專利名稱：用化學(xué)汽相沉積法涂覆基本為半球形強(qiáng)拱基質(zhì)內(nèi)表面的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種借助于CVD(化學(xué)汽相沉積)法涂覆有介電和/或金屬層的大體半球形強(qiáng)拱基質(zhì)內(nèi)表面的方法，其中將含有成層物分子的反應(yīng)氣體通過(guò)一個(gè)與半球頂點(diǎn)相對(duì)并與其隔開一定距離的氣體出口孔通入放有待涂覆基質(zhì)的反應(yīng)室中，然后以已知方式在待涂覆基質(zhì)內(nèi)表面產(chǎn)生一個(gè)反應(yīng)區(qū)使涂覆材料沉積在基質(zhì)上。另外，本發(fā)明還涉及一種實(shí)施該方法的設(shè)備。
一種開頭所述類型的方法特別適用于制造反射鏡。例如DE4008405C1就描述了一種這樣的方法。
反對(duì)鏡一般由接近半球狀的拱形基質(zhì)(“帽狀物”)構(gòu)成，大多為玻璃，帶有內(nèi)側(cè)反射層，例如冷光反射鏡層。特別是常用壓制成形的玻璃毛坯，其外表面已經(jīng)裝有連接電線的燈泡套座，即所說(shuō)的半球頸。反射層可由金屬層構(gòu)成，或者，如果需要反射度的特殊光譜分布，反射層也可由一介電層系統(tǒng)構(gòu)成。對(duì)這些層的光學(xué)質(zhì)量的要求，尤其是對(duì)均勻性的要求是很高的。
由DE4008405C1已知用等離子體CVD法可以制造這種反射鏡。等離子體CVD法也如帶預(yù)定光譜分布的介電層系統(tǒng)的制備一樣是公知的，已由專利和其它文獻(xiàn)多次描述。但在出現(xiàn)DE4008405C1的發(fā)明之前，卻不可能將用于制造高光學(xué)質(zhì)量之涂層系統(tǒng)的等離子體CVD法用于強(qiáng)拱基質(zhì)如半球來(lái)制造有反射涂層的反射鏡。制造強(qiáng)拱基質(zhì)上的均勻涂層時(shí)，為了避免基質(zhì)與反應(yīng)區(qū)之間的昂貴的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，必須使成層反應(yīng)區(qū)在涂覆過(guò)程中延伸到整個(gè)待涂覆表面上。為此必須有大體積的等離子區(qū)，因?yàn)橐耆珡?fù)蓋整個(gè)待涂覆表面，必須使由強(qiáng)拱基質(zhì)所包括的空腔位于等離子體范圍之內(nèi)。
隨著待涂覆表面上等離子區(qū)厚度的增長(zhǎng)，不僅在基質(zhì)/氣室的界面，而且在所稱均相反應(yīng)的整個(gè)氣室形成顆粒的可能性也上升，這種顆粒會(huì)沉積在基質(zhì)表面上成為“玻璃灰”，并被留在沉積層之內(nèi)。這種導(dǎo)致涂層渾濁的成粒現(xiàn)象特別容易在等離子區(qū)的邊緣地帶出現(xiàn)，在這些地方等離子體的作用密度降低到低于極限值，這種現(xiàn)象會(huì)使涂層不能用于光學(xué)應(yīng)用。
為了抑制用等離子體CVD法涂覆強(qiáng)拱基質(zhì)時(shí)在氣室中發(fā)生上述成粒，開頭所述DE4008405C1建議用一個(gè)所謂的位移構(gòu)件來(lái)限制待涂覆表面上的待反應(yīng)氣層厚度，該構(gòu)件在半球體內(nèi)部涂覆時(shí)插入半球體內(nèi)部空間，其外形與拱形基質(zhì)外形相應(yīng)，由其將等離子階段氣層中出現(xiàn)玻璃灰的程度控制在不危害的需光學(xué)層質(zhì)量的范圍內(nèi)。因此，DE4008405C1中的位置構(gòu)件的任務(wù)是阻礙出現(xiàn)容易形成玻璃灰的等離子區(qū)中作用密度低的邊緣區(qū)域，也就是說(shuō)，收集那些若沒有位置構(gòu)件的限制表面就會(huì)進(jìn)入等離子區(qū)邊緣區(qū)域從而有助于形成顆粒的成層物分子，并將其保留在表面密實(shí)層中。根據(jù)DE4008405C1，反應(yīng)氣體由位移構(gòu)件所具有的與其端面氣體出口孔相通的氣道穿過(guò)構(gòu)體送入。因此，氣體出口孔在半球頂點(diǎn)對(duì)面并與待涂覆表面有一定距離。
通常，在CVD方法中，送入反應(yīng)氣體的方式是使其緩慢地連續(xù)流進(jìn)放有待涂覆基質(zhì)的反應(yīng)室。過(guò)去，人們一直認(rèn)為，氣流中出現(xiàn)渦流會(huì)導(dǎo)致涂層不均勻。因此應(yīng)盡一切可能避免渦流。所以，DE4008405C1中的位移構(gòu)件不僅用來(lái)限定反應(yīng)區(qū)，而且也用來(lái)使反應(yīng)氣體沿待涂覆表面形成緩慢的連續(xù)氣流。
已知方法的缺點(diǎn)是運(yùn)行費(fèi)用高。位移構(gòu)件一般與待涂覆面間隔很小距離，實(shí)際上也要涂上與基質(zhì)同樣厚的涂層。為了防止其基質(zhì)表面與基質(zhì)內(nèi)表面之間的間隙逐漸增加，必須有規(guī)律地去掉增長(zhǎng)的層。尤其是在應(yīng)用等離子體脈沖CVD方法時(shí)，位移構(gòu)件與基質(zhì)之間的距離逐漸變小，也就是說(shuō)，待反應(yīng)氣層厚度變小，這會(huì)導(dǎo)致涂覆過(guò)程中不希望的涂覆速度降低。已知方法的另一個(gè)缺點(diǎn)是位移構(gòu)件的制造成本高，因?yàn)樗仨毰c待涂覆基質(zhì)的外形相應(yīng)才行。
本發(fā)明的任務(wù)是進(jìn)一步發(fā)展開頭所述類型的方法，使其不具有上述缺點(diǎn)。該方法應(yīng)使涂層具有高的光學(xué)質(zhì)量以及機(jī)械、熱和化學(xué)穩(wěn)定性，并且能夠簡(jiǎn)便而經(jīng)濟(jì)地操作。本發(fā)明的另一個(gè)任務(wù)是制造一種實(shí)施該涂覆方法的設(shè)備，該設(shè)備應(yīng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以不必適應(yīng)而通用于各種不同的基質(zhì)外形，并且在隨同涂覆反應(yīng)室部件時(shí)不會(huì)改變反應(yīng)室中的關(guān)鍵尺寸。
該任務(wù)由具有權(quán)利要求1所有特征的方法所完成。實(shí)施本發(fā)明方法的設(shè)備如權(quán)利要求4所述。
與已知的CVD方法相反，本發(fā)明的反應(yīng)氣體以定向氣體射流方式送入反應(yīng)室。其中流速必須控制得使氣體射流在到達(dá)半球頂點(diǎn)的基質(zhì)表面之前基本上不出現(xiàn)射流發(fā)散?？砂匆韵聵?biāo)準(zhǔn)選定流速來(lái)實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)，即對(duì)于進(jìn)氣孔中氣體射流的雷諾數(shù)R與進(jìn)氣孔和半球頂點(diǎn)間距離h的乘積來(lái)說(shuō)400＜R×h〔mm〕＜4000(1)其中 R＝r×v×d/n
r＝流動(dòng)介質(zhì)的密度v＝流動(dòng)介度的流速n＝流動(dòng)介質(zhì)的動(dòng)力粘度d＝進(jìn)氣孔直徑(h雖以mm給出，但R×h卻為一無(wú)單位的量)借助于對(duì)不同雷諾數(shù)計(jì)算的流型以及通過(guò)隨雷諾數(shù)變化對(duì)不同半球體幾何形狀(即不同半球尺寸)進(jìn)行涂覆均勻性試驗(yàn)來(lái)試驗(yàn)確定等式(1)。對(duì)于目前的應(yīng)用，高度(半球底面與頂點(diǎn)之間的距離)為8～100mm的半球特別有利。
令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，以這種方式可以獲得均勻的涂層，也就是說(shuō)，幾乎在整個(gè)基質(zhì)面上有一致的層厚度。尤其是當(dāng)半球體有半球頸時(shí)，半球頸截面的幾何形狀對(duì)涂層的均勻性沒有影響。這也可以解釋為，在半球頸中形成了一個(gè)氣墊，它充滿了半球頸的整個(gè)體積，在其朝向反應(yīng)室的界面產(chǎn)生了一個(gè)方位均勻的氣體射流轉(zhuǎn)向。但在涂覆期間半球頸也可被遮住。
同樣令人驚奇的是，用本發(fā)明的方法，雖然沒有用合適的固體構(gòu)件表面將等離子區(qū)限定到具有均勻的高作用密度的范圍，也能得到高光學(xué)質(zhì)量及機(jī)械、熱和化學(xué)穩(wěn)定性的涂層。不發(fā)生形成玻璃灰的現(xiàn)象。正如下面用計(jì)算的流型詳細(xì)說(shuō)明的那樣，這也可由送入本發(fā)明的反應(yīng)氣體時(shí)在半球體內(nèi)部空間形成特殊的渦流來(lái)解釋。
一種適用于實(shí)施本發(fā)明方法的設(shè)備具有一個(gè)帶進(jìn)氣孔的噴嘴體來(lái)引入反應(yīng)氣體，該噴嘴體基本上位于半球體內(nèi)空間之外，也就是說(shuō)，不進(jìn)入或稍微插入半球體內(nèi)空間。由此在隨同涂覆時(shí)不會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)室空間關(guān)鍵尺寸的變化。
此外，除了出氣口直徑和多個(gè)出氣孔的總直徑(應(yīng)理解為由噴嘴體剛噴出時(shí)所形成的氣體射流的直徑)之外，對(duì)這種噴嘴體的幾何形狀沒有特殊的要求。噴嘴體朝向涂覆室一側(cè)的成型可在一定限度內(nèi)影響層厚的發(fā)展。因此，許多不同的噴嘴形狀都適合用來(lái)產(chǎn)生定向氣體射流。但在附圖中提出了如下一種優(yōu)選的噴嘴體，這種噴嘴體已證明特別適用于涂覆半球形基質(zhì)來(lái)制造反射鏡。


圖1表示用來(lái)制造反射鏡而涂覆單個(gè)半球內(nèi)部的涂覆工作站，其中用平面噴嘴產(chǎn)生本發(fā)明的定向氣體射流，圖2表示帶平面噴嘴的圖1的涂覆工作站，其中為了更好地調(diào)整氣體射流，在氣體出口孔裝了一個(gè)管狀接頭，和圖3表示計(jì)算出的一種流型，它顯示出實(shí)施本發(fā)明方法時(shí)半球體內(nèi)部空間反應(yīng)氣體的流動(dòng)狀況。
由圖1可以看到一個(gè)涂覆裝置的涂覆工作站1，用于等離子體CVD涂覆單個(gè)半球，其中由DE4008405C1可知，半球本身構(gòu)成反應(yīng)室的一部分。按不同目的，一個(gè)等離子體CVD裝置可以包括多個(gè)這樣的涂覆工作站1。與放有多個(gè)待涂覆半球并共同涂覆的反應(yīng)室相比，單個(gè)涂覆工作站的優(yōu)點(diǎn)已由DE4008405C1的描述。
圖1中2表示待涂覆半球。由于用來(lái)制造反射鏡，它有一個(gè)半球頸了。
在涂覆前一般使基質(zhì)2經(jīng)過(guò)一個(gè)凈化工序，其中，如像用凈化液沖洗半球這樣的特定凈化方法要求將半球頸3壓入后去掉與模型接觸的密封。對(duì)于這種敞口半球體，在半球體2進(jìn)入涂覆站1之前必須用合適的手段密封半球頸8。
如上所述，反應(yīng)室4由半球內(nèi)部空間5和接在半球2上的其它部件構(gòu)成。這個(gè)部件可以如DE4008405C1所公開的那樣是一個(gè)半面敞開的玻璃容器，它接在半球底腳6上;但圖1表示了這樣一種實(shí)施方式，其中半球2放在一個(gè)優(yōu)選由金屬材料構(gòu)成的基板7上，基板7有用作氣體進(jìn)出口的空隙8，形成反應(yīng)室4的下部。在半球底腳6與基板7之間有一密封環(huán)9形成兩部件的氣密封連接。與DE4008405C1所公開的、放置的容器部件相比，該實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn)是制造和凈化簡(jiǎn)單。此外，金屬板7同時(shí)還構(gòu)成了對(duì)微波幅射的屏蔽。
圖中表示的涂覆站1還含有一個(gè)微波內(nèi)導(dǎo)線/外導(dǎo)線結(jié)構(gòu)來(lái)將微波能傳輸?shù)椒磻?yīng)區(qū)，以點(diǎn)然和供給等離子體。用微波激勵(lì)等離子體的PCVD沉積法的優(yōu)點(diǎn)是已知的。用10表示內(nèi)導(dǎo)線，11表示外導(dǎo)線。在內(nèi)導(dǎo)線10與半球頸3之間有一密封片12，用來(lái)封閉敞口的半球頸。
在圖1中不受限制地由噴嘴板13構(gòu)成反應(yīng)室4的底。圖1中噴嘴板13有一中心進(jìn)氣孔14和繞該孔方位地均勻分布的出氣孔15。
在圖1的設(shè)備中由平面噴嘴16產(chǎn)生定向氣體射流。平面噴嘴16的特征在于，它不或者僅少量進(jìn)入半球內(nèi)部空間中。它基本上由一塊表面平坦、凸或凹的板17構(gòu)成，為了有目的地影響半球內(nèi)部空間的流動(dòng)狀態(tài)，可以是有相應(yīng)的構(gòu)型。平面噴嘴凸出的表面范圍可以提高所屬基質(zhì)范圍的層厚，凹出部分可降低設(shè)層厚。平面噴嘴成型范圍與所影響的光球?qū)臃秶g的關(guān)系很復(fù)雜，只能憑經(jīng)驗(yàn)確定。
平面噴嘴16可為噴嘴板13的組成部分。它也可以有一個(gè)裝配孔19，可容易取出地裝在噴嘴板13的一個(gè)錐形連接件20上，例如插在其上。該部件可容易地取出清洗。也可用一個(gè)螺紋連接件代替錐形連接件20，這樣即可通過(guò)旋轉(zhuǎn)來(lái)調(diào)節(jié)平面噴嘴16的高度。
為了在圖1所示基質(zhì)(或?qū)Π肭蜉S線旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的基質(zhì))上制造均勻的涂層，將帶中心孔18的平面噴嘴16對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)室4中心即在半球軸線上安裝，以使出口的氣體射流對(duì)準(zhǔn)中心。由圖1可知，氣體射流對(duì)準(zhǔn)半球頂點(diǎn)，即在半球頸上。
如上所述，令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，半球頸3的形狀對(duì)涂層的均勻性沒有影響。只要?dú)馍淞魍耆M(jìn)入半球頸，各種矩形截面的半球頸也能得到均勻的涂覆。為了避免半球頸內(nèi)部的涂覆，最好在涂覆期間將其蓋住。
另外，為了保證均勻涂覆，也應(yīng)使進(jìn)氣及出氣孔14/15的布置與待涂覆基質(zhì)的幾何形狀相適合。因而在圖1中，氣體入口14位于噴嘴板13中心點(diǎn)，與半球頂點(diǎn)相對(duì)，并距待涂覆面有一定距離，而多個(gè)出氣孔15方位均勻地繞進(jìn)氣孔分布，以保證反應(yīng)氣體被均勻地抽出。有意義的是這樣具體布置出氣孔15，使其總體接近形成一個(gè)環(huán)繞進(jìn)氣孔14的環(huán)隙。另外，專業(yè)人員通過(guò)簡(jiǎn)單的試驗(yàn)，不需創(chuàng)造性勞動(dòng)即可確定進(jìn)氣孔和出氣孔的其它合適的幾何排列。
噴嘴體(16)的進(jìn)氣口(18)在直徑相當(dāng)大時(shí)(例如涂覆大半球時(shí))也可由多個(gè)單孔組合而成，例如作為有許多相鄰近小孔構(gòu)成氣體噴淋器。在這種情況下，計(jì)算雷諾數(shù)時(shí)不用小孔的直徑，而是用氣體噴淋器進(jìn)氣區(qū)域的總直徑，也就是說(shuō)，為簡(jiǎn)單起見，取剛離開噴嘴之出氣孔附近所形成的氣體射流的直徑。
應(yīng)用上述平面噴嘴的優(yōu)點(diǎn)是，它極少需要清洗。雖然板表面也像DE4008405C1的位移構(gòu)件一樣被隨同涂覆，但形成的層在厚度很大時(shí)也對(duì)半球涂層的功能和品質(zhì)沒有影響，因?yàn)樗鼪]有改變反應(yīng)室的關(guān)鍵尺寸平面噴嘴或者完全位于半球內(nèi)部空間(5)之外，或者僅僅伸進(jìn)極少的部分。尤其有利的是，孔本身和其鄰近四周實(shí)際上未被涂覆。在許多涂覆工藝中于平面噴嘴上增長(zhǎng)起來(lái)的層要等明顯長(zhǎng)于已有技術(shù)已知的時(shí)間后才必須被除去;也即當(dāng)擔(dān)心涂層花斑脫落時(shí)。通常，噴嘴體的耐用時(shí)間比現(xiàn)有技術(shù)中位移構(gòu)件長(zhǎng)10至100倍。
為了更好地為射流導(dǎo)向，圖2中的平面噴嘴16有一管狀連接件21，其內(nèi)孔22與出氣口18連通。管狀連接件21有效地阻止了氣體射流的早期發(fā)散。管狀連接件21也僅僅占據(jù)了一小部分半球內(nèi)部空間5，所以這種設(shè)備變型在噴嘴一起被涂覆時(shí)也不會(huì)改變反應(yīng)室的關(guān)鏈尺寸。在平面噴嘴16上用管狀連接件21的優(yōu)點(diǎn)是，形成的渦流轉(zhuǎn)移到半球頸方向，所以可由管的長(zhǎng)度調(diào)節(jié)涂覆范圍的擴(kuò)展。
圖1和2中示出的特別適用于實(shí)施本發(fā)明方法的噴嘴體可沒有任何限制地用在對(duì)半球體的單個(gè)涂覆站中。然而，利用上述優(yōu)選噴嘴體，本發(fā)明方法也可在共同同時(shí)涂覆多個(gè)半球體的傳統(tǒng)反應(yīng)室中進(jìn)行。
噴嘴體適用的尺寸不必花費(fèi)創(chuàng)造性勞動(dòng)即可容易地例如通過(guò)試驗(yàn)確定。為了產(chǎn)生成功地實(shí)施本發(fā)明方法所需的定向氣體射流，根據(jù)與氣體射流形成相關(guān)的涂覆參數(shù)(例如物料流量，壓力)調(diào)節(jié)例如上述平面噴嘴的氣體通道出氣孔的直徑，使其滿足開頭所述雷諾數(shù)R和出氣孔與半球頂點(diǎn)間距離h之間的關(guān)系。同樣也可使涂覆參數(shù)在一定的范圍內(nèi)適應(yīng)預(yù)定的孔直徑。
圖3表示用一個(gè)計(jì)算不可壓縮介質(zhì)流動(dòng)的商業(yè)模擬程序計(jì)算的流動(dòng)曲線圖，用來(lái)表示實(shí)施本發(fā)明方法時(shí)半球內(nèi)的流動(dòng)狀態(tài)。計(jì)算是對(duì)一小半球(直徑50mm)進(jìn)行的，其中噴嘴孔18的直徑為6mm，抽吸通道15外徑為43mm，內(nèi)徑為35mm。另外，計(jì)算以174sccm的氣體質(zhì)量流量(主要為O2)為基礎(chǔ)。從圖中可以看出由出氣孔18進(jìn)入的氣體射流定向于半球頂點(diǎn)。氣體射流在半球頂點(diǎn)轉(zhuǎn)向，形成所示的渦流。業(yè)已證明，只有在半球內(nèi)出現(xiàn)圖3所示流動(dòng)狀態(tài)時(shí)，才能在半球內(nèi)實(shí)現(xiàn)均勻密實(shí)的涂覆。這可以解釋為，可能主要由廢反應(yīng)氣體組成的氣流旋渦承擔(dān)了位移構(gòu)件的功能，也就是說(shuō)限定待涂覆面上的待反應(yīng)氣層厚度，并使新鮮反應(yīng)氣體沿待涂覆面形成層流由于氣流漩渦含有極少成層物料，因而可能對(duì)涂覆沒有或僅有少量貢獻(xiàn);此外很容易看到，新鮮反應(yīng)氣在氣流旋渦背后以層流狀態(tài)沿待涂覆面流動(dòng)，其中氣層厚度取決于旋渦的高度。
模擬計(jì)算和試驗(yàn)表明，這種氣體旋渦的形成可由進(jìn)氣孔氣流的雷諾數(shù)和從進(jìn)氣孔到半球頂點(diǎn)的距離來(lái)表證。由此得到了開頭所述關(guān)系式(1)。只要雷諾數(shù)R與距離h的乘積在等式(1)說(shuō)明的限度內(nèi)變化，就能形成上述氣體旋渦，從而產(chǎn)生一個(gè)均質(zhì)，密實(shí)且均勻的涂層。
半球內(nèi)的流動(dòng)狀態(tài)可按上述參數(shù)表征如下在給定距離h時(shí)，隨著雷諾數(shù)提高(例如在進(jìn)氣孔直徑不變的情況下提高反應(yīng)氣的物料流量或者在固定流量下縮小直徑)，在半球底腳形成氣體旋渦。隨著雷諾數(shù)進(jìn)一步提高，半球內(nèi)的氣體旋渦向上移動(dòng)。若雷諾數(shù)升至更高值，則沿待涂覆面不再為層流。在固定雷諾數(shù)而改變距離h時(shí)也可即分類似的考慮。
對(duì)于反應(yīng)氣區(qū)位移構(gòu)件慢慢流進(jìn)反應(yīng)室空間的DE4008405C1所述方法，為了對(duì)此，也可同樣估計(jì)在通常涂覆條件下雷諾數(shù)R與距離h的乘積的數(shù)值。該值僅為等式(1)所述下限的大約 1/10 。
在本發(fā)明方法中優(yōu)選使用等離子體脈沖CVD方法。用于制造高光學(xué)質(zhì)量及機(jī)械、熱和化學(xué)穩(wěn)定性的介電和/或金屬層系統(tǒng)的等離子體脈沖CVD法本身是已知的，例如用于半球涂覆已由開頭所述DE4008405C1所公開。尤其是微波等離子體脈沖CVD方法的優(yōu)點(diǎn)已充分公知，例如已由上述所引文獻(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明了。業(yè)已證明，(微波)等離子體脈沖CVD方法的該已知優(yōu)點(diǎn)在用于實(shí)施本發(fā)明方法時(shí)也能得證。
然而，本發(fā)明方法不僅適合于采用等離子體CVD法，而且也適合用熱CVD法，這時(shí)通過(guò)加熱基質(zhì)到相應(yīng)高溫在待涂覆面產(chǎn)生反應(yīng)區(qū)。本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)特別在于能用新鮮反應(yīng)氣替換廢反應(yīng)氣，由此產(chǎn)生明顯更高的涂覆速度。
本發(fā)明的噴嘴體和單個(gè)涂覆設(shè)備反應(yīng)室的常見部件(半球體本身除外)應(yīng)該用充分耐溫和耐真空的材料制成，該材料應(yīng)能抗化學(xué)腐蝕性工業(yè)氣體的腐蝕，并盡可能不吸收或少吸收微波。綜合了這些性質(zhì)的材料尤其是金屬，例如鋁。
本發(fā)明方法不限于數(shù)學(xué)意義上嚴(yán)格的半球形基質(zhì)。非球面基質(zhì)、甚至不嚴(yán)格旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的基質(zhì)也可涂覆。
下面用實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明下例用來(lái)說(shuō)明平面噴嘴在帶半球頸的半球形玻璃壓坯內(nèi)例制造冷光鏡面的可能性。用等離子脈沖CVD法作為涂覆方法。
涂覆了一種半球形玻璃基質(zhì)，半球底腳處外徑為50mm，到頸部的高度為20mm。在如圖1所示的一個(gè)半球涂覆站進(jìn)行涂覆。用了一個(gè)尺寸如下的平面噴嘴直徑30mm，壁厚3mm，中心孔直徑4mm。如圖1所示，噴嘴表面位于半球底腳的高度。平面噴嘴插在一個(gè)錐形連接件上。出氣口到半球頂點(diǎn)的距離h為20mm。通過(guò)接近環(huán)形的、與平面噴嘴同心地布置在噴嘴板上的出氣孔抽出廢反應(yīng)氣體。對(duì)于高折射層選用TiO2、對(duì)于低反射層選用SiO2作涂層材料。因此，在涂覆期間交替地向SiO2層添加HMDSO(C6H18OSi2)和向TiO2層添加TiCl4。涂覆時(shí)反應(yīng)室的壓力約為0.7毫巴，半球體的溫度為90℃。O2物料流量約為200Sccm，HMDSO物料流量約為3.6sccm，TiCl4物料流量約為3.0sccm。其它工藝參數(shù)為微波頻率2.45GHz，平均微波功率75w，脈沖持續(xù)時(shí)間0.6ms，脈沖間隔20ms。
為了檢驗(yàn)等式(1)，對(duì)該實(shí)施例進(jìn)行了如下的雷諾數(shù)計(jì)算。為此對(duì)開頭所述R的等式進(jìn)行了如下?lián)Q算孔截面平均速度為V＝(4×Qo× (Po)/(P) )(π×d2)，在壓力P下的密度r為r＝ro× (P)/(Po) ，式中Qo、Po和ro為標(biāo)準(zhǔn)條件下的物料流量、壓力及密度。將V和r代入R的上式，得出R＝4×ro×Qo/(π×d×n)≈1.52×Qo〔sccm〕/d〔mm〕上述簡(jiǎn)化適用于以氧氣(ro＝1.429Kg/m3;n＝1.92·10-7帕斯卡·秒)為涂覆氣體主要成分并決定其性質(zhì)的情況。
將以上所給定之物料流量和噴嘴直徑值代入R的簡(jiǎn)化等式，得到R＝76，在上述距離h下R×h＝1520因此，實(shí)施例滿足了等式(1)。
以SiO2和TiO2層相交替地總共在半球內(nèi)表面沉積了23層。涂層均勻、密實(shí)并具有高光學(xué)質(zhì)量。這樣制成的帶冷光反射鏡的半球特別適應(yīng)于作光學(xué)和室內(nèi)照明工程的反射鏡。
在另一個(gè)實(shí)施例中，用同樣的涂覆參數(shù)和基質(zhì)尺寸以及上例所述涂覆站又涂覆了一個(gè)半球體，其中平面噴嘴用了一個(gè)管狀連接件。管狀連接件尺寸如下長(zhǎng)5mm，外徑6mm，內(nèi)徑4mm。
同上一個(gè)實(shí)施例一樣，得到了均勻、密實(shí)和高光學(xué)質(zhì)量的涂層。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是，涂覆設(shè)備的壽命明顯高于傳通的設(shè)備。在涂覆設(shè)備中可以采用簡(jiǎn)單的構(gòu)件，例如上述噴嘴體，由于其幾何形狀簡(jiǎn)單，不僅制造成本低，而且容易清洗。由于尺寸合理的本發(fā)明噴嘴在隨同被涂覆時(shí)不影響反應(yīng)室的關(guān)鍵尺寸，因而不用改型即可通用于不同幾何形狀的基質(zhì)。也不必進(jìn)行昂貴的清洗工藝。
權(quán)利要求
1.借助于化學(xué)汽相沉積法涂覆有介電和/或金屬層系統(tǒng)的大體半球形強(qiáng)拱基質(zhì)內(nèi)表面的方法，其中將含有成層物分子的反應(yīng)氣體通過(guò)至少一個(gè)與半球頂點(diǎn)相對(duì)并與待涂覆面隔開一定距離的進(jìn)氣孔送入一個(gè)放有待涂覆基質(zhì)的反應(yīng)室中，然后以已知方式在待涂覆基質(zhì)內(nèi)表面產(chǎn)生一個(gè)反應(yīng)區(qū)使涂覆物質(zhì)沉積在基質(zhì)上，其特征在于，將用來(lái)制造均勻涂層的反應(yīng)氣體以高速送入反應(yīng)室，使得進(jìn)氣口氣體射流的雷諾數(shù)R和進(jìn)氣口與半球頂點(diǎn)間距離h的乘積為400＜R×h[mm]＜4000。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征是，該方法借助于等離子體脈沖CVD法進(jìn)行。
3.按照權(quán)利要求1或2的方法，其特征是，用微波激勵(lì)等離子體。
4.實(shí)施權(quán)利要求1-3中至少一項(xiàng)的設(shè)備，有一個(gè)用來(lái)安置待涂覆基質(zhì)的反應(yīng)室，有向和從反應(yīng)室送入和排出新鮮及廢反應(yīng)氣體的裝置，其中送入反應(yīng)氣體的裝置有進(jìn)氣口，進(jìn)氣口位于半球頂點(diǎn)對(duì)面并與待涂覆面隔一定距離，并有在待涂覆基質(zhì)內(nèi)表面產(chǎn)生反應(yīng)區(qū)的器具，其特征在于，送入反應(yīng)氣體的裝置是噴嘴體(16)，它不伸入或稍稍伸入到半球內(nèi)部空間中，有一或多個(gè)進(jìn)氣口(18)，其用來(lái)產(chǎn)生定向氣體射流的直徑或多個(gè)進(jìn)氣口時(shí)的總直徑的尺寸這樣確定，使進(jìn)氣口(18)氣體射流或多個(gè)進(jìn)氣口(18)鄰近形成的氣體射流的雷諾數(shù)R和進(jìn)氣口(18)與半球頂點(diǎn)間距離h的乘積為400＜R×h〔mm〕＜4000
5.按照權(quán)利要求4的設(shè)備，其特征是，噴嘴體是一個(gè)平面噴嘴(16)，其朝向基質(zhì)的一側(cè)有一平板(17)，平板(17)有用來(lái)排出足夠高速定向氣體射流的中心孔(18)。
6.按照權(quán)利要求5的設(shè)備，其特征是，噴嘴板(17)有一定形狀。
7.按照權(quán)利要求4至6中至少一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，出氣口(18)為氣體噴淋器。
8.按照權(quán)利要求4至7中至少一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，為了改進(jìn)氣體射流的定向，平面噴嘴(16)在出氣口(18)上有一個(gè)伸進(jìn)半球內(nèi)部空間的管狀連接件(21)。
9.按照權(quán)利要求5至8中至少一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，平面噴嘴(16)安裝在反應(yīng)室(4)中噴嘴板(13)的一個(gè)錐形連接件(20)上。
10.按照權(quán)利要求4至9中至少一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，用來(lái)在待涂覆表面上方形成反應(yīng)區(qū)的器具是一個(gè)微波內(nèi)導(dǎo)線/外導(dǎo)線裝置(10/11)，該裝置在反應(yīng)室(4)之外從上面裝在半球(2)上。
11.按照權(quán)利要求4至9中至少一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，大體為半球形的基質(zhì)(2)形成反應(yīng)室(4)的一部分。
全文摘要
公開了一種借助于CVD涂覆大體半球形強(qiáng)拱基質(zhì)內(nèi)表面的方法和設(shè)備。其中將含有成層物分子的反應(yīng)氣體通過(guò)至少一個(gè)位于半球頂點(diǎn)對(duì)面并與待涂覆面隔一定距離的進(jìn)氣孔送入有待涂覆基質(zhì)的反應(yīng)室中，然后以已知的方式通過(guò)在待涂覆基質(zhì)內(nèi)表面產(chǎn)生一個(gè)反應(yīng)區(qū)，以便在基質(zhì)上沉積成層材料。按照本發(fā)明，反應(yīng)氣體不是象已知方法那樣慢慢流入反應(yīng)室，而是以高速度流入反應(yīng)室以制造均勻涂層，其中進(jìn)氣口內(nèi)或鄰近氣體射流的雷諾數(shù)R和進(jìn)氣口與半球頂點(diǎn)間距離h的乘積為400＜RXh[mm]＜4000本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是，在不降低涂層質(zhì)量的條件下，可以省去通常形成反應(yīng)氣層流的措施和限制反應(yīng)區(qū)空間以避免形成玻璃灰的措施。可用通用于不同幾何形狀之基質(zhì)的簡(jiǎn)單噴嘴體產(chǎn)生氣體射流。
文檔編號(hào)C23C16/04GK1096331SQ93120379
公開日1994年12月14日 申請(qǐng)日期1993年10月25日 優(yōu)先權(quán)日1992年10月26日
發(fā)明者E·默森, J·塞納, H·福特 申請(qǐng)人:肖特玻璃制造廠