br>[0149] 其為膜質(zhì)致密，對(duì)銅基材的附著力強(qiáng)的膜（即使W皿的鉛筆摩擦也不剝落）。在 測(cè)定形成的氧化侶膜的直流電阻時(shí)，顯示為3X10"Q的電阻。
[0150] (實(shí)施例9:氧化侶祀） 陽15U 將平均粒徑0. 5ym的氧化侶粉（昭和電工制Akl60SG-3)60g放入氧化侶托盤， 在大氣中W300°C的溫度實(shí)施1小時(shí)的加熱處理。然后，將該氧化侶粉60g迅速移至玻璃制 氣溶膠化容器，真空排氣至IPaW下。出于促進(jìn)除去粉中水分的目的，將氣溶膠化容器通過 覆套式電阻加熱器W150°C加熱，并真空排氣。
[0152] 關(guān)閉氣溶膠化容器的排氣閥口，通過流量計(jì)調(diào)節(jié)，分別W化/minW及化/min供給 卷起和輸送的氮?dú)狻馊苣z化容器內(nèi)（壓力約22kPa)的氧化侶粉氣溶膠化，輸送氣體， 通過輸送管、噴嘴（開口 30mmXO. 3mm)向勒1 (氧化侶：大小60mm方材，厚度0. 5mm)照射。 從噴嘴朝向祀的入射度設(shè)為60度。噴嘴前端與祀的距離（間隙）設(shè)為10mm。
[0153] 照射至祀的粉在裝配在距離35mm對(duì)置的臺(tái)架上的不誘鋼（大小50mmX70mm，厚 度1mm)上成膜（成膜室壓力約160Pa)。祀面相對(duì)于基材傾斜65度。基材的驅(qū)動(dòng)速度設(shè)為 Imm/s，在X軸向W5mm的長度W及在Y軸向WIOmm的長度反復(fù)進(jìn)行200次層疊成膜（成 膜時(shí)間約為24分鐘）。形成中屯、部的膜厚為2ym、寬度約為40mm、長度約為25mm的透明氧 化侶膜。
[0154] 成膜速度與在祀中使用不誘鋼的實(shí)施例1相比約降低至1/8,其為膜質(zhì)致密，對(duì)銅 基材的附著力強(qiáng)的膜（即使W皿的鉛筆摩擦也不剝落）。在測(cè)定形成的氧化侶膜的直流電 阻時(shí)，顯示為1X10"Q的電阻。
[0155] (比較例1)
[0156] 將平均粒徑0. 5ym的氧化侶粉（昭和電工制Akl60SG-3)90g放入氧化侶托盤， 在大氣中W300°C的溫度實(shí)施1小時(shí)的加熱處理。然后，將該氧化侶粉90g迅速移至玻璃制 氣溶膠化容器，真空排氣至IPaW下。出于促進(jìn)除去粉中水分的目的，將氣溶膠化容器通過 覆套式電阻加熱器W150°C加熱，并真空排氣。
[0157] 關(guān)閉氣溶膠化容器的排氣閥口，通過流量計(jì)調(diào)節(jié)，分別W20L/minW及20L/min供 給卷起和輸送的氮?dú)狻馊苣z化容器內(nèi)（壓力約94kPa)的氧化侶粉氣溶膠化，輸送氣體， 通過輸送管、噴嘴（開口 30mmX0. 3mm)在不誘鋼基材（大小60mm方材，厚度0. 5mm)上成 膜（成膜室壓力約450Pa)。從噴嘴朝向基材的入射度設(shè)為60度，噴嘴前端與基材的距離 為19mm。基材的驅(qū)動(dòng)速度設(shè)為Imm/s，在40mm的長度上進(jìn)行80層疊成膜（成膜時(shí)間約為 54分鐘）。形成中屯、部的膜厚為27ym、寬度約為30mm、長度約為40mm的白色透明的氧化 侶胺。
[0158] 成膜速度為0. 5ym/min，其為膜質(zhì)致密，對(duì)不誘鋼基材的附著力強(qiáng)的膜（即使W 皿的鉛筆摩擦也不剝落）。
[0159] 在測(cè)定形成的氧化侶膜的直流電阻時(shí)，根據(jù)膜的位置不同偏差較大，顯示為 1〇3q~l〇i°Q的電阻，其為不適合用作絕緣膜的膜。 陽16〇](比較例。 陽16U 將平均粒徑0. 5ym的氧化侶粉（昭和電工制Akl60SG-3)90g放入氧化侶托盤， 在大氣中W300°C的溫度實(shí)施1小時(shí)的加熱處理。然后，將該氧化侶粉90g迅速移至玻璃制 氣溶膠化容器，真空排氣至IPaW下。出于促進(jìn)除去粉中水分的目的，將氣溶膠化容器通過 覆套式電阻加熱器W150°C加熱，并真空排氣。
[0162] 關(guān)閉氣溶膠化容器的排氣閥口，通過流量計(jì)調(diào)節(jié)，分別W16L/minW及16L/min供 給卷起和輸送的氮?dú)?。將氣溶膠化容器內(nèi)（壓力約76kPa)的氧化侶粉氣溶膠化，輸送氣體， 通過輸送管、噴嘴（開口 30mmX0. 3mm)在不誘鋼基材（大小60mm方材，厚度0.5mm)上成 膜（成膜室壓力約370Pa)。從噴嘴朝向基材的入射度設(shè)為60度，噴嘴前端與基材的距離 為19mm?；牡尿?qū)動(dòng)速度設(shè)為Imm/s，在40mm的長度上進(jìn)行40層疊成膜（成膜時(shí)間約為 27分鐘）。形成中屯、部的膜厚為21ym、寬度約為30mm、長度約為40mm的白色透明的氧化 侶膜。
[0163] 成膜速度為0.8ym/min，其為膜質(zhì)致密，對(duì)不誘鋼基材的附著力強(qiáng)的膜（即使W 皿的鉛筆摩擦也不剝落）。
[0164] 在測(cè)定形成的氧化侶膜的直流電阻時(shí)，根據(jù)膜的位置不同偏差較大，顯示為 1〇3q~1〇Sq的電阻，其為不適合用作絕緣膜的膜。 陽1化][實(shí)驗(yàn)例] 陽166] 接著，對(duì)本實(shí)施方式的實(shí)驗(yàn)例進(jìn)行說明。
[0167] 在本實(shí)驗(yàn)例中，如圖7所示，制成使從噴嘴18噴出的氣溶膠朝向祀19的入射角 (在下文中，稱為角度a)和祀照射面相對(duì)于臺(tái)架7上的基材S的角度（在下文中，稱為角 度P)各自不同的多個(gè)氧化侶膜的樣本，評(píng)價(jià)了各樣本的膜厚W及絕緣性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于 表1中。
[0168] 此外，在實(shí)驗(yàn)中，來自噴嘴18的氣溶膠的噴射方向相對(duì)于X軸向設(shè)定為平行，臺(tái)架 7 (基材巧的表面相對(duì)于XY平面設(shè)定為平行，角度a設(shè)定為祀19表面的法線方向與X軸 向的夾角，角度P設(shè)定為臺(tái)架7(基材巧表面的法線方向狂軸向）與祀19表面的夾角。 噴嘴18與祀19表面的距離（NT)設(shè)為13mm，基材S表面與祀19表面的沿Z軸向的垂直距 離燈巧設(shè)為32mm，祀19使用20mmX7mm的不誘鋼（SUS304)制板材，基材S使用娃晶圓，原 料粉末使用平均粒徑0. 4ym的氧化侶粒子，載氣使用氮?dú)?。氣溶膠生成室與成膜室之間的 差壓為26kPa~30kPa(流量約為20L/min)。 陽1例[表U陽170]
陽171] 絕緣性W兩個(gè)階段進(jìn)行評(píng)價(jià)。各自地X"表示沒有得到規(guī)定的擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度或 直流電阻（〇.2MV/cmW上，或，IXlO9QW上），"〇"表示得到上述規(guī)定的擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度或 直流電阻。再有，絕緣性W及膜厚的測(cè)定分別使用"數(shù)字電位計(jì)8252" (ADCMT制）W及掃 描式電子顯微鏡（日立制作所制）。 陽172] 如表1所示，對(duì)于aW及0均為45度W上65度W下的樣本2~4,能夠得到絕 緣性優(yōu)良的氧化侶膜。此外，對(duì)于樣本2~4,分別能夠得到200、410W及370[nm/min]的 較高成膜率。
[0173] 另一方面，對(duì)于aW及e為70度W及30度的樣本I和樣本5,絕緣性均為較差， 對(duì)于樣本1，由于基材表面的瓣射作用導(dǎo)致難W形成膜。
[0174] 雖然在本實(shí)驗(yàn)例中，aW及0設(shè)定為共用的角度，但aW及0也可W設(shè)定為相 互不同的角度。例如，已確認(rèn)在a=40度W及0 =60度的條件下，能夠得到絕緣性良好 的氧化侶膜。
[0175] 雖然在上文中，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行了說明，但本發(fā)明并不限定于此，而是能 夠進(jìn)行各種的變更。 陽176]例如在W上的實(shí)施方式中，雖然來自噴嘴的氣溶膠的噴射方向W及基材的面內(nèi)方 向分別設(shè)定為水平方向，但是并不局限于此，也可W設(shè)定為相對(duì)于水平方向垂直或傾斜的 方向上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種成膜方法，其特征在于，包括： 通過向容納有電絕緣性的原料粒子的封閉容器導(dǎo)入氣體，生成所述原料粒子的氣溶 膠； 經(jīng)由與所述封閉容器連接的輸送管，向成膜室輸送所述氣溶膠，所述成膜室與所述封 閉容器相比維持在低壓； 從裝配在所述輸送管的前端的噴嘴向設(shè)置在所述成膜室中的靶噴射所述氣溶膠，通過 使所述原料粒子與所述靶碰撞，使所述原料粒子帶正電， 通過帶電的所述原料粒子放電，生成所述原料粒子的微細(xì)粒子， 使所述微細(xì)粒子堆積在設(shè)置在所述成膜室中的基材上。2. 如權(quán)利要求1所述的成膜方法，其特征在于， 在使所述原料粒子堆積在所述基材上的工序中，使所述基材在所述基材的面內(nèi)方向上 往復(fù)移動(dòng)，所述基材配置在經(jīng)過由所述氣溶膠照射所述靶的照射面且與所述照射面平行 的軸線上。3. 如權(quán)利要求1所述的成膜方法，其特征在于， 作為所述靶使用導(dǎo)電材料。4. 如權(quán)利要求1所述的成膜方法，其特征在于， 作為所述原料粒子使用氧化鋁微?；虻X微粒。5. 如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的成膜方法，其特征在于， 作為所述氣體使用氮、氬以及氧的任意一種或這些氣體的兩種以上的混合氣體。6. -種成膜裝置，其特征在于，包括： 生成室，構(gòu)成為能夠生成原料粒子的氣溶膠； 成膜室，構(gòu)成為與所述生成室相比能夠維持在低壓； 輸送管，連接所述生成室與所述成膜室之間，在前端部具有噴射所述氣溶膠的噴嘴； 靶，配置在所述成膜室中，具有承受從所述噴嘴噴射的所述氣溶膠照射的照射面，通過 與所述照射面碰撞使所述原料粒子帶正電； 臺(tái)架，支承基材，所述基材配置在經(jīng)過所述照射面且與所述照射面平行的軸線上，堆 積有通過帶電的所述原料粒子放電生成的所述原料粒子的微細(xì)粒子。7. 如權(quán)利要求6所述的成膜裝置，其特征在于， 所述靶由導(dǎo)電材料構(gòu)成。8. -種結(jié)構(gòu)體，其特征在于，包括： 基材； 電絕緣性的覆膜，堆積在所述基材的表面上，由平均粒徑為5nm以上25nm以下的結(jié)晶 粒子構(gòu)成。
【專利摘要】本發(fā)明提供能夠提高形成的膜的致密性和附著性，形成即使在薄膜狀態(tài)下也具有高絕緣耐壓性的絕緣膜的成膜方法、成膜裝置和結(jié)構(gòu)體。本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式的成膜方法通過向容納有電絕緣性原料粒子的封閉容器導(dǎo)入氣體，生成上述原料粒子的氣溶膠，經(jīng)由與上述封閉容器連接的輸送管，向與上述封閉容器相比維持在低壓的成膜室輸送上述氣溶膠，從裝配在上述輸送管的前端的噴嘴向設(shè)置在上述成膜室中的靶噴射上述氣溶膠，通過使上述原料粒子與上述靶碰撞，使上述原料粒子帶正電，通過帶電的上述原料粒子放電，生成上述原料粒子的微細(xì)粒子，使上述微細(xì)粒子堆積在設(shè)置在上述成膜室中的基材上。
【IPC分類】C23C14/34
【公開號(hào)】CN105220116
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510292827
【發(fā)明人】淵田英嗣, 時(shí)崎榮治, 小澤英一
【申請(qǐng)人】有限會(huì)社淵田納米技研
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年5月28日
【公告號(hào)】EP2960359A1, US20150376771