一種免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于海綿鈦生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]經(jīng)過六十年的發(fā)展，克勞爾法(鎂法)成為海綿鈦生產(chǎn)占統(tǒng)治地位的工藝，主要工序包括:鈦渣、氯化、精制、還原蒸餾、破碎包裝。
[0003]由四氯化鈦生產(chǎn)海綿鈦，是在反應(yīng)裝置內(nèi)，一次性加入鎂，然后在還原過程中，連續(xù)不斷地加入四氯化鈦，液體鎂與氣化后的四氯化鈦在液體鎂表面反應(yīng)，生成液體氯化鎂(沉入反應(yīng)裝置底部并被間斷排出)和固態(tài)的海綿狀(富含毛細管)的鈦。海綿鈦在反應(yīng)裝置底部逐漸堆積、擠壓，形成鈦坨。還原結(jié)束后，在真空及高溫狀態(tài)下，將反應(yīng)裝置中殘存的鎂和氯化鎂，蒸餾至冷凝器內(nèi)，實現(xiàn)對海綿鈦的提純。經(jīng)過蒸餾提純的鈦坨，還要取出、切塊、破碎、包裝；海綿鈦要實現(xiàn)應(yīng)用，需要壓制成電極、真空電弧爐熔煉鑄錠、制成型材。
[0004]傳統(tǒng)海綿鈦還原蒸餾生產(chǎn)，是在一個容器內(nèi)先后進行，即以一個海綿鈦坨的產(chǎn)生、提純?yōu)橹芷诮M織生產(chǎn)，先在還原階段形成鈦坨，然后通過真空蒸餾提純鈦坨，取出鈦坨之后又進行下一個周期的生產(chǎn)。還原和蒸餾必須間斷進行。
[0005]還原、蒸餾都需要在高溫下進行，產(chǎn)品鈦和還原劑鎂都是比較活潑的金屬，在高溫條件下與空氣容易發(fā)生反應(yīng)，因此海綿鈦的還原、蒸餾生產(chǎn)，須在氬氣環(huán)境或者真空條件下進行。
[0006]為了保證還原反應(yīng)的速度，及產(chǎn)品的唯一‘性(是鈦而不是二氯化鈦或三氯化鈦)，均采取還原劑過量的方式組織生產(chǎn)。傳統(tǒng)海綿鈦還原生產(chǎn)的還原劑鎂，需過量50%左右。
[0007]要提純海綿鈦，不僅要蒸餾鈦坨中殘留的氯化鎂，過量50%的鎂也必須蒸餾出來。也就是說，大量的能源和時間，被消耗在蒸餾過量的還原劑鎂上。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為克服上述缺陷，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種新的免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，在一個氬氣保護空間內(nèi)，實現(xiàn)還原過程中，將還未形成鈦坨的海綿鈦間斷送出進行蒸餾，蒸餾提純以后，無需經(jīng)過破碎，即直接壓制成電極。
[0009]一種免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，其具體流程為:建造一個密閉且用氬氣保護的空間，該保護空間內(nèi)設(shè)有集鈦槽、海綿鈦傳送機構(gòu)、海綿鈦收集裝置、蒸餾加熱爐、電極壓制裝置，以及之間的輸送裝置；在該氬氣保護空間內(nèi)，間歇從特殊還原裝置底部，將還未形成鈦坨的海綿鈦取出，收集裝于一個開放式容器內(nèi)，送入蒸餾裝置進行蒸餾，蒸餾提純以后，無需經(jīng)過破碎，即直接壓制電極。
[0010]所述特殊還原裝置由反應(yīng)罩、集鈦槽、傳送機構(gòu)組成；所述反應(yīng)罩由大蓋和筒體構(gòu)成，上端外殼暴露在空氣中，進行加鎂、加四氯化鈦、放氣操作；下端架在集鈦槽之上，處于氬氣房中；所述集鈦槽用于盛液體氯化鎂及固體海綿鈦，留有與氬氣房相通的出口，用于安裝傳送機構(gòu)；集鈦槽中的氯化鎂液面，須高過反應(yīng)罩筒體下沿，使反應(yīng)區(qū)形成一個獨立的密閉空間；集鈦槽外安裝加熱器，可對集鈦槽里的氯化鎂進行加熱；所述傳送機構(gòu)將集鈦槽里的海綿鈦送出，并收集于一個開放式容器中。
[0011]所述蒸餾裝置由加熱爐、冷凝管、清灰機構(gòu)組成；所述加熱爐采用圓筒體外置電爐絲，對盛裝海綿鈦的容器位置進行加熱；所述冷凝管一端連接加熱爐，另一端連接真空系統(tǒng)，采用圓筒體外繞冷卻水管，鎂及氯化鎂冷凝在冷凝管壁上；每批次海綿鈦蒸餾結(jié)束后，清灰機構(gòu)將冷凝在冷凝管壁上的鎂和氯化鎂刮到灰斗中。
[0012]每批次海綿鈦蒸餾結(jié)束后，將海綿鈦取樣送檢，然后立即送至壓模機，壓制電極。
[0013]每出2?5次鈦后，排一次氯化鎂、加一次液體鎂，視集鈦槽溫度情況，可以采取強制對流的方式，將反應(yīng)裝置中的氯化鎂進行均溫換熱。
[0014]本發(fā)明采用一種特殊的還原裝置，間歇加入液體鎂，連續(xù)加入四氯化鈦，進行不間斷還原生產(chǎn)；從還原裝置底部，間歇送出還未擠壓成鈦坨的海綿鈦，間歇排出氯化鎂；在密閉氬氣保護環(huán)境中，將海綿鈦收集裝于一個開放式容器內(nèi)，送入蒸餾爐內(nèi)進行真空蒸餾；經(jīng)過蒸餾提純的海綿鈦，立即趁熱壓制電極，而蒸餾冷凝物則返回還原裝置中。
[0015]采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)海綿鈦的有益效果是:
第一，簡化流程。省略了產(chǎn)品取出、切塊、破碎、包裝等環(huán)節(jié)，可以縮短生產(chǎn)周期，減少原材料占用。
[0016]第二，還原、蒸餾同時進行。還原過程實現(xiàn)連續(xù)加料生產(chǎn)，間歇送出海綿鈦，立即進行蒸餾生產(chǎn)，還原、蒸餾同時連續(xù)進行。
[0017]第三，產(chǎn)品無需破碎。由于從還原裝置底部送出的海綿鈦，以粒狀，或者海綿狀為主，還未形成鈦坨，因此蒸餾提純后的海綿鈦無需破碎，即可直接壓制電極。
[0018]第四，還原劑占用少。還原過程連續(xù)進行，還原劑鎂間歇添加，產(chǎn)品沒有形成鈦坨，帶出的鎂不多，并及時返回到還原裝置中，因此只需及時補充海綿鈦生產(chǎn)消耗的鎂即可，無需過量很多。
[0019]第五，蒸餾負荷降低。由于海綿鈦還沒有形成鈦坨，結(jié)構(gòu)疏松，海綿鈦中儲藏的鎂及氯化鎂少，蒸餾時鎂及氯化鎂蒸發(fā)容易；還原過程無需過量投加鎂，蒸餾負荷大大降低。
[0020]第六，減少投入。無需破碎工序，可以節(jié)省大量設(shè)備投資，及人力成本；還原、蒸餾、電極壓制，均是趁熱連續(xù)操作，可以降低能源投入。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明免破碎海綿鈦生產(chǎn)工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳述。
[0023]如圖1所示，一種免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝首先需要建造一個氬氣房，即密閉且用氬氣保護的空間，將集鈦槽、海綿鈦傳送機構(gòu)、海綿鈦收集裝置、蒸餾加熱爐、電極壓制裝置，以及之間的輸送裝置，裝配在該氬氣房內(nèi)。
[0024]還原裝置由反應(yīng)罩、集鈦槽、傳送機構(gòu)組成。反應(yīng)罩由大蓋和筒體構(gòu)成，上端外殼暴露在空氣中，進行加鎂、加四氯化鈦、放氣操作；下端架在集鈦槽之上，處于氬氣房中。集鈦槽用于盛液體氯化鎂及固體海綿鈦，氯化鎂液面須高于反應(yīng)罩筒體下沿，使反應(yīng)罩上部形成密閉的反應(yīng)區(qū)空間；集鈦槽須留有與氬氣房相通的出口，用于安裝傳送機構(gòu)；集鈦槽外安裝加熱器，可對集鈦槽里的氯化鎂進行加熱。傳送機構(gòu)將集鈦槽里的海綿鈦送出，并收集于一個開口容器中。
[0025]蒸餾裝置由加熱爐、冷凝管、清灰機構(gòu)組成。加熱爐采用圓筒體外置電爐絲，對盛裝海綿鈦的容器位置進行加熱。冷凝管一端連接加熱爐，一端連接真空系統(tǒng)，采用圓筒體外繞冷卻水管，鎂及氯化鎂冷凝在冷凝管壁上。每批次海綿鈦蒸餾結(jié)束后，清灰機構(gòu)將冷凝在冷凝管壁上的鎂和氯化鎂刮到灰斗中。
[0026]先將還原裝置清理干凈，檢查氬氣房各密閉裝置，對氬氣房抽空，然后充氬至微正壓。
[0027]在還原裝置集鈦槽中加入液體氯化鎂，其液面須高于反應(yīng)罩下沿；然后加入液體鎂，待液面溫度合適后，即可加入四氯化鈦進行還原生產(chǎn)。還原反應(yīng)產(chǎn)生的海綿鈦粒及氯化鎂沉入還原裝置下部的集鈦槽中。
[0028]每間隔一定時間，即通過傳送機構(gòu)，將集鈦槽中的海綿鈦粒送出，并收集在一個開放式容器內(nèi)。
[0029]將裝有海綿鈦粒，以及帶出的氯化鎂、鎂的開放式容器，送至蒸餾加熱爐內(nèi)，進行真空蒸餾。
[0030]該批次海綿鈦蒸餾結(jié)束后，將海綿鈦取樣送檢，然后立即送至壓模機，壓制電極；通過清灰機構(gòu)，將冷凝在冷凝管壁上的鎂和氯化鎂，刮至灰斗中，再送至還原裝置，從集鈦槽開口位置加入還原系統(tǒng)中。
[0031]每出2?5次鈦后，排一次氯化鎂、加一次液體鎂，視集鈦槽溫度情況，可以采取強制對流的方式，將反應(yīng)裝置中的氯化鎂進行均溫換熱。
[0032]本生產(chǎn)流程為全自動化生產(chǎn)。在生產(chǎn)設(shè)備發(fā)生故障后，如果工作量不大，可采取人工穿防護服、戴呼吸器進入氬氣房內(nèi)，進行短期維護；如果工作量大，須停產(chǎn)檢修，則進行抽空換氣，維修人員修復(fù)設(shè)備故障后，重新抽空充氬。
[0033]本發(fā)明的工作原理為:在氬氣保護環(huán)境中，可以對海綿鈦、鎂進行轉(zhuǎn)移操作；還原過程連續(xù)進行，海綿鈦堆積、擠壓，形成鈦坨，鈦坨加工成海綿鈦，需要取出、切塊、破碎；在海綿鈦還沒有形成鈦坨時，就設(shè)法將海綿鈦粒送出蒸餾，蒸餾過程容易進行，海綿鈦粒也易于加工；還原是放熱反應(yīng)，蒸餾過程需要加熱，高溫有利于海綿鈦壓制電極，還原、蒸餾、電極壓制可連續(xù)趁熱進行。
【主權(quán)項】
1.一種免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述生產(chǎn)工藝為:建造一個密閉且用氬氣保護的空間，該保護空間內(nèi)設(shè)有集鈦槽、海綿鈦傳送機構(gòu)、海綿鈦收集裝置、蒸餾加熱爐、電極壓制裝置，以及之間的輸送裝置；在該氬氣保護空間內(nèi)，間歇從特殊還原裝置底部，將還未形成鈦坨的海綿鈦取出，收集裝于一個開放式容器內(nèi)，送入蒸餾裝置進行蒸餾，蒸餾提純以后，無需經(jīng)過破碎，即直接壓制電極。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述特殊還原裝置由反應(yīng)罩、集鈦槽、傳送機構(gòu)組成；所述反應(yīng)罩由大蓋和筒體構(gòu)成，上端外殼暴露在空氣中，進行加鎂、加四氯化鈦、放氣操作；下端架在集鈦槽之上，處于氬氣房中；所述集鈦槽用于盛液體氯化鎂及固體海綿鈦，留有與氬氣房相通的出口，用于安裝傳送機構(gòu)；集鈦槽中的氯化鎂液面，須高過反應(yīng)罩筒體下沿，使反應(yīng)區(qū)形成一個獨立的密閉空間；集鈦槽外安裝加熱器，可對集鈦槽里的氯化鎂進行加熱；所述傳送機構(gòu)將集鈦槽里的海綿鈦送出，并收集于一個開放式容器中。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述蒸餾裝置由加熱爐、冷凝管、清灰機構(gòu)組成；所述加熱爐采用圓筒體外置電爐絲，對盛裝海綿鈦的容器位置進行加熱；所述冷凝管一端連接加熱爐，另一端連接真空系統(tǒng)，采用圓筒體外繞冷卻水管，鎂及氯化鎂冷凝在冷凝管壁上；每批次海綿鈦蒸餾結(jié)束后，清灰機構(gòu)將冷凝在冷凝管壁上的鎂和氯化鎂刮到灰斗中。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，其特征在于:每批次海綿鈦蒸餾結(jié)束后，將海綿鈦取樣送檢，然后立即送至壓模機，壓制電極。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，其特征在于:每出2?5次鈦后，排一次氯化鎂、加一次液體鎂，視集鈦槽溫度情況，可以采取強制對流的方式，將反應(yīng)裝置中的氯化鎂進行均溫換熱。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種免破碎的海綿鈦生產(chǎn)工藝，該工藝采用一種特殊的還原裝置，間歇加入液體鎂，連續(xù)加入四氯化鈦，進行不間斷還原生產(chǎn)；從還原裝置底部，間歇送出還未形成鈦坨的海綿鈦，間歇排出氯化鎂；在密閉氬氣保護環(huán)境中，將海綿鈦收集裝于一個開放式容器內(nèi)，送入蒸餾爐內(nèi)進行真空蒸餾；經(jīng)過蒸餾提純的海綿鈦，立即趁熱壓制電極，而蒸餾冷凝物則返回還原裝置中。采用本發(fā)明不需要產(chǎn)品破碎，可以簡化海綿鈦生產(chǎn)流程，減少設(shè)備、能源、人力投入，提高生產(chǎn)能力。
【IPC分類】C22B34/12
【公開號】CN104911375
【申請?zhí)枴緾N201510321751
【發(fā)明人】羅時雨
【申請人】羅時雨
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月12日