一種離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于冶金領(lǐng)域，具體涉及一種分離鎢鉬的工藝。
【背景技術(shù)】
[0003]由于鎢鉬性質(zhì)相似，鎢鉬分離一直是鎢冶煉行業(yè)的一個(gè)重點(diǎn)和難點(diǎn)問(wèn)題。現(xiàn)有的鎢冶煉工藝，限制了高鉬鎢礦的使用，而隨著低鉬鎢精礦的消耗，高鉬鎢礦將是鎢資源的主要來(lái)源。因此，鎢鉬如何高效分離是一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。
[0004]鎢鉬的分離方法有經(jīng)典沉淀法、萃取分離、離子交換、選擇性沉淀法等，隨著鎢冶煉技術(shù)的進(jìn)步，逐漸形成以選擇性沉淀法為主要的鎢鉬分離工藝(工藝流程如說(shuō)明書(shū)附圖1所示)，該工藝的輔料硫酸銅、硫化銨用量大，鎢鉬分離過(guò)程中鎢的損失很大，造成資源浪費(fèi)，而且鉬渣中含鎢、銅等雜質(zhì)多，無(wú)法高效利用鉬，同時(shí)過(guò)多的鉬渣對(duì)倉(cāng)庫(kù)管理以及環(huán)境很不利。輔料的大量添加，帶入了大量的重金屬、氨氮等，對(duì)環(huán)境很不利，同時(shí)也給企業(yè)帶來(lái)很多環(huán)境治理困難，產(chǎn)品中的硫元素也容易超標(biāo)，造成產(chǎn)品不穩(wěn)定。
[0005]而且，低品位鎢礦中鉬含量高，不適合目前國(guó)內(nèi)工藝生產(chǎn)，而隨著國(guó)內(nèi)鎢資源的消耗，低鎢高鉬礦將是重點(diǎn)研究的課題。
[0006]而，現(xiàn)有技術(shù)中，離子交換法高效分離鎢鉬的工藝目前尚未在行業(yè)中形成主流，主要有以下幾個(gè)技術(shù)點(diǎn)未突破:1.樹(shù)脂對(duì)鉬的吸附量不大；2.樹(shù)脂吸附鉬之后，難以淋洗下來(lái)，使樹(shù)脂可以高效率的重復(fù)使用;3.對(duì)整個(gè)工藝流程難以操作。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種可以節(jié)約輔料，降低鎢損失，且更加環(huán)保的分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝。
[0009]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
A，將含鉬的鎢礦制成含鎢高峰液，所述高峰液中還含有鉬；
B，向步驟A制成的含鎢高峰液中加入(NH4)2S，進(jìn)行硫化處理；
C，向步驟B硫化處理后的溶液中加入弱堿性大孔樹(shù)脂，進(jìn)行離子交換，得到含高鎢低鉬溶液以及負(fù)載鉬樹(shù)脂；
D，向步驟C中的含高鎢低鉬溶液中加入CuSO4除鉬；
E，將步驟D得到的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾得到鉬渣和含鎢溶液；
F，將步驟E得到的含鎢溶液結(jié)晶獲得APT;
G，將步驟C中的含負(fù)載鉬樹(shù)脂加入NaOH、氧化劑和活化劑，調(diào)節(jié)PH;
H，將步驟G得到的產(chǎn)物用NH3.H2O淋洗； I，將步驟H得到的溶液結(jié)晶出鉬酸氨。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟A具體包括以下步驟:
AOl，將含鉬的鎢礦球磨；
A02，將步驟AOl球磨后的鎢礦加入NaOH堿煮；
A03，將步驟A02得到的產(chǎn)物壓濾、配料，然后進(jìn)行離子交換；
A04，將步驟A03得到的產(chǎn)物用NH4Cl和NH3.H2O淋洗，得到含鎢高峰液。
[0011 ]優(yōu)選的，在所述步驟G中，控制淋洗溫度為50°C。
[0012]優(yōu)選的，在所述步驟C中，按順序依次加入NaOH、氧化劑和活化劑。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，具有以下優(yōu)點(diǎn):
I，本發(fā)明提供的工藝，只需要硫用量摩爾比[S]/[Mo]=l?4即可，經(jīng)過(guò)新型的弱堿性大孔樹(shù)脂，可以預(yù)先除去90%以上的鉬。當(dāng)C(Mo)〈4g/L時(shí)，可以直接得到鎢的高純液。本發(fā)明提供的工藝對(duì)含鎢高峰液中含鉬量沒(méi)有限制，解決了含鉬鎢礦、鎢鉬雜料等的冶煉問(wèn)題。
[0014]2，因?yàn)闃?shù)脂大幅度除去了硫化高峰中的鉬，所以用選擇性沉淀法除去殘留的鉬時(shí)，大量節(jié)約了硫酸銅，同時(shí)硫化銨、硫酸銅用量的降低，間接的為環(huán)保做了貢獻(xiàn)。
[0015]3，本發(fā)明提供的工藝可以使得90%以上的鉬用于生產(chǎn)高純度高附加值的鉬酸銨，同時(shí)解決了倉(cāng)庫(kù)存放鉬渣的問(wèn)題，從根本上解決了鉬渣容易自燃和放出對(duì)環(huán)境不友好的含S氣體的問(wèn)題。
[0016]
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明提供的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為了更清楚地表述本發(fā)明，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
[0019]參閱圖1，本發(fā)明提供的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟: 步驟一，包括如下步驟:
A，將含鉬的鎢礦制成含鎢高峰液，高峰液中還含有鉬；
B，向步驟A制成的含鎢高峰液中加入(NH4)2S，進(jìn)行硫化處理；
C，向步驟B硫化處理后的溶液中加入弱堿性大孔樹(shù)脂，進(jìn)行離子交換，得到含高鎢低鉬溶液以及負(fù)載鉬樹(shù)脂；
D，向步驟C中的含高鎢低鉬溶液中加入CuSO4除鉬；
E，將步驟D得到的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾得到鉬渣和含鎢溶液；
F，將步驟E得到的含鎢溶液結(jié)晶獲得APT;
G，將步驟C中的含負(fù)載鉬樹(shù)脂按順序依次加入NaOH、氧化劑和活化劑，調(diào)節(jié)PH;控制淋洗溫度為50°C;
H，將步驟G得到的產(chǎn)物用NH3.H2O淋洗；
I，將步驟H得到的溶液結(jié)晶出鉬酸氨。
[0020]具體來(lái)說(shuō)，步驟A具體包括以下步驟: AOl，將含鉬的鎢礦球磨；
A02，將步驟AOl球磨后的鎢礦加入NaOH堿煮；
A03，將步驟A02得到的產(chǎn)物壓濾、配料，然后進(jìn)行離子交換；
A04，將步驟A03得到的產(chǎn)物用NH4Cl和NH3.H2O淋洗，得到含鎢高峰液。
[0021]相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，具有如下優(yōu)點(diǎn):
I，選擇性沉淀法加硫化銨的量為硫用量摩爾比[S]/[Mo]=8?20，而且當(dāng)含鎢高峰液中C(Mo)>4g/L時(shí)，選擇性沉淀法難以一次性得到鎢高純液，同時(shí)鉬渣過(guò)多，對(duì)設(shè)備的使用率下降，影響生產(chǎn)。而本發(fā)明提供的工藝，只需要硫用量摩爾比[S]/[Mo]=l-4即可，經(jīng)過(guò)新型的弱堿性大孔樹(shù)脂，可以預(yù)先除去90%以上的鉬。當(dāng)C(Mo)〈4g/L時(shí)，可以直接得到鎢的高純液。本發(fā)明提供的工藝對(duì)含鎢高峰液中含鉬量沒(méi)有限制，解決了含鉬鎢礦、鎢鉬雜料等的冶煉問(wèn)題。
[0022]2，因?yàn)闃?shù)脂大幅度除去了硫化高峰中的鉬，所以用選擇性沉淀法除去殘留的鉬時(shí)，大量節(jié)約了硫酸銅，同時(shí)硫化銨、硫酸銅用量的降低，間接的為環(huán)保做了貢獻(xiàn)。
[0023]3，本發(fā)明提供的工藝可以使得90%以上的鉬用于生產(chǎn)高純度高附加值的鉬酸銨，同時(shí)解決了倉(cāng)庫(kù)存放鉬渣的問(wèn)題，從根本上解決了鉬渣容易自燃和放出對(duì)環(huán)境不友好的含S氣體的問(wèn)題。
[0024]以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟: A，將含鉬的鎢礦制成含鎢高峰液，所述高峰液中還含有鉬； B，向步驟A制成的含鎢高峰液中加入(NH4)2S，進(jìn)行硫化處理； C，向步驟B硫化處理后的溶液中加入弱堿性大孔樹(shù)脂，進(jìn)行離子交換，得到含高鎢低鉬溶液以及負(fù)載鉬樹(shù)脂； D，向步驟C中的含高鎢低鉬溶液中加入CuSO4除鉬； E，將步驟D得到的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾得到鉬渣和含鎢溶液； F，將步驟E得到的含鎢溶液結(jié)晶獲得APT; G，將步驟C中的含負(fù)載鉬樹(shù)脂加入NaOH、氧化劑和活化劑，調(diào)節(jié)PH; H，將步驟G得到的產(chǎn)物用NH3.H2O淋洗； I，將步驟H得到的溶液結(jié)晶出鉬酸氨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟A具體包括以下步驟: AOl，將含鉬的鎢礦球磨； A02，將步驟AOl球磨后的鎢礦加入NaOH堿煮； A03，將步驟A02得到的產(chǎn)物壓濾、配料，然后進(jìn)行離子交換； A04，將步驟A03得到的產(chǎn)物用NH4Cl和NH3.H2O淋洗，得到含鎢高峰液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在所述步驟G中，控制淋洗溫度為50°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在所述步驟C中，按順序依次加入NaOH、氧化劑和活化劑。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明具體涉及一種離子交換法高效分離鎢鉬的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：A，將含鉬的鎢礦制成含鎢高峰液，所述高峰液中還含有鉬；B，向含鎢高峰液中加入（NH4）2S進(jìn)行硫化處理；C，上步驟得到的溶液中加入弱堿性大孔樹(shù)脂，進(jìn)行離子交換，得到含高鎢低鉬溶液以及負(fù)載鉬樹(shù)脂；D，向含高鎢低鉬溶液中加入CuSO4除鉬；E，將步驟D得到的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾得到鉬渣和含鎢溶液；F，將含鎢溶液結(jié)晶獲得APT；G，將步驟C中的含負(fù)載鉬樹(shù)脂加入NaOH、氧化劑和活化劑，調(diào)節(jié)PH；H，將步驟G得到的產(chǎn)物用NH3·H2O淋洗；I，將步驟H得到的溶液結(jié)晶出鉬酸氨。本發(fā)明提供的工藝經(jīng)過(guò)弱堿性大孔樹(shù)脂可以預(yù)先除去90%以上的鉬，對(duì)含鎢高峰液中含鉬量沒(méi)有限制，解決了冶煉難題。
【IPC分類(lèi)】C22B3/44, C22B3/42, C22B34/36, C22B34/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105441679
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510937459
【發(fā)明人】王永平, 賴(lài)遠(yuǎn)明
【申請(qǐng)人】贛州榮德有色新材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日