本發(fā)明屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及金屬功能材料制備。

背景技術(shù)：

石墨烯因具有極高的強(qiáng)度和優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能（強(qiáng)度為130gpa，載流子遷移率為15000cm²/v·s，導(dǎo)熱系數(shù)為5300w/m·k）而被認(rèn)為是高強(qiáng)高導(dǎo)銅基復(fù)合材料的最佳強(qiáng)化相，但石墨烯均勻分散在銅基體中的難度大和石墨烯與銅的界面結(jié)合性能差是石墨烯強(qiáng)化銅基復(fù)合材料制備上的兩大難題。

石墨烯強(qiáng)化銅基復(fù)合材料最常用的方法是球磨法，但球磨法不能解決以上兩個問題。kim等kimwj,leetj,hansh.multi-layergraphene/coppercomposites:preparationusinghigh-ratiodifferentialspeedrollingmicrostructureandmechanicalproperties,carbon,69,pp55-65,2014.采用球磨結(jié)合異步軋制技術(shù)制備石墨烯銅基復(fù)合材料，即將石墨烯和銅粉通過高能球磨法混合，然后采用異步軋制技術(shù)軋制，制備出多層石墨烯增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。盡管球磨結(jié)合軋制技術(shù)有利于石墨烯在銅基體中的分散性，也可以細(xì)化銅的晶粒和增加組織的均勻性，但解決不了石墨烯與銅的界面結(jié)合性能差的問題。tang等tangyx,yangxm,wangrr,limx.enhancementofthemechanicalpropertiesofgraphene-coppercompositeswithgraphene-nickelhybrids,materialsscienceandengineeringa,599,pp247-254,2014.采用球磨的方法把ni納米粒子修飾的石墨烯片層和銅粉混合，可以一定程度上解決石墨烯均勻分散在銅基體中的難度大的問題和石墨烯與銅的界面結(jié)合性能差的問題。盡管ni與石墨烯的結(jié)合性能比cu和石墨烯的結(jié)合性能號，但ni與石墨烯經(jīng)燒結(jié)后不能形成主價鍵（金屬鍵、離子鍵或者共價鍵）xuzp,buehlermj.interfacestructureandmechanicsbetweengrapheneandmetalsubstrates:afirst-principlesstudy,journalofphysics:condensedmatter,22,pp485301,2010，所以即使采用ni修飾的石墨烯和銅粉混合也不能從根本上解決問題。李彬.石墨烯/銅基復(fù)合材料制備及性能研究[d].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2012.和李瑞宇.石墨烯/銅復(fù)合材料的改進(jìn)分子級混合方法制備、表征及性能研究[d].武漢:武漢理工大學(xué)，2014.利用分子水平混合法及其改進(jìn)型的分子水平混合法（對氧化石墨烯和銅離子混合溶液進(jìn)行干燥后在h2中還原），得到了石墨烯均勻分布于銅粉中的石墨烯/銅復(fù)合粉，但燒結(jié)后的合金致密度低，合金強(qiáng)度和導(dǎo)電率都不是很理想。由此可見，盡管分子水平混合法可以解決石墨烯均勻分散在銅基體中難度大的問題，但并不能解決石墨烯與銅的界面結(jié)合性能差的問題。

由此可見，盡管石墨烯/銅復(fù)合粉的制備方法很多，但至今仍然沒有一種實用的方法可以同時解決石墨烯均勻分散在銅基體中的難度大和石墨烯與銅的界面結(jié)合性能差兩大難題，開發(fā)出新的制備方法以解決這兩大難題的更優(yōu)性能的石墨烯/銅復(fù)合粉，具有積極的現(xiàn)實意義和良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有制備技術(shù)及工藝上的不足，提供一種利用電沉積法制備石墨烯/銅復(fù)合粉的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

本發(fā)明所述的一種采用電沉積方法制備石墨烯/銅復(fù)合粉，按如下步驟。

以電解銅片為陽極，銅箔為陰極，可溶性銅鹽、可溶性鎳鹽及氧化石墨烯混合后的溶液為電解液，通直流電進(jìn)行電沉積，保持一定的電流密度一段時間，陰極上沉積所得產(chǎn)物即為石墨烯/銅復(fù)合粉。

用無水乙醇清洗產(chǎn)物，除去殘留雜質(zhì)，再放入真空干燥箱中進(jìn)行烘干，研磨，得到石墨烯/銅復(fù)合粉。

所述的可溶性銅鹽為氯化銅，硫酸銅或硝酸銅中的一種。

所述的可溶性鎳鹽為氯化鎳，硫酸鎳或硝酸鎳中的一種。

所述的銅鹽與鎳鹽的質(zhì)量比為5:1-100:1。

所述的電解液濃度為0.01g/ml-1.0g/ml。

所述的電流密度為5a/m²-5000a/m²。

所述的電沉積時間為2h-48h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是。

（1）本發(fā)明擬解決了石墨烯均勻分散在銅基體中的難度大的問題，使得石墨烯均勻分布于銅基體上。

（2）添加少量石墨烯，并沒有降低混合溶液的導(dǎo)電性能，制備出的石墨烯/銅復(fù)合粉形貌呈現(xiàn)為均勻的球形，且石墨烯以單層或少層的形式均勻分散在銅粉中。

（3）工藝簡單，操作容易，成本低廉：原料鱗片石墨粉，電解銅片，硝酸鈉，高錳酸鉀等均為常見工業(yè)原料，制樣和電沉積過程均無特殊設(shè)備要求。

附圖說明

圖1為實施例1所制備石墨烯/銅復(fù)合粉的掃描電鏡照片。

具體實施方式

本發(fā)明將通過以下實施例作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

實施例1。

制備石墨烯/銅復(fù)合粉，應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：以電解銅片為陽極，銅箔為陰極，可溶性銅鹽硫酸銅（cuso4）及可溶性鎳鹽硫酸鎳（niso4），按銅鹽：鎳鹽=10:1的質(zhì)量比，與氧化石墨烯混合后的溶液為電解液，電解液濃度為0.12g/ml，通直流電進(jìn)行電沉積，保持50a/m²的電流密度24h，陰極上沉積所得產(chǎn)物即為石墨烯/銅復(fù)合粉。

實施例2。

制備石墨烯/銅復(fù)合粉，應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：以電解銅片為陽極，銅箔為陰極，可溶性銅鹽氯化銅（cucl2）及可溶性鎳鹽氯化鎳（nicl2），按銅鹽：鎳鹽=20:1的質(zhì)量比，與氧化石墨烯混合后的溶液為電解液，電解液濃度為0.15g/ml，通直流電進(jìn)行電沉積，保持100a/m²的電流密度48h，陰極上沉積所得產(chǎn)物即為石墨烯/銅復(fù)合粉。

實施例3。

制備石墨烯/銅復(fù)合粉，應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：以電解銅片為陽極，銅箔為陰極，可溶性銅鹽硝酸銅（cuno3）及可溶性鎳鹽硝酸鎳（nino3），按銅鹽：鎳鹽=15:1的質(zhì)量比，與氧化石墨烯混合后的溶液為電解液，電解液濃度為0.60g/ml，通直流電進(jìn)行電沉積，保持80a/m²的電流密度12h，陰極上沉積所得產(chǎn)物即為石墨烯/銅復(fù)合粉。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種利用電沉積法制備石墨烯/銅復(fù)合粉的方法，其特征是包括以下步驟：以電解銅片為陽極，銅箔為陰極，可溶性銅鹽、可溶性鎳鹽及氧化石墨烯的混合溶液為電解液，通直流電進(jìn)行電沉積，保持一定的電流密度一段時間，將陰極上沉積所得產(chǎn)物用無水乙醇清洗產(chǎn)物，除去殘留雜質(zhì)，再放入真空干燥箱中進(jìn)行烘干，研磨，得到石墨烯/銅復(fù)合粉。本發(fā)明解決了石墨烯均勻分散在銅基體中的難度大的問題，使得石墨烯均勻分布于銅基體上；制備出的石墨烯/銅復(fù)合粉形貌呈現(xiàn)為均勻的球形，且石墨烯以單層或少層的形式均勻分散在銅粉中；工藝簡單，操作容易，成本低廉，制樣和電沉積過程均無特殊設(shè)備要求。

技術(shù)研發(fā)人員：唐建成;趙心閱;葉楠;余方新;周松
受保護(hù)的技術(shù)使用者：南昌大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.17
技術(shù)公布日：2017.10.10