化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及焊接材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料的工
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【背景技術(shù)】
[0002]在釬焊薄小件或者精密零件的時(shí)候，如果用常規(guī)釬料釬接，很容易出現(xiàn)被焊母材遭受熔蝕的現(xiàn)象，而且，焊接精度會(huì)隨著被焊零件的增多而變得越來越差。而用超薄釬料進(jìn)行焊接時(shí)，能夠避免上述的問題，確保精密零件或薄小零件在保證焊接精度的前提下得到較高強(qiáng)度的接頭。用軋制的方法可以生產(chǎn)超薄釬料，但釬料越薄，對(duì)軋制的設(shè)備要求比較高，生產(chǎn)成本非常高。近幾年比較流行的超薄釬料的制備方法有快速凝固的方法，如曹金山，路文江，俞偉元，劉安華，張凌云.Al-S1-Cu-Zn-Sn快速凝固薄帶釬料的制備及其性能研宄，2009，Vol.38，N0.11 (34~39)，但快速凝固的方法制備出的釬料厚度最薄時(shí)僅能達(dá)到0.050mm，而釬料寬度僅僅為10mm。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有常規(guī)超薄釬料制備方法成本高，制備的釬料厚度最薄僅能達(dá)到0.050mm的問題，提供一種利用化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料工藝，制備出的超薄釬料的厚度低于0.035mm。
[0004]本發(fā)明為解決上述問題所采用的技術(shù)方案為:化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝，選取厚度為0.002-0.0lOmm的銅箔作為基體，依次進(jìn)行化學(xué)鍍銀、電鍍錫和擴(kuò)散處理，制得超薄釬料，制備而成的釬料的主要化學(xué)成分以及各化學(xué)成分的質(zhì)量百分比為:銀60?72%、錫 1~8% 和銅 26-31%ο
[0005]本發(fā)明的釬料的主成分為銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，余量為不可避免的雜質(zhì)。本發(fā)明中，在對(duì)銅箔基體進(jìn)行化學(xué)鍍銀之前，需對(duì)銅箔基體依次進(jìn)行除油、酸洗和弱浸蝕處理。
[0006]本發(fā)明中，對(duì)銅箔基體進(jìn)行化學(xué)鍍銀的步驟為:步驟一、按照5.56~6.67:0.08-0.67:4.06-4.84的摩爾比，依次稱取硝酸銀粉末、硫酸亞錫粉末和銅箔基體，備用；
步驟二、取容器將步驟一稱取的硝酸銀粉末全部溶解于蒸餾水中至形成溶液A，其中，所加蒸餾水的體積與硝酸銀粉末總重量的比例為1mL:lg ;然后，取重量為硝酸銀粉末重量50%的氫氧化鈉顆粒，將其全部溶解與蒸餾水中形成無色透明溶液B，冷卻至室溫，其中，所加蒸餾水的體積與氫氧化鈉顆?？傊亓康谋壤秊?0mL:lg ;將溶液B與溶液A混合后，再加入氨水溶液，直至沉淀消失時(shí)停止滴加，形成溶液C，并加入適量稀硝酸，調(diào)節(jié)溶液C的pH至12.5，在10~20°C溫度下恒溫水浴備用；
步驟三、稱取占硝酸銀粉末5倍重量的酒石酸鉀鈉，全部溶解于蒸餾水中至完全形成溶液D，其中，所加蒸餾水的體積與酒石酸鉀鈉總重量的比例為5mL:lg，在10~20°C溫度下恒溫水浴備用； 步驟四、按照1:1:0.1的體積比，依次量取溶液C、溶液D和無水乙醇，然后將量取的溶液C和無水乙醇加入到溶液D中，形成鍍銀溶液，將銅箔基體浸于鍍銀溶液中，在10~20°C溫度下恒溫水浴2~10h，形成厚度為0.004-0.020mm的銅箔基體，鍍銀后的銅箔基體無邊緣效應(yīng)，銀鍍層厚度均勻，表面光潔平整。而且，化學(xué)鍍工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，不需要電源和輔助電極等，只需將銅箔基體正確懸掛中鍍銀液中即可。
[0007]其中，上述鍍銀操作是在10~20 V溫度下恒溫水浴完成的，該溫度能夠避免形成的銀鍍層的應(yīng)力和孔隙率增加，耐蝕性降低。上述鍍銀溶液中采用酒石酸鉀鈉作為還原劑，避免因鍍銀反應(yīng)劇烈造成鍍銀溶液自分解；而且，采用酒石酸鉀鈉作為還原劑，使銀鍍層的徑向生長(zhǎng)速度快，軸向生長(zhǎng)速度緩慢，晶體沿著表面徑向生長(zhǎng)，形成疊層，使銀鍍層表現(xiàn)出良好的結(jié)合力和平整度。
[0008]本發(fā)明中，對(duì)鍍銀后的銅箔基體進(jìn)行電鍍錫的步驟為:步驟一、按照以下組分及質(zhì)量比稱取各原料:硫酸70~90g/L、酚磺酸20~60g/L、聚乙二醇2~3g/L、酒石酸鉀鈉2~4g/L和硫酸鈷0.08-0.15g/L，然后取容器將前述稱取的硫酸亞錫粉末全部溶解于蒸餾水中至形成溶液E，其中，所加蒸餾水的體積與硫酸亞錫粉末總重量的比例為25mL:lg，將稱取的硫酸和酚磺酸加入到溶液E中，攪拌冷卻至室溫后，依次加入聚乙二醇、酒石酸鉀鈉和硫酸鈷，制成電鍍錫溶液，備用；
步驟二、將步驟一制得的電鍍錫溶液置于電鍍錫槽中，并將鍍銀后的銅箔基體放入電鍍錫槽中進(jìn)行電鍍，電鍍的電流密度為0.3~2A/dm2。若電流密度過高，會(huì)造成錫鍍層粗糙、多孔，脆性增加；若電流密度過低，則因沉積速度較低而導(dǎo)致生產(chǎn)效率低下。該電流密度下，能夠使最終形成的錫層結(jié)晶晶粒變細(xì)，孔隙率降低。
[0009]步驟三、將步驟二電鍍后的銅箔基體置于200~265°C的熱油中浸泡2~15s，然后將銅箔基體在煤油中冷卻至室溫。
[0010]本發(fā)明中，電鍍錫槽的溫度為15~35°C，電鍍錫時(shí)，陰極和陽極的面積比為1~2:1，能夠防止錫陽極鈍化。
[0011]本發(fā)明中，對(duì)鍍錫后的銅箔基體進(jìn)行擴(kuò)散處理的步驟為:將鍍錫后的銅箔基體置于溫度為220~280°c的隧道爐中，擴(kuò)散5~15min，然后將其置于溫度為350~380°C的保護(hù)氣氛井式爐中，擴(kuò)散7~9h，最后，將其置于真空度不低于10_2Pa、溫度為460~480°C的真空井式爐中擴(kuò)散7~9h，取出冷卻至室溫，制得厚度低于0.035mm的釬料。
[0012]其中，銅箔基體的密度為7.0g/cm3，銀鍍層的密度為8.lg/cm3，錫鍍層的密度為
5.3g/cm3o
[0013]本發(fā)明的有益效果:(1)、本發(fā)明利用化學(xué)鍍和電鍍的方法，可以靈活控制釬料的面積大小、厚度和各組分的含量，相對(duì)于現(xiàn)有的快速凝固法，能夠生產(chǎn)出寬度高于100_、厚度低于0.035mm的超薄釬料，不需要復(fù)雜的生產(chǎn)設(shè)備，生產(chǎn)成本較低。
[0014](2)、在擴(kuò)散處理過程中，錫原子會(huì)通過晶界擴(kuò)散與銅箔基體反應(yīng)生成尺寸小于0.0Olmm的Cu6Sn^ Cu 3Sn化合物，提高了釬料的拉伸強(qiáng)度；在基體內(nèi)部生成細(xì)小彌散分布的納米Ag3Sn點(diǎn)狀相，使該釬料組織中含有一定的納米晶相組織，在該釬料具有較薄厚度的前提下，在使用時(shí)，可以保證精密零件或薄小零件得到較高強(qiáng)度的接頭。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝作進(jìn)一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0016]化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝，選取厚度為0.002-0.0lOmm的銅箔作為基體，并對(duì)其依次進(jìn)行除油、酸洗和弱浸蝕處理，除去銅箔基體表面的加工變形層和氧化膜，使銅箔基體得以活化處理；然后對(duì)銅箔基體依次進(jìn)行化學(xué)鍍銀、電鍍錫和擴(kuò)散處理，制得超薄釬料，制得的釬料的主要化學(xué)成分以及各化學(xué)成分的質(zhì)量百分比為:銀60~72%、錫1~8%和銅26~31%，余量為不可避免的雜質(zhì)。
[0017]具體的，化學(xué)鍍和電鍍制備超薄釬料的工藝，包括:(1)、銅箔基體準(zhǔn)備:銅箔可選用厚度為0.002-0.0lOmm的銅箔為基體，作為一種優(yōu)選方案，選用厚度為0.005-0.008mm的銅箔為基體，鍍前對(duì)銅箔進(jìn)行稱重并記錄；(2)、鍍銀:采用化學(xué)鍍的方法對(duì)銅箔進(jìn)行鍍銀，首先要根據(jù)所要制備的釬料的成分含量，計(jì)算出銀鍍層的厚度，再根據(jù)鍍層的厚度，計(jì)算出化學(xué)鍍的參數(shù)。設(shè)置好鍍銀的設(shè)備，對(duì)銅箔進(jìn)行鍍銀；鍍完銀后，用X射線測(cè)厚儀對(duì)其進(jìn)行厚度測(cè)量、用天平稱其重量并記錄；(3)、鍍錫:采用電鍍的方法進(jìn)行鍍錫。首先根據(jù)所要制備的釬料的成分含量，計(jì)算出錫鍍層的厚度，再根據(jù)得出的錫鍍層的厚度計(jì)算出電鍍的參數(shù)。根據(jù)計(jì)算得出的參數(shù)，進(jìn)行電鍍，電鍍完成后，用X射線測(cè)厚儀測(cè)量其厚度、用天平稱量重