本發(fā)明涉及一種低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法。

背景技術(shù)：

1、鋰是一種重要的戰(zhàn)略資源，其在地殼中的豐度相對(duì)較低，因此，從廢舊鋰電解質(zhì)含鋰電解廢渣中提鋰不僅可以減少對(duì)環(huán)境的污染，還可以有效回收有價(jià)值的資源。廢舊鋰電解質(zhì)含鋰電解廢渣中的鋰通常含量較低，且存在多種雜質(zhì)，浸出液雜質(zhì)離子濃度高難除雜，提鋰過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有害的副產(chǎn)品，如氟化氫等，這給提鋰工藝帶來(lái)了挑戰(zhàn)。研究者們開(kāi)發(fā)了多種提鋰技術(shù)，包括酸浸法、堿浸法、硫酸鋁浸出法、氯化鋁浸出法、碳酸鈉提取法、有機(jī)酸輔助浸出法、硫酸化焙燒法和氟化焙燒法等。提鋰工藝通常包括預(yù)處理、浸出、分離和純化等步驟。預(yù)處理通常涉及廢渣的破碎和篩分，浸出過(guò)程則利用化學(xué)試劑將鋰轉(zhuǎn)化為可溶性形式，分離和純化步驟則進(jìn)一步將鋰與其他雜質(zhì)分離，最終得到高純度的鋰產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的是提供一種低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，旨在解決上述技術(shù)問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法包括：

3、s1、對(duì)廢舊電解質(zhì)含鋰電解廢渣進(jìn)行粉碎并篩分；

4、s2、電解質(zhì)與輔料充分混合進(jìn)行低溫焙燒，待焙燒結(jié)束后得到焙燒熟料。

5、s3、將硫酸與水混合，得到酸溶液。

6、s4、將步驟s2的焙燒熟料加入到步驟s3得到的酸溶液中?？刂乒桃嘿|(zhì)量比為1:1.5～1:5、溫度為50℃-95℃，邊攪拌邊進(jìn)行浸出反應(yīng)，待浸出反應(yīng)結(jié)束后固液分離，得到第一濾液和第二濾渣；

7、s5、所述第一濾液在凈化沉鋰后加入碳酸鈉用恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥后得到成品碳酸鋰。

8、s6、所述第一濾渣加入酸溶液，利用超聲波在一定條件下進(jìn)行輔助浸出攪拌過(guò)濾后得到第二濾液和第二濾渣，所述第二濾渣在洗滌后可用于氟化鋁回收的原材料，第二濾液可循環(huán)使用。

9、優(yōu)選的，在步驟s1中，所述電解質(zhì)粉碎后，過(guò)80-200目篩進(jìn)行篩分。

10、優(yōu)選的，在步驟s1之前，對(duì)所述電解質(zhì)進(jìn)行脫碳處理，降低有害物質(zhì)氟化氫的產(chǎn)生，提高鋰的提取效率。

11、優(yōu)選的，在步驟s2中所述鋁電解質(zhì)中鋰含量為1％-4％(例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、3.8％等)；所述輔料為氧化鈣和/或氫氧化鈣。

12、優(yōu)選的，步驟s2中所述輔料與電解質(zhì)的質(zhì)量比為(1:2)-(1:10)，例如1:3、1:4、1:5、1:7、1:9等。

13、優(yōu)選的，在步驟s3中，酸溶液的ph值小于5。

14、優(yōu)選的，在步驟s4中，所述浸出的時(shí)間為1-4h，例如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h等。

15、優(yōu)選的，在步驟s5中，第一濾液在沉鋰后加入1.2倍的碳酸鈉用恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱反應(yīng)。

16、優(yōu)選的，在步驟s6中，所述浸出溫度在50℃-95℃，例如55℃、60℃、65℃、80℃、85℃等。

17、優(yōu)選的，在步驟s6中，所述浸出時(shí)間在1-4h，例如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h等。

18、本發(fā)明的技術(shù)方案中，首先對(duì)廢舊電解質(zhì)含鋰電解廢渣進(jìn)行粉碎并篩分，接著進(jìn)行脫碳工藝，提高電解質(zhì)的提鋰速率。然后將電解質(zhì)與輔料充分混合進(jìn)行低溫焙燒，待熟料冷卻后按比例加入酸溶液進(jìn)行低溫浸出，最終得到的水洗渣可用于提取氟化鋁。本發(fā)明提取的第一濾液中，li能富集到10g/以上、ca在200mg/l左右、f在10mg/l左右、al在5mg以下，與傳統(tǒng)的方法相比，操作簡(jiǎn)單，節(jié)省了蒸發(fā)濃縮的過(guò)程，節(jié)約了能源。另外還能夠從尾渣當(dāng)中提取氟化鋁，明顯降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)特征：

1.一種低溫焙燒電解質(zhì)提鋰工藝，其特征在于，所述電解質(zhì)提鋰方法包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s1中所述電解質(zhì)中鋰含量為1％-4％；粉碎后，過(guò)80-200目篩進(jìn)行篩分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，在步驟s1之前，對(duì)所述電解質(zhì)進(jìn)行脫碳處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s2中輔料與電解質(zhì)的質(zhì)量比為1：(2-10)，所述輔料為氫氧化鈣和/或氧化鈣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s2中焙燒溫度為300℃-1000℃、焙燒時(shí)間為0.5h-3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s3中酸溶液的ph值小于5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s4中浸出的時(shí)間為1-4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s5中第一濾液在沉鋰后加入1.2倍的碳酸鈉用恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其特征在于，步驟s6中在50℃-95℃條件下利用超聲波輔助浸出攪拌1-4h過(guò)濾后得到第二濾液和第二濾渣。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)一種低溫焙燒電解質(zhì)提鋰方法，其包括以下步驟：1.將廢舊電解質(zhì)含鋰電解廢渣進(jìn)行脫碳、粉碎、過(guò)篩；2.將電解質(zhì)與輔料充分混合進(jìn)行低溫焙燒；3.將硫酸與水混合，得到酸溶液4.待熟料冷卻后按一定比例加入酸溶液進(jìn)行低溫浸出，浸出液壓濾得到第一濾液和第一濾渣；5.第一濾液在沉鋰后加入碳酸鈉用恒溫水浴鍋進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)后進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥后得到成品碳酸鋰。6.第一濾渣加入酸溶液，利用超聲波進(jìn)行輔助浸出攪拌過(guò)濾后得到第二濾液和第二濾渣；第二濾渣洗滌后用于提取氟化鋁，第二濾液可再次返回至調(diào)漿過(guò)程進(jìn)行循環(huán)利用。本申請(qǐng)能夠以較高的回收率進(jìn)行提鋰，有效降低有害物質(zhì)的產(chǎn)生，如氟化氫等，并且在回收過(guò)程中的副產(chǎn)物可以通過(guò)創(chuàng)新技術(shù)和工藝進(jìn)行資源化利用，轉(zhuǎn)化為高附加值的產(chǎn)品，能夠明顯降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)研發(fā)人員：魏冬冬,姚麗,雷雪花,潘蕊,廖新,潘龍輝,廖強(qiáng),涂文俊,肖振,丁強(qiáng),張輝,吳錦奇,周美丹
受保護(hù)的技術(shù)使用者：宜豐九嶺鋰業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6