改為0.25g/L次亞憐酸鋼水基溶液外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0023] 實(shí)施例3 除將浴液改為50g/L次亞憐酸鋼水基溶液外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0024] 實(shí)施例4 除將浴液改為lOOg/L次亞憐酸鋼水基溶液外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0025] 實(shí)施例5 除將預(yù)熱時(shí)間改為5s外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[00%] 實(shí)施例6 除將預(yù)熱時(shí)間改為600s外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0027] 實(shí)施例7 除將浴液溫度改為60 ± rC外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0028] 實(shí)施例8 除將浴液溫度改為75 ± rC外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0029] 實(shí)施例9 除將浴液溫度改為95 ± rC外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0030] 實(shí)施例10 除將5種鍛液的溫度均控制為75 ± rC，浴液溫度改為95 ± rC外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果 同實(shí)施例1。
[00川實(shí)施例11 除浴液溫度改為85 ± rC外，其它同實(shí)施例10。結(jié)果同實(shí)施例10。
[0032] 實(shí)施例12 除將基材分別改為20鋼、65Mn鋼、T12鋼外，其它同實(shí)施例1。結(jié)果同實(shí)施例1。
[0033] 實(shí)施例13 試樣為紫銅片，尺寸 30mm X 20mm X 1.0mm。將 50.0 g/LNaOH、20.0 g/LNa3P〇4和 0.5g/L0P-10乳化劑復(fù)配的水基溶液預(yù)熱至90°C，浸入試片除油15min。自來(lái)水沖洗后W水磨砂紙由粗 到細(xì)依次打磨至鏡面光滑，自來(lái)水、蒸饋水和無(wú)水乙醇先后漂洗，W無(wú)水乙醇為介質(zhì)超聲清 洗lOmin，干燥后備用。
[0034] 按表1所示配方及工藝提前配制5種典型鍛液，調(diào)整鍛液初始pH值并預(yù)熱至90 ±1 °C?？販?0 ± rC，先將試樣在15.0g/LSnCl2 · 2出0與化.OmL/L鹽酸(37%)的水基復(fù)配溶液中 敏化處理2min，之后在0.5g/LPdCl2與15mL/L鹽酸（37%)的水基復(fù)配溶液中活化處理5min， 取出后W自來(lái)水和蒸饋水依次漂洗，然后浸入控溫90±1°C的25.Og/L次亞憐酸鋼水基溶液 中預(yù)熱，300s后取出，發(fā)現(xiàn)試樣表面光亮如新。將預(yù)熱試樣立即分別浸入上述5種典型鍛液， 肉眼觀察發(fā)現(xiàn):試樣表面在試樣浸入瞬間即開始劇烈析氣，約30sec后析氣現(xiàn)象趨于穩(wěn)定。 60min后取出試樣，水洗、干燥后發(fā)現(xiàn)其表面分別被覆一層完整、均勻、致密的鍛層。SEM(掃 描電鏡)表面和斷面微觀形貌觀察(放大倍率分別為2000 X、5000 X和10000 X )結(jié)果表明： 鍛層由大量尺寸分布均勻的細(xì)小晶粒/微粒緊密堆積而成，鍛層結(jié)構(gòu)致密，鍛層/基體界面 無(wú)任何顯微裂紋及其它缺陷。彎曲及熱震測(cè)試結(jié)果表明：鍛層/基體結(jié)合緊密。
[0035] 實(shí)施例14 除將基材改為市售多孔氧化侶陶瓷圓餅(外徑2.4cm，厚度0.7cm，平均孔隙率70%，體密 度0.9,平均孔徑20um)外，其它同實(shí)施例13。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果同實(shí)施例13。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于還原性水基溶液浴預(yù)熱的化學(xué)鍍方法，其特征在于包括以下主要步驟： (1) 表面調(diào)整:對(duì)工件欲處理表面進(jìn)行表面調(diào)整； (2) 溶液浴預(yù)熱:控制還原性水基溶液即浴液的溫度為1>，將經(jīng)步驟（1)處理過(guò)的工件 浸入其中預(yù)熱5-600s; (3) 化學(xué)鍍施鍍:控制化學(xué)鍍鍍液的溫度為TEP，將經(jīng)步驟(2)處理過(guò)的工件浸入其中實(shí) 施化學(xué)鍍。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于還原性水基溶液浴預(yù)熱的化學(xué)鍍方法，其特征在于:步驟 (2)所述浴液為以0.25-100.0 g/L次亞磷酸鈉為溶質(zhì)的水基溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于還原性水基溶液浴預(yù)熱的化學(xué)鍍方法，其特征在于:所述 TPh 取值區(qū)間為 Tep-30°OTep+20°C。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于還原性水基溶液浴預(yù)熱的化學(xué)鍍方法，其特征在于:工件 經(jīng)所述步驟(2)預(yù)熱之后直接浸入所述步驟(3)化學(xué)鍍鍍液進(jìn)行施鍍，中間無(wú)需任何其它處 理。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于還原性水基溶液浴預(yù)熱的化學(xué)鍍新方法，包括表面調(diào)整、還原性水基溶液浴預(yù)熱、化學(xué)鍍施鍍?nèi)齻€(gè)主要步驟。其中浴液為0.25-100.0g/L次亞磷酸鈉水基溶液；預(yù)熱用浴液的溫度<i>Tph</i>與化學(xué)鍍鍍液溫度<i>TEP</i>之間的關(guān)系為<i>Tph</i>在<i>TEP</i>-30℃~<i>TEP</i>+20℃區(qū)間取值。本發(fā)明技術(shù)具有預(yù)熱期間及預(yù)熱后轉(zhuǎn)移途中對(duì)工件防護(hù)效果好、化學(xué)鍍施鍍時(shí)沉積誘導(dǎo)期短、鍍層質(zhì)量高且穩(wěn)定等特點(diǎn)。本發(fā)明技術(shù)特別適用于難鍍材料、高化學(xué)活性材料及其制品的高質(zhì)量、高效率的化學(xué)鍍。
【IPC分類】C23C18/36
【公開號(hào)】CN105506591
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510767723
【發(fā)明人】張永君, 李茂東, 呂旺燕, 馬括, 劉世念, 蘇偉, 錢藝華, 倪進(jìn)飛
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué), 廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院, 廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日