一種錳系磷化液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬材料表面化學(xué)處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種錳系磷化液及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工件(鋼鐵或鋁、鋅件)浸入磷化液(某些酸式磷酸鹽為主的溶液)，在表面沉積形成一層不溶于水的結(jié)晶型磷酸鹽轉(zhuǎn)換膜的過程，稱之為磷化。磷化是常用的前處理技術(shù)，原理上應(yīng)屬于化學(xué)轉(zhuǎn)換膜處理，主要應(yīng)用于鋼鐵表面磷化，有色金屬(如鋁、鋅)件也可應(yīng)用磷化。
[0003]磷化液可分為:鋅系磷化液、鋅鈣系磷化液、鐵系磷化液、錳系磷化液、復(fù)合磷化液。其中現(xiàn)有的錳系磷化液通常由馬日夫鹽、磷酸二氫鋅、硝酸錳、硝酸鋅、等組成，業(yè)內(nèi)常用的一種磷化液(為便于表述，下面本專利將其簡(jiǎn)稱為“常用磷化液”)的配方如下:馬日夫鹽 30~40g/L、硝酸錳 15~25g/L、磷酸(85%) 5~8g/L、余量為水。
[0004]目前的錳系磷化液(包括上述常用磷化液)在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用過程中，通常有一些不足之處，具體表現(xiàn)如下:1、磷化液存放時(shí)間一長，會(huì)因?yàn)檠趸?、歧化反?yīng)產(chǎn)生灰色的沉渣，如此一來磷化液中的有效成分收到破壞，從而造成磷化效果降低。2、為了提高磷化速度，現(xiàn)有的磷化液(包括上述常用磷化液)大多配有促進(jìn)劑，在使用過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的沉渣，這樣一方面增加損耗，另一方面，磷化膜變得疏松，耐磨性降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種穩(wěn)定性好、可長時(shí)間放置且形成磷化膜耐磨性好的錳系磷化液，進(jìn)一步，本發(fā)明還提供一種制備上述錳系磷化液的方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種錳系磷化液，其各組分的質(zhì)量百分配比為:磷酸:21-25%、碳酸錳:6.5-8%、錳粉:3.5_5%、植酸:1_1.7%、雙氧水:0.45-0.7%、CyDTA:0.08-0.15%、余量為水。
[0007]進(jìn)一步，上述各組分的質(zhì)量百分配比優(yōu)選為:磷酸:23.8%、碳酸錳:7%、錳粉:4.2%、植酸:1.4%、雙氧水:0.56%、CyDTA:0.11%、余量為水。
[0008]更進(jìn)一步，本發(fā)明還提供一種制備上述錳系磷化液的方法，包括以下步驟:
步驟一，按照權(quán)利要求1或2所述的質(zhì)量百分配比將各組分準(zhǔn)備好，往反應(yīng)釜中加入水、磷酸和植酸并對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的溶液進(jìn)行加熱；
步驟二，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溶液溫度達(dá)到55-60°C時(shí)，對(duì)其不斷攪拌，接著往反應(yīng)釜內(nèi)加入CyDTA (即反式1，2_環(huán)己二胺四乙酸)，然后再加入錳粉和碳酸錳，之后再持續(xù)攪拌兩小時(shí)；步驟三，完成步驟二后再往反應(yīng)釜內(nèi)加入雙氧水，之后再靜置兩天；
上述各步驟均在常壓下進(jìn)行。
[0009]本發(fā)明取得的有益效果在于:本發(fā)明提供了一種新型的耐磨錳系磷化液，該錳系磷化液具有良好的穩(wěn)定性，可以長時(shí)間存放而不會(huì)出現(xiàn)功效降低的情況，同時(shí)用該錳系磷化液得到的磷化膜結(jié)構(gòu)緊致，耐磨性好。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1-3及對(duì)比例的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表。
【具體實(shí)施方式】
[0011]作為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，一種錳系磷化液，其各組分的質(zhì)量百分配比為:磷酸:21-25%、碳酸錳:6.5-8%、錳粉:3.5-5%,植酸:1_1.7%、雙氧水:0.45-0.7%、CyDTA:0.08-0.15%、余量為水。
[0012]制備上述錳系磷化液的方法包括以下步驟:
步驟一，按照權(quán)利要求1或2所述的質(zhì)量百分配比將各組分準(zhǔn)備好，往反應(yīng)釜中加入水、磷酸和植酸并對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的溶液進(jìn)行加熱；
步驟二，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溶液溫度達(dá)到55-60°C時(shí)，對(duì)其不斷攪拌，接著往反應(yīng)釜內(nèi)加入CyDTA,然后再加入錳粉和碳酸錳，之后再持續(xù)攪拌兩小時(shí)；
步驟三，完成步驟二后再往反應(yīng)釜內(nèi)加入雙氧水，之后再靜置兩天。需要說明的是，上述各步驟均是在常壓的條件下進(jìn)行的。
[0013]為了讓本領(lǐng)域技術(shù)人員更清楚地了解本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)之處，下面結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，實(shí)施例提及的內(nèi)容并非對(duì)本發(fā)明的限定。
[0014]實(shí)施例1:
首先，按照前述步驟制備本發(fā)明的錳系磷化液，其中各組分的質(zhì)量百分配比為:磷酸:21%、碳酸錳:6.5%、錳粉:3.5%、植酸:1.7%、雙氧水:0.7%、CyDTA: 0.15%、余量為水。
[0015]此后，將該實(shí)施例1得到的錳系磷化液分成兩份，一份用于測(cè)試其存放穩(wěn)定性，存放穩(wěn)定性的具體測(cè)試方式為:將錳系磷化液靜置在透明的密閉容器內(nèi)，每天觀測(cè)并記錄沉淀物產(chǎn)生的情況；另一份錳系磷化液用于對(duì)鋼管接頭處用到的鋼箍作磷化處理，試驗(yàn)過程中記錄磷化液的使用壽命并測(cè)算每100PCS鋼箍所消耗的磷化液的成本，同時(shí)檢測(cè)鋼箍上形成的磷化膜的厚度范圍并測(cè)試形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通過上卸扣試驗(yàn)來進(jìn)行檢測(cè)。上述試驗(yàn)的具體測(cè)試結(jié)果見附圖1的試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表。
[0016]實(shí)施例2:
實(shí)施例2跟實(shí)施例1相比，只是各組分的質(zhì)量百分配比有所改變，其他內(nèi)容完全相同，為簡(jiǎn)便表述，相同的內(nèi)容在此不再贅述，實(shí)施例2的錳系磷化液的各組分的質(zhì)量百分配比如下:
磷酸:25%、碳酸錳:8%、錳粉:5%、植酸:1%、雙氧水:0.45%、CyDTA:0.08%、余量為水。
[0017]此后，與實(shí)施例1 一樣，將該實(shí)施例2得到的錳系磷化液分成兩份，一份用于測(cè)試其存放穩(wěn)定性，存放穩(wěn)定性的具體測(cè)試方式為:將錳系磷化液靜置在透明的密閉容器內(nèi)，每天觀測(cè)并記錄沉淀物產(chǎn)生的情況；另一份錳系磷化液用于對(duì)鋼管接頭處用到的鋼箍作磷化處理，試驗(yàn)過程中記錄磷化液的使用壽命并測(cè)算每100PCS鋼箍所消耗的磷化液的成本，同時(shí)檢測(cè)鋼箍上形成的磷化膜的厚度范圍并測(cè)試形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通過上卸扣試驗(yàn)來進(jìn)行檢測(cè)。上述試驗(yàn)的具體測(cè)試結(jié)果見附圖1的試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表。
[0018]實(shí)施例3:
實(shí)施例3跟實(shí)施例1和2相比，只是各組分的質(zhì)量百分配比有所改變，其他內(nèi)容完全相同，實(shí)施例3的各組分的質(zhì)量百分配比如下:
磷酸:23.8%、碳酸錳:7%、錳粉:4.2%、植酸:1.4%、雙氧水:0.56%、CyDTA:0.11%、余量為水。
[0019]此后，與實(shí)施例1和2 —樣，將該實(shí)施例3得到的錳系磷化液分成兩份，一份用于測(cè)試其存放穩(wěn)定性，存放穩(wěn)定性的具體測(cè)試方式為:將錳系磷化液靜置在透明的密閉容器內(nèi)，每天觀測(cè)并記錄沉淀物產(chǎn)生的情況；另一份錳系磷化液用于對(duì)鋼管接頭處用到的鋼箍作磷化處理，試驗(yàn)過程中記錄磷化液的使用壽命并測(cè)算每100PCS鋼箍所消耗的磷化液的成本，同時(shí)檢測(cè)鋼箍上形成的磷化膜的厚度范圍并測(cè)試形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通過上卸扣試驗(yàn)來進(jìn)行檢測(cè)。上述試驗(yàn)的具體測(cè)試結(jié)果見附圖1的試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表。
[0020]對(duì)比例:
需要提前說明的是，由于現(xiàn)有的錳系磷化液種類較多，但是其大都存在【背景技術(shù)】部分所描述的缺陷，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)明白，在本發(fā)明的對(duì)比例中無法對(duì)現(xiàn)有的錳系磷化液進(jìn)行窮舉，亦無法對(duì)其一一具體測(cè)試，為簡(jiǎn)化表述，本對(duì)比例只選取了【背景技術(shù)】中的常用磷化液(具體配方見【背景技術(shù)】部分的描述)作對(duì)比實(shí)驗(yàn)。
[0021]先取適量的常用磷化液并將其分成兩份，一份用于測(cè)試其存放穩(wěn)定性，存放穩(wěn)定性的具體測(cè)試方式為:將該常用磷化液靜置在透明的密閉容器內(nèi)，每天觀測(cè)并記錄沉淀物產(chǎn)生的情況；另一份常用磷化液用于對(duì)鋼管接頭處用到的鋼箍作磷化處理，試驗(yàn)過程中記錄磷化液的使用壽命并測(cè)算每100PCS鋼箍所消耗的磷化液的成本，同時(shí)檢測(cè)鋼箍上形成的磷化膜的厚度范圍并測(cè)試形成的磷化膜的耐磨性，其中，磷化膜的耐磨性通過上卸扣試驗(yàn)來進(jìn)行檢測(cè)。上述試驗(yàn)的具體測(cè)試結(jié)果見附圖1的試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表。
[0022]從附圖1的測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表可以看出，與現(xiàn)有技術(shù)中的常用磷化液相比，本發(fā)明提供的錳系磷化液具有良好的穩(wěn)定性，可長時(shí)間放置而不效用降低，該錳系磷化液放置三個(gè)月以上既不變渾濁也不產(chǎn)生任何沉淀，與現(xiàn)有技術(shù)中的磷化液放置一個(gè)月就變渾濁相比，其可放置時(shí)間得以大幅延長，存放穩(wěn)定性得以大幅提升。除此之外，從附圖1的測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表還可以看出，該錳系磷化液磷化形成的磷化膜結(jié)構(gòu)較為緊致，磷化膜的耐磨性也較現(xiàn)有技術(shù)得到了極大程度的提高。
[0023]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)現(xiàn)方案，除此之外，本發(fā)明還可以其它方式實(shí)現(xiàn)，在不脫離本技術(shù)方案構(gòu)思的前提下任何顯而易見的替換均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0024]最后，應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，為了讓本領(lǐng)域普通技術(shù)人員更方便地理解本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)之處，本發(fā)明的一些描述已經(jīng)被簡(jiǎn)化，并且為了清楚起見，本申請(qǐng)文件還省略了一些其它元素，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該意識(shí)到這些省略的元素也可構(gòu)成本發(fā)明的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種錳系磷化液，其各組分的質(zhì)量百分配比為:磷酸:21-25%、碳酸錳:6.5-8%、錳粉:3.5-5%、植酸:1-1.7%、雙氧水:0.45-0.7%、CyDTA:0.08-0.15%、余量為水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳系磷化液，其特征在于:各組分的質(zhì)量百分配比為:磷酸:23.8%、碳酸錳:7%、錳粉:4.2%、植酸:1.4%、雙氧水:0.56%、CyDTA:0.11%、余量為水。3.一種錳系磷化液的制備方法，包括以下步驟: 步驟一，按照權(quán)利要求1或2所述的質(zhì)量百分配比將各組分準(zhǔn)備好，往反應(yīng)釜中加入水、磷酸和植酸并對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的溶液進(jìn)行加熱； 步驟二，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溶液溫度達(dá)到55-60°C時(shí)，對(duì)其不斷攪拌，接著往反應(yīng)釜內(nèi)加入CyDTA,然后再加入錳粉和碳酸錳，之后再持續(xù)攪拌兩小時(shí)； 步驟三，完成步驟二后再往反應(yīng)釜內(nèi)加入雙氧水，之后再靜置兩天； 上述各步驟均在常壓下進(jìn)行。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種錳系磷化液及其制備方法，涉及金屬材料表面化學(xué)處理技術(shù)領(lǐng)域，其各組分的質(zhì)量百分配比為：磷酸：21-25%、碳酸錳：6.5-8%、錳粉：3.5-5%、植酸：1-1.7%、雙氧水：0.45-0.7%、CyDTA：0.08-0.15%、余量為水。該錳系磷化液具有良好的穩(wěn)定性，可以長時(shí)間存放而不會(huì)出現(xiàn)功效降低的情況，同時(shí)用該錳系磷化液得到的磷化膜結(jié)構(gòu)緊致，耐磨性好。
【IPC分類】C23C22/18
【公開號(hào)】CN105331958
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510679609
【發(fā)明人】許峻豪
【申請(qǐng)人】湖南金化科技集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日