本發(fā)明屬于檢測(cè)敏感材料相關(guān)，更具體地，涉及一種用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜及其合成方法與mems氣體傳感器。

背景技術(shù)：

1、半導(dǎo)體氣體傳感器是利用半導(dǎo)體敏感材料接觸氣體時(shí)其阻值的改變來(lái)檢測(cè)氣體的成分或濃度，氣體與敏感材料發(fā)生氧化還原反應(yīng)而導(dǎo)致敏感材料的電阻值發(fā)生變化，通過(guò)檢測(cè)電阻值的變化而實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體的檢測(cè)。

2、二氧化錫(sno2)是一種重要的n型半導(dǎo)體敏感材料，其可以用于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物(volatile?organic?compounds，簡(jiǎn)稱(chēng)vocs)氣體，尤其在h2s的檢測(cè)上具有較高的潛在價(jià)值，因此，目前常用二氧化錫作為氣體傳感器的半導(dǎo)體敏感材料。

3、然而，采用單一的二氧化錫作為敏感材料，其檢測(cè)氣體下限高，當(dāng)氣體濃度較低時(shí)難以觸發(fā)響應(yīng)，或者響應(yīng)程度較弱，即進(jìn)行氣體檢測(cè)的敏感性低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜及其合成方法與mems氣體傳感器，其目的在于提高對(duì)氣體進(jìn)行檢測(cè)的敏感性。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其包括：

3、步驟s1：先將銦鹽、錫鹽、鹽酸、乙醇和去離子水混合攪拌均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，再對(duì)所述水熱反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌和干燥后在空氣氣氛下進(jìn)行第一次退火處理，得到in3+摻雜的二氧化錫納米顆粒球in-sno2，所述納米顆粒球in-sno2具有中空結(jié)構(gòu)；

4、步驟s2：通過(guò)溶液法向所述納米顆粒球in-sno2修飾鈀納米顆粒，進(jìn)行離心、洗滌和干燥后在氫氣氛圍下進(jìn)行第二次退火處理，得到in3+摻雜且具有pd修飾的二氧化錫納米顆粒球in-sno2/pd；

5、步驟s3：將所述納米顆粒球in-sno2/pd制成所述敏感薄膜。

6、在可選的實(shí)施例中，在步驟s1中，所述錫鹽、鹽酸、乙醇和去離子水的混合比例滿足：

7、(2.0～2.4)mmol錫原子：(0.6～1.0)ml的35％鹽酸：(48～52)ml乙醇：(4～6)ml去離子水。

8、在可選的實(shí)施例中，在步驟s1中，所述銦鹽包含硝酸銦、氯化銦、醋酸銦中的一種或多種，所述錫鹽包含硝酸錫、氯化錫、氯化亞錫、醋酸錫中的一種或多種。

9、在可選的實(shí)施例中，在步驟s1中，銦鹽和錫鹽的配比滿足：銦、錫原子數(shù)量比值范圍為1％～7％。

10、在可選的實(shí)施例中，在步驟s1中，銦鹽和錫鹽的配比滿足：銦、錫原子數(shù)量比值范圍為3％～5％。

11、在可選的實(shí)施例中，在步驟s2中，所述通過(guò)溶液法向所述納米顆粒球in-sno2修飾鈀納米顆粒，包括：

12、將所述納米顆粒球in-sno2、鈀鹽、鈀鹽還原劑和去離子水混合均勻，所述鈀鹽還原劑用于將鈀鹽中高價(jià)鈀離子還原成鈀單質(zhì)并嵌于所述納米顆粒球in-sno2中，在所述納米顆粒球in-sno2/pd中，鈀、錫原子數(shù)量比值范圍為0.1％～5％。

13、在可選的實(shí)施例中，所述第一次退火處理的退火溫度為450℃～550℃；所述第二次退火處理的退火溫度為250℃～350℃。

14、在可選的實(shí)施例中，在步驟s3中，所述將所述納米顆粒球in-sno2/pd制成所述敏感薄膜，包括：

15、通過(guò)氣/液界面自組裝方法將所述納米顆粒球in-sno2/pd制成所述敏感薄膜。

16、本發(fā)明還提供了一種用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜，所述敏感薄膜由納米顆粒球in-sno2/pd制成，所述納米顆粒球in-sno2/pd為in3+摻雜且具有pd修飾的二氧化錫納米顆粒球。

17、本發(fā)明還提供了一種mems氣體傳感器，包含如上所述的高性能in-sno2/pd敏感薄膜。

18、總體而言，通過(guò)本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明主要具有以下有益效果：

19、1.本發(fā)明所提的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，首先，先將銦鹽、錫鹽、鹽酸、乙醇和去離子水混合攪拌均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，該步驟可以生成二氧化錫納米顆粒球，且由于加入了銦鹽，銦離子會(huì)取代二氧化錫晶格的部分錫，實(shí)現(xiàn)in3+摻雜，得到納米顆粒球in-sno2，in3+摻雜致使晶格畸變，二氧化錫納米顆粒球出現(xiàn)中空結(jié)構(gòu)，從而生長(zhǎng)出更多的氧空位，可有效促進(jìn)氣體擴(kuò)散，提高氣體傳輸能力，氣體傳輸能力越強(qiáng)，與敏感材料反應(yīng)的氣體的利用率越高，對(duì)氣體檢測(cè)的敏感性越高；而且，氧空位可以充當(dāng)電子供體，增加能帶結(jié)構(gòu)內(nèi)的電荷密度，從而提高對(duì)氣體的吸附能力，進(jìn)一步提高了對(duì)氣體檢測(cè)的敏感性。然后，再利用鈀修飾納米顆粒球in-sno2，得到納米顆粒球in-sno2/pd，pd納米顆粒可以對(duì)sno2球的表面進(jìn)行改性，實(shí)現(xiàn)化學(xué)敏化和電子敏化，化學(xué)敏化利用的是pd納米顆粒的催化特性，提高氣體和敏感薄膜的氧化反應(yīng)速度，從而提高氣體檢測(cè)的有效性，電子敏化利用的是pd納米顆粒也可以根據(jù)氣體氛圍的不同而發(fā)生不同程度的氧化反應(yīng)，從而影響敏感薄膜的電阻，進(jìn)一步提高了對(duì)氣體檢測(cè)的敏感性。

20、2.本發(fā)明所提的用于mems氣體傳感的敏感薄膜以及利用該敏感薄膜制成的mems氣體傳感器，由于敏感薄膜由納米顆粒球in-sno2/pd制成，所述納米顆粒球in-sno2/pd為in3+摻雜且具有pd修飾的二氧化錫納米顆粒球，由于具有in3+摻雜且具有pd修飾，使得納米顆粒球中出現(xiàn)更多的氧空位且實(shí)現(xiàn)化學(xué)敏化和電子敏化，從而提高了對(duì)氣體檢測(cè)的敏感性。

21、3.在一些實(shí)施例中，通過(guò)調(diào)節(jié)錫鹽、鹽酸、乙醇和去離子水的配比，使得所合成的納米顆粒球尺寸更加均勻，從而使得所制成的傳感器的氣體動(dòng)態(tài)響應(yīng)具有很好的一致性。

22、4.在一些實(shí)施例中，通過(guò)調(diào)節(jié)銦、錫原子數(shù)量比值，可以使得所制成的傳感器的氣體動(dòng)態(tài)響應(yīng)更好。

技術(shù)特征：

1.一種用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，包括：

2.如權(quán)利要求1所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，在步驟s1中，所述錫鹽、鹽酸、乙醇和去離子水的混合比例滿足：

3.如權(quán)利要求1所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，在步驟s1中，所述銦鹽包含硝酸銦、氯化銦、醋酸銦中的一種或多種，所述錫鹽包含硝酸錫、氯化錫、氯化亞錫、醋酸錫中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求1所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，在步驟s1中，銦鹽和錫鹽的配比滿足：銦、錫原子數(shù)量比值范圍為1％～7％。

5.如權(quán)利要求4所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，在步驟s1中，銦鹽和錫鹽的配比滿足：銦、錫原子數(shù)量比值范圍為3％～5％。

6.如權(quán)利要求1所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，在步驟s2中，所述通過(guò)溶液法向所述納米顆粒球in-sno2修飾鈀納米顆粒，包括：

7.如權(quán)利要求1所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，所述第一次退火處理的退火溫度為450℃～550℃；所述第二次退火處理的退火溫度為250℃～350℃。

8.如權(quán)利要求1所述的用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜合成方法，其特征在于，在步驟s3中，所述將所述納米顆粒球in-sno2/pd制成所述敏感薄膜，包括：

9.一種用于mems氣體傳感器的高性能in-sno2/pd敏感薄膜，其特征在于，所述敏感薄膜由納米顆粒球in-sno2/pd制成，所述納米顆粒球in-sno2/pd為in3+摻雜且具有pd修飾的二氧化錫納米顆粒球。

10.一種mems氣體傳感器，其特征在于，包含如權(quán)利要求9所述的高性能in-sno2/pd敏感薄膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于檢測(cè)敏感材料相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，其公開(kāi)了一種用于MEMS氣體傳感器的高性能In?SnO<subgt;2</subgt;/Pd敏感薄膜及其合成方法與MEMS氣體傳感器，方法包括：步驟S1：先將銦鹽、錫鹽、鹽酸、乙醇和去離子水混合攪拌均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，再對(duì)水熱反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌和干燥后在空氣氣氛下進(jìn)行第一次退火處理，得到In<supgt;3+</supgt;摻雜的二氧化錫納米顆粒球In?SnO<subgt;2</subgt;，納米顆粒球In?SnO<subgt;2</subgt;具有中空結(jié)構(gòu)；步驟S2：通過(guò)溶液法向納米顆粒球In?SnO<subgt;2</subgt;修飾鈀納米顆粒，進(jìn)行離心、洗滌和干燥后在氫氣氛圍下進(jìn)行第二次退火處理，得到In<supgt;3+</supgt;摻雜且具有Pd修飾的二氧化錫納米顆粒球In?SnO<subgt;2</subgt;/Pd；步驟S3：將納米顆粒球In?SnO<subgt;2</subgt;/Pd制成敏感薄膜。通過(guò)以上方法制成的敏感薄膜，可以提高對(duì)氣體檢測(cè)的敏感性。

技術(shù)研發(fā)人員：段國(guó)韜,張彥林
受保護(hù)的技術(shù)使用者：華中科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9