一種用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置和高純砷制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高純砷領(lǐng)域，尤其涉及一種用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置和高純砷制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高純砷是一種高純度(純度大于99.999% )的砷，為銀灰色金屬結(jié)晶狀，質(zhì)脆而硬，有金屬光澤，在潮濕空氣中易氧化，屬有毒產(chǎn)品。高純砷主要用來制備砷化鎵、砷鋁化鎵、砷化銦等半導(dǎo)體化合物及高純合金，在醫(yī)藥衛(wèi)生、防腐、染料等領(lǐng)域也有著越來越廣泛的應(yīng)用，特別是砷化鎵，有著相當(dāng)廣泛的用途。砷化鎵是繼單晶硅之后的第二代半導(dǎo)體材料，是目前最重要、最具發(fā)展前途的化合物半導(dǎo)體材料，也是科學(xué)家研宄最深入、應(yīng)用最廣泛的半導(dǎo)體材料。砷化鎵因其具有禁帶寬度大，電子迀移率高等特殊性能，被廣泛用于制作二極管、發(fā)光二極管、隧道二極管、紅外線發(fā)射管、激光器以及太陽能電池等。砷化鎵還正在微電子領(lǐng)域、光電子、半導(dǎo)體照明領(lǐng)域以及軍事工業(yè)、宇航工業(yè)、計(jì)算機(jī)等尖端科技領(lǐng)域發(fā)揮著越來越大的作用。砷化鎵的其它用途也還正在被開發(fā)，例如在半導(dǎo)體照明方面。
[0003]我國研宄生產(chǎn)高純砷的歷史已有幾十年了，最早是在1962年由中國科學(xué)院上海冶金研宄所研制成純度達(dá)99.9999% (6N)的高純砷。1965年推廣至上海金屬加工廠進(jìn)行生產(chǎn)，生產(chǎn)20多公斤；1966年起提高到100公斤以上，后因需用量不多而停產(chǎn)。1970年起上海市所需高純砷由四川蛾眉半導(dǎo)體材料廠提供。我廠也是最早生產(chǎn)高純砷的廠家之一，于1972年成功生產(chǎn)出接近99.9999%的高純砷，達(dá)到當(dāng)時(shí)的先進(jìn)水平。但是由于市場(chǎng)需求量不大，高純砷產(chǎn)業(yè)沒有取得大的發(fā)展，一直到上個(gè)世紀(jì)末期，隨著砷化鎵的高強(qiáng)耐腐、電子迀移高等特殊性能的不斷發(fā)現(xiàn)，砷化鎵被廣泛應(yīng)用于光纖通信、移動(dòng)通訊、空間技術(shù)和航天、軍事等光電子和微電子領(lǐng)域，高純砷的重要性才被廣泛認(rèn)同，高純砷產(chǎn)業(yè)也隨之熱火起來。
[0004]目前，高純砷的生產(chǎn)方法主要有氯化還原法、鉛合金升華法、熱分解法、硫化還原法、蒸汽區(qū)域精制和單結(jié)晶法等，其中最常見的是氯化還原法。氯化還原法是先將粗砷氯化生成三氯化砷，再將三氯化砷氫化還原得到高純砷。該方法中，氫化還原過程對(duì)于產(chǎn)品的純度和收率有較大影響，因此在生產(chǎn)過程中優(yōu)化氫化還原過程是提高高純砷產(chǎn)品純度和收率的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置和高純砷制備方法，在本發(fā)明提供的裝置中，氫化還原三氯化砷得到的高純砷的純度和收率較高。
[0006]本發(fā)明提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置，包括:
[0007]氫化還原管，所述氫化還原管的進(jìn)料端設(shè)置有進(jìn)料管；
[0008]所述氫化還原管內(nèi)部沿其氣流前進(jìn)方向依次為反應(yīng)段和沉積段；
[0009]所述反應(yīng)段的出氣端設(shè)置有具有孔的隔板；
[0010]所述反應(yīng)段設(shè)置有開口朝向氫化還原管進(jìn)料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述進(jìn)料管的出料端探入到所述回流管內(nèi)；
[0011]所述沉積段的出氣端位于氫化還原管的出氣端。
[0012]優(yōu)選的，所述沉積段設(shè)置有可與氫化還原管分離的沉積管；所述沉積管的進(jìn)氣端位于沉積段的進(jìn)氣端，所述沉積管的出氣端朝向氫化還原管的出氣端。
[0013]優(yōu)選的，所述沉積管為錐形管；所述錐形管的小徑端朝向氫化還原管的出氣端。
[0014]優(yōu)選的，所述沉積管的長度大于等于所述沉積段的長度。
[0015]優(yōu)選的，所述沉積管通過設(shè)置在氫化還原管出氣端的法蘭固定在氫化還原管的沉積段。
[0016]優(yōu)選的，所述反應(yīng)段和沉積段之間設(shè)置有緩沖段；所述緩沖段的進(jìn)氣端與反應(yīng)段的出氣端相連，所述緩沖段的出氣端與沉積管的進(jìn)氣端相連。
[0017]優(yōu)選的，所述緩沖段的出氣端設(shè)置有錐形擋板；所述錐形擋板的大徑端與氫化還原管內(nèi)壁相接觸；所述錐形擋板的小徑端朝向氫化還原管的出氣端；所述錐形擋板的小徑端探入到所述沉積管內(nèi)。
[0018]優(yōu)選的，所述氫化還原裝置還包括廢氣處理單元；所述氫化還原管的出氣端與所述廢氣處理單元的進(jìn)氣端相連。
[0019]本發(fā)明提供了一種高純砷的制備方法，包括以下步驟:
[0020]將三氯化砷和氫氣通入權(quán)利要求1所述裝置的氫化還原管的進(jìn)料管，所述三氯化砷和氫氣在所述氫化還原管的反應(yīng)段加熱反應(yīng)，在沉積段得到固態(tài)高純砷。
[0021]優(yōu)選的，所述氫化還原管的反應(yīng)段和沉積段之間設(shè)置有緩沖段；所述緩沖段的進(jìn)氣端與反應(yīng)段的出氣端相連，所述緩沖段的出氣端與沉積管的進(jìn)氣端相連；
[0022]所述反應(yīng)段的溫度為700?900°C ;所述緩沖段的溫度為500?700°C ;所述沉積段進(jìn)氣端的溫度為350?400°C ;所述沉積段出氣端的溫度為300?350°C。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置和高純砷制備方法。本發(fā)明提供的用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置包括:氫化還原管，所述氫化還原管的進(jìn)料端設(shè)置有進(jìn)料管；所述氫化還原管內(nèi)部沿其氣流前進(jìn)方向依次為反應(yīng)段和沉積段；所述反應(yīng)段的出氣端設(shè)置有具有孔的隔板；所述反應(yīng)段設(shè)置有開口朝向氫化還原管進(jìn)料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述進(jìn)料管的出料端探入到所述回流管內(nèi)；所述沉積段的出氣端位于氫化還原管的出氣端。本發(fā)明在氫化還原管的反應(yīng)段設(shè)置了回流管，延長了三氯化砷與氫氣的接觸時(shí)間，提高了產(chǎn)品的純度和收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的裝置進(jìn)行三氯化砷的氫化還原時(shí)，在三氯化砷加入量為6L時(shí)，固態(tài)高純砷產(chǎn)品的產(chǎn)量大于4kg，純度滿足6N要求。
【附圖說明】
[0024]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0025]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的氫化還原裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的隔板結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的具有沉積管的氫化還原裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖4是本發(fā)明實(shí)施例提供的具有廢氣處理單元的氫化還原裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖5是本發(fā)明實(shí)施例2提供的氫化還原裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0031]本發(fā)明提供了一種用于高純砷生產(chǎn)的氫化還原裝置，包括:
[0032]氫化還原管，所述氫化還原管的進(jìn)料端設(shè)置有進(jìn)料管；
[0033]所述氫化還原管內(nèi)部沿其氣流前進(jìn)方向依次為反應(yīng)段和沉積段；
[0034]所述反應(yīng)段的出氣端設(shè)置有具有孔的隔板；
[0035]所述反應(yīng)段設(shè)置有開口朝向氫化還原管進(jìn)料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述進(jìn)料管的出料端探入到所述回流管內(nèi)；
[0036]所述沉積段的出氣端位于氫化還原管的出氣端。
[0037]參加圖1，圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的氫化還原裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，I是氫化還原管、2是進(jìn)料管、3是回流管、4是具有孔的隔板、1-1是反應(yīng)段、1-2是沉積段。
[0038]本發(fā)明提供的氫化還原裝置包括氫化還原管1，氫化還原管I內(nèi)部設(shè)置有進(jìn)料管2、回流管3和具有孔的隔板4。
[0039]在本發(fā)明中，氫化還原管I的進(jìn)料端設(shè)置有進(jìn)料管2。氫化還原管I內(nèi)部沿其氣流前進(jìn)方向依次為反應(yīng)段1-1和沉積段1-2，反應(yīng)段1-1的出氣端設(shè)置有具有孔的隔板4。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，氫化還原管I管身的軸向長度與內(nèi)徑尺寸的比為2600?3000:114?120。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，氫化還原管I管身的壁厚為I?5mm ;在本發(fā)明提供的另一個(gè)實(shí)施例中，氫化還原管I管身的壁厚為2?3mm。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，反應(yīng)段1-1與沉積段1-2沿氫化還原管I軸向上的長度的比為700?1000:1500?2000。在本發(fā)明提供的一個(gè)實(shí)施例中，氫化還原管I管身內(nèi)徑與進(jìn)料管2內(nèi)徑的徑長比為100?150:6?20 ;在本發(fā)明提