本發(fā)明涉及銀粉制備，尤其是涉及一種微米級(jí)銀粉及其制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、在疊層電感、磁珠等疊層產(chǎn)品的制造中，主要采用內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿作為關(guān)鍵材料。內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿通常由導(dǎo)電銀粉、樹脂、溶劑及多種助劑組成，通過特定的印刷工藝如絲網(wǎng)法、凹版膠印法或光刻法等，將銀漿按預(yù)設(shè)圖案印刷在介質(zhì)膜片上。隨后，經(jīng)過疊層、水壓、切割、燒成、燒端、電鍍等一系列復(fù)雜工藝，最終形成疊層電感、磁珠等產(chǎn)品。在這一系列過程中，內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿的性能，特別是其印刷特性、與介質(zhì)層的共燒特性以及耐燒性能，成為影響疊層電感、磁珠等產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

2、銀粉作為內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿中的核心成分，其耐燒性能以及分散性直接決定了內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿的整體性能。其中，銀粉的耐燒性能直接影響到所制備內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿的燒成收縮的變化曲線，進(jìn)而影響到內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿所形成的內(nèi)電極與介質(zhì)所形成的介質(zhì)層之間的燒成匹配，如果匹配不合適，電感極有可能會(huì)出現(xiàn)內(nèi)裂甚至開裂的問題。此外銀粉的分散性直接影響到內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿的印刷效果，分散性差銀粉，所制備的內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿的印刷性能差，極易出現(xiàn)電極飽滿度差，甚至在電極上出現(xiàn)藕的印刷缺陷。隨著電子元器件微型化趨勢的發(fā)展，對銀粉的分散性以及耐燒性都提出了更高要求。然而，當(dāng)前市場上的銀粉在分散性與耐燒性之間往往存在矛盾：分散性好的銀粉由于活性高，其耐燒性相對較差；而耐燒性好的銀粉則往往分散性差，影響印刷效果。這一矛盾嚴(yán)重制約了內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿性能的進(jìn)一步提升，也成了疊層電感、磁珠等疊層產(chǎn)品制造中的關(guān)鍵技術(shù)難題。

3、因此，有必要開發(fā)一種既具有良好分散性又具備良好耐燒性能的銀粉，進(jìn)一步提升內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿的性能，進(jìn)一步提高疊層電感、磁珠等產(chǎn)品的性能，推動(dòng)電子元器件的微型化進(jìn)程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了開發(fā)出一種既具有良好分散性又具備優(yōu)異耐燒性能的銀粉，本技術(shù)提供一種微米級(jí)銀粉及其制備方法及應(yīng)用。本技術(shù)通過選擇特定的還原劑和分散劑，通過還原劑和分散劑的協(xié)同配合，實(shí)現(xiàn)了銀粉在制備過程中的均勻分散和穩(wěn)定生長，從而制備出具有較高球形度、粒徑分布均勻的微米級(jí)銀粉，從而制備出既具有良好分散性又具備良好耐燒性能的微米級(jí)銀粉。本技術(shù)的微米級(jí)銀粉所制備的內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿，在印刷過程中具備良好的印刷特性，同時(shí)在燒成過程中與介質(zhì)層具有良好的共燒匹配性，有效避免了內(nèi)電極與介質(zhì)層之間的內(nèi)裂或開裂問題，不易出現(xiàn)電極飽滿度差或藕狀印刷缺陷，進(jìn)一步提高了疊層電感、磁珠等產(chǎn)品的整體性能。

2、第一方面，本技術(shù)提供的一種微米級(jí)銀粉的制備方法采用如下的技術(shù)方案：

3、一種微米級(jí)銀粉的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟1：以反應(yīng)液的質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將40-60份硝酸銀溶于180-220份水中，加入40-60份25％(w/w)氨水，配成反應(yīng)液；

5、步驟2：以還原液的質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將3-4份葡萄糖、3-5份鹽酸羥胺和7-8份三乙醇胺溶于180-220份水中，加入5-10份氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph值，配成還原液；

6、步驟3：在攪拌狀態(tài)下，將還原液完全加入反應(yīng)液中，進(jìn)行還原反應(yīng)；

7、步驟4：還原液加入完成后，繼續(xù)加入聚甲基丙烯酸鈉和n,n-二甲基硬脂酰胺，繼續(xù)攪拌均勻，得分散液，所述硝酸銀、聚甲基丙烯酸鈉、n,n-二甲基硬脂酰胺的質(zhì)量比為100：(0.31-0.64)：(0.19-0.5)；

8、步驟5：將分散液過濾、清洗、烘干后得微米級(jí)銀粉。

9、在上述技術(shù)方案中，本技術(shù)采用葡萄糖、鹽酸羥胺和三乙醇胺復(fù)配而成的還原劑，以及聚甲基丙烯酸鈉和n,n-二甲基硬脂酰胺復(fù)配而成的分散劑，通過特定的還原劑和分散劑的協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)銀粉的均勻分散和穩(wěn)定生長。這樣的微米級(jí)銀粉不僅具備良好的分散性，還具備良好的耐燒性能。在還原反應(yīng)中，葡萄糖、鹽酸羥胺和三乙醇胺的復(fù)配使用不僅提高了還原效率，還有助于控制銀粉的粒徑和形狀；聚甲基丙烯酸鈉和n,n-二甲基硬脂酰胺的加入，協(xié)同還原劑進(jìn)一步提高了銀粉的分散性和穩(wěn)定性，有助于防止銀粉在后續(xù)的干燥和燒成過程中發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，從而保持銀粉的分散性和均勻性。本技術(shù)通過這種協(xié)同作用，最終得到的微米級(jí)銀粉具有較高的球形度和均勻的粒徑分布。這樣的微米級(jí)銀粉具備更低的表面活性和更高的分散性能，既具備良好的分散性又具備良好的耐燒性能。它能夠在內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿中展現(xiàn)出出色的印刷特性和燒成匹配性，制備成的內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿不僅適用于疊層電感內(nèi)的絲網(wǎng)印刷，有助于提高印刷過程中的電極飽滿度，減少印刷缺陷，而且能夠在900℃的長時(shí)間燒成條件下，與電感產(chǎn)品介質(zhì)燒成的匹配性能表現(xiàn)良好。這進(jìn)一步提升了疊層電感、磁珠等產(chǎn)品的性能，推動(dòng)了電子元器件的微型化進(jìn)程。

10、優(yōu)選的，所述步驟2中加入氫氧化鈉將ph值調(diào)節(jié)至13-14范圍內(nèi)，所述加入氫氧化鈉后，以50-150rpm攪拌15-30min，得還原液。

11、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)通過調(diào)節(jié)ph值至特定范圍，可以確保還原劑的活性得到優(yōu)化，使得銀粉的粒徑分布更加均勻，從而提高銀粉的均勻性和反應(yīng)效率，進(jìn)一步優(yōu)化銀粉的分散性和球形度。同時(shí)，在ph值的調(diào)節(jié)下，同時(shí)減少了副反應(yīng)的發(fā)生，確保了銀粉的純度和質(zhì)量。

12、優(yōu)選的，所述步驟3中還原液和反應(yīng)液的質(zhì)量比為1：(1-1.5)。

13、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)通過控制還原液與反應(yīng)液的質(zhì)量比在1：(1～1.5)的范圍內(nèi)，可以確保還原反應(yīng)的充分進(jìn)行，避免了反應(yīng)液中未反應(yīng)的硝酸銀殘留，從而提高了銀粉的產(chǎn)率和純度。同時(shí)有助于形成均勻的銀粉顆粒，減少團(tuán)聚現(xiàn)象，使得最終得到的微米級(jí)銀粉具有更好的分散性和耐燒性能。

14、優(yōu)選的，所述步驟3如下：分別將還原液和反應(yīng)液的溫度調(diào)整至30-40℃，然后在50-150rpm的攪拌狀態(tài)下，將還原液在1-10min內(nèi)完全加入反應(yīng)液中，進(jìn)行還原反應(yīng)。

15、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)通過控制還原液和反應(yīng)液的溫度在30-40℃范圍內(nèi)，并在50-150rpm的攪拌速度下，將還原液控制在1-10分鐘內(nèi)加入反應(yīng)液中，可以確保還原反應(yīng)的平穩(wěn)進(jìn)行，有助于形成粒徑分布均勻、球形度更高的銀粉顆粒，進(jìn)一步提升微米級(jí)銀粉的分散性和耐燒性能。

16、優(yōu)選的，所述步驟4中，繼續(xù)攪拌均勻是指在30-40℃的溫度下，以50-150rpm持續(xù)攪拌30-40min。

17、上述技術(shù)方案中，通過控制分散液在30-40℃的溫度下，以50-150rpm的攪拌速度持續(xù)攪拌30-40分鐘，可以確保聚甲基丙烯酸鈉和n,n-二甲基硬脂酰胺與銀粉顆粒充分混合，確保聚甲基丙烯酸鈉和n,n-二甲基硬脂酰胺對銀粉表面的充分改性，從而進(jìn)一步提高銀粉的分散性和穩(wěn)定性，進(jìn)一步防止銀粉在后續(xù)的干燥和燒成過程中發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，保持銀粉的分散性和均勻性。

18、優(yōu)選的，所述步驟5如下：將分散液過濾、清洗、烘干后，以香蕉水二次清洗，烘干后得微米級(jí)銀粉。

19、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)通過在過濾、清洗和烘干微米級(jí)銀粉后，采用香蕉水進(jìn)行二次清洗，可以更好的去除微米級(jí)銀粉表面殘留的有機(jī)物和雜質(zhì)，進(jìn)一步提高微米級(jí)銀粉的導(dǎo)電性，進(jìn)一步提高微米級(jí)銀粉在內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿中的分散性和印刷特性。

20、優(yōu)選的，所述微米級(jí)銀粉的中值粒徑在3.0μm以下。

21、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)通過控制微米級(jí)銀粉的中值粒徑在3.0μm以下，微米級(jí)銀粉能夠更好地與介質(zhì)材料結(jié)合，減少燒成后的收縮和裂紋，可以確保微米級(jí)銀粉適用于印刷寬度窄的線的內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿，尤其適用于線徑15μm左右的極細(xì)線印刷。

22、第二方面，本技術(shù)提供的一種微米級(jí)銀粉采用如下的技術(shù)方案：

23、一種微米級(jí)銀粉，采用第一方面所述的微米級(jí)銀粉的制備方法制備而成。

24、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)所制備的微米級(jí)銀粉粒徑分布均勻，球形度高，具備良好的分散性和耐燒性能，在絲網(wǎng)印刷過程中具有良好的流動(dòng)性，能夠顯著減少印刷缺陷，適用于多種電子元器件的制造。

25、第三方面，本技術(shù)提供的一種微米級(jí)銀粉的應(yīng)用采用如下的技術(shù)方案：

26、一種微米級(jí)銀粉的應(yīng)用，用于制備內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿。

27、上述技術(shù)方案中，本技術(shù)所制備的微米級(jí)銀粉在內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿中的應(yīng)用，不僅提高了印刷過程的電極飽滿度，而且在高溫?zé)蓷l件下與電感產(chǎn)品介質(zhì)的匹配性能優(yōu)異，顯著提升了疊層電感、磁珠等電子元器件的性能。此外，由于微米級(jí)銀粉的高分散性和良好的耐燒性能，使得內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿在印刷過程中具有更佳的印刷特性，從而進(jìn)一步推動(dòng)了電子元器件的微型化和高性能化。

28、優(yōu)選的，所述內(nèi)電極導(dǎo)電銀漿包括以下組分：4wt％-6wt％乙基纖維素、8wt％-12wt％松油醇、80wt％-90wt％微米級(jí)銀粉。

29、綜上所述，本技術(shù)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：

30、1.本技術(shù)提供一種微米級(jí)銀粉的制備方法，本技術(shù)通過優(yōu)化還原劑和分散劑的配方，通過特定選擇葡萄糖、鹽酸羥胺和三乙醇胺復(fù)配而成的還原劑，以及聚甲基丙烯酸鈉和n,n-二甲基硬脂酰胺復(fù)配而成的分散劑，通過這樣的還原劑和分散劑的協(xié)同作用，確保了微米級(jí)銀粉的粒徑分布均勻性和高球形度，實(shí)現(xiàn)了微米級(jí)銀粉的良好分散性和耐燒性能，這樣的微米級(jí)銀粉適用于900℃的高溫?zé)伞?/p>

31、2.本技術(shù)通過調(diào)節(jié)ph值至特定范圍，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，確保了銀粉的純度和質(zhì)量，進(jìn)一步優(yōu)化了銀粉的分散性和球形度。

32、3.本技術(shù)通過控制還原液與反應(yīng)液的質(zhì)量比在一定范圍內(nèi)，確保了還原反應(yīng)的充分進(jìn)行，提高了銀粉的產(chǎn)率和純度，同時(shí)有助于形成均勻的銀粉顆粒，減少團(tuán)聚現(xiàn)象。

33、4.本技術(shù)通過控制微米級(jí)銀粉的中值粒徑在3.0μm以下，確保了銀粉與介質(zhì)材料的良好結(jié)合，減少了燒成后的收縮和裂紋，適用于絲網(wǎng)印刷工藝，尤其適用于15μm左右的更細(xì)線徑的印刷，這顯著提升了疊層電感、磁珠等電子元器件的性能，推動(dòng)了電子元器件的微型化和高性能化。