本發(fā)明屬于難加工材料切削用刀具保護(hù)涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦合金切削用高硬度高結(jié)合力合金化元素x成分梯度tialxn刀具涂層及其制備方法。

背景技術(shù)：

鈦合金具有強(qiáng)度大、重量輕、耐熱性強(qiáng)、耐腐蝕等優(yōu)良特性，被稱為2l世紀(jì)的戰(zhàn)略金屬，也被稱為新崛起的第三代金屬，是具有發(fā)展前途的新型工程材料之一。鈦合金被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、生物醫(yī)學(xué)以及石油化工等工業(yè)部門中。目前，航空航天工業(yè)是鈦合金的主要消費(fèi)領(lǐng)域。

隨著高速切削技術(shù)發(fā)展以及對薄壁整體零部件要求提高，鈦合金可加工性能差的缺點(diǎn)被無限放大。高強(qiáng)度、低熱導(dǎo)率、高化學(xué)反應(yīng)活性以及低彈性模量是造成鈦合金切削加工困難的主要原因。特別是鈦合金高強(qiáng)度要求刀具涂層硬度高，低彈性模量在刀具切削時(shí)會造成刀具顫振現(xiàn)象嚴(yán)重，要求刀具涂層有高的結(jié)合力。

近些年來，tialn基硬質(zhì)涂層由于其優(yōu)良的力學(xué)和高溫抗氧化性能，被推薦用來加工鈦合金等難加工材料。隨著高速切削和微潤滑等新型加工技術(shù)在鈦合金切削中的應(yīng)用，要求涂層具有更高的硬度和熱穩(wěn)定性?；谶@點(diǎn)，有研究者提出了涂層合金化其他元素的方法。例如，ta元素添加形成tialtan涂層可以提高涂層抗氧化性；si元素添加形成tialsin涂層可以形成非晶包裹納米晶的獨(dú)特結(jié)構(gòu)涂層的硬度和熱穩(wěn)定性顯著提高。實(shí)際生產(chǎn)加工中，并不是涂層的某一性能越高越好，而是涂層的綜合性能指標(biāo)更加重要。單純的高硬度和高抗氧化性并不能解決鈦合金高速切削加工問題，特別是合金化其他元素使涂層硬度增高同時(shí)會導(dǎo)致其脆性變大，降低了涂層的膜基結(jié)合力。再加上切削鈦合金這類彈性模量較低的材料時(shí)，刀具顫振現(xiàn)象嚴(yán)重，導(dǎo)致涂層出現(xiàn)大面積剝落現(xiàn)象，而剝落的涂層會形成磨粒加速刀具的磨損。由此可見，在提高涂層硬度的條件下，保持高的結(jié)合力對刀具切削性能有重大的影響。

綜上所述，需要開發(fā)一種熱穩(wěn)定性好、硬度高同時(shí)膜基結(jié)合力好的刀具涂層，提升刀具性能，降低刀具的磨損量，延長刀具的使用壽命。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決多元刀具涂層高硬度時(shí)結(jié)合力低的問題，提供一種鈦合金切削用成分梯度刀具涂層及其制備方法。本發(fā)明所制備的成分梯度tialxn涂層心部層合金化元素x含量低、表面層x含量高，能夠大幅提高tialxn涂層與基體結(jié)合力，并對涂層力學(xué)性能影響較小，增加涂層對刀具的保護(hù)，上述合金化元素x包括但不限于ta、si、cr、y、nb、v、zr等或其組合。該涂層適用于難加工材料切削加工用。本發(fā)明梯度涂層通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種鈦合金切削用成分梯度tialxn涂層刀具的制備方法，所述方法在磁控濺射裝置中進(jìn)行，采用tial合金靶材和至少一個x靶材共濺射的方法：保持tial合金靶材功率不變，x靶材功率以恒定速率增加，制備tialxn成分梯度涂層，所述tialxn涂層中的x成分的含量由靠近刀具基體的一側(cè)至遠(yuǎn)離刀具基體的一側(cè)由低到高連續(xù)增加，

其中，x為ta、si、cr、y、nb、v、zr中的1～4種，當(dāng)x為多種元素的組合時(shí)，各x元素的原子數(shù)相同。

本發(fā)明所述“磁控濺射裝置”為現(xiàn)有技術(shù)公開的具有多靶共濺射功能的磁控濺射裝置，可商業(yè)購得。

上述技術(shù)方案中，所述x為多種元素的組合時(shí)，各x元素的原子數(shù)相同。以當(dāng)x為3種元素的組合時(shí)為例，各原素原子數(shù)之比為1:1:1。

當(dāng)x為多種元素時(shí)，可采用一個x靶材，所述x靶材為多種元素合金靶材，或者采用多個純元素靶材。如當(dāng)x選用ta和nb(ta:nb原子數(shù)之比為1:1)時(shí)，可選用一個ta-nb合金靶材；也可選擇使用一個純ta靶材和一個純nb靶材共濺射。

進(jìn)一步地，優(yōu)選所述tialxn成分梯度涂層的原子百分?jǐn)?shù)為：鈦為10～40at.％，鋁為5～50at.％，x為0～40at.％(不含0)，氮為30～55at.％，各元素原子百分?jǐn)?shù)之和為100％。

當(dāng)x為多種元素的組合時(shí)，各元素原子數(shù)總和占涂層的原子百分?jǐn)?shù)為0～40at.％。

進(jìn)一步地，優(yōu)選所述tial合金靶恒定功率為500w～5000w；x靶材功率增加速率為1w/min～10w/min，x靶材初始功率為0，終點(diǎn)功率為100w～500w。

當(dāng)x為多種元素時(shí)，并采用多個純元素靶材時(shí)，各靶材功率增加速率相同。

本發(fā)明所述鈦合金切削用成分梯度tialxn涂層刀具的制備方法一個優(yōu)選的技術(shù)方案為：所述方法包括下述工藝步驟：

步驟1，刀具基體的預(yù)處理：

對刀具基體進(jìn)行濕噴砂處理，清洗后，在60～160℃下烘干5～15min，放入真空室；

步驟2，刀具基體輝光濺射清洗：

當(dāng)真空室的真空度大于等于3×10^-3pa時(shí)，升溫至350～550℃，向真空室中通入高純ar氣，調(diào)節(jié)真空室的壓強(qiáng)為0.5～2pa，在加脈沖負(fù)偏壓500～1000v，占空比20～80％的條件下，輝光濺射清洗25～45min；

步驟3，過渡層制備：

沉積條件為：向真空室內(nèi)通入流量為30～60sccm的ar氣，基片溫度為400～500℃，負(fù)偏壓為20～180v，負(fù)偏壓占空比20％～80％，真空度為0.3～0.9pa；

在此沉積條件下，采用純度為99.99％的純鈦靶材，沉積厚度為150～300nm的純ti過渡層；

步驟4，梯度涂層制備：

沉積條件為：過渡層制備完畢后，關(guān)閉ar氣，向真空室中通入流量為10～50sccm的高純n2氣，再通入流量為30～60sccm的高純ar氣，真空度保持0.3～0.6pa，基片溫度為400～500℃，負(fù)偏壓為20～180v，負(fù)偏壓占空比20％～80％；

采用以下方法制備不同成分梯度涂層：

采用tial合金靶材和至少一個x靶材共濺射的方法，保持tial合金靶材功率不變，x靶材以恒定速率增加，制備成分梯度涂層。

步驟5，隨爐降溫至100℃以下，取出刀具，常溫冷卻。

上述技術(shù)方案中，所述的步驟1中，濕噴砂處理所用噴砂，成分按質(zhì)量百分含量為：粒度為400～600目的氧化鋁磨料20～35％，防銹劑1～15％，水50～79％；噴砂壓力0.5～0.8mpa，噴砂時(shí)間10～20min。

上述技術(shù)方案中，所述的步驟1中，刀具基體清洗過程為：先采用商業(yè)成品清洗劑對刀具基體進(jìn)行清洗至少5min，然后用清水清洗至少5min。

上述技術(shù)方案中，所述步驟4中tial合金靶材成分，按原子質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，鈦為20～80at.％，鋁為20～80at.％。

利用本發(fā)明所述方法制得的刀具，：所述刀具由刀具基體及其表面的tialxn成分梯度涂層構(gòu)成，所述tialxn涂層中的x成分的含量由靠近刀具基體的一側(cè)至遠(yuǎn)離刀具基體的一側(cè)由低到高連續(xù)增加，其中，x為ta、si、cr、y、nb、v、zr中的1～4種，當(dāng)x為多種元素的組合時(shí)，各x元素的原子數(shù)相同。

進(jìn)一步地，所述tialxn成分梯度涂層厚度為1～4μm。

進(jìn)一步地，所述tialxn成分梯度涂層中，x的原子百分?jǐn)?shù)為5～40at.％

進(jìn)一步地，所述tialxn成分梯度涂層的原子百分?jǐn)?shù)為：鈦為10～40at.％，鋁為5～50at.％，x為0～40at.％，氮為30～55at.％。

本發(fā)明的有益效果為：

1.本發(fā)明提供一種在切削鈦合金材料時(shí)，提高刀具與涂層結(jié)合力并且對涂層硬度影響較小的成分梯度刀具涂層及其制備方法；本發(fā)明所制得的涂層刀具能夠有效降低鈦合金切削加工時(shí)涂層脆性剝落現(xiàn)象，提升了刀具涂層綜合性能，并能有效延長涂層刀具的使用壽命，使用所制備的涂層刀具非常適合加工鈦及其合金。

2.本發(fā)明的一種鈦合金切削用成分梯度刀具涂層及其制備方法，制備的tialxn涂層中合金化元素x可以是金屬元素也可以是非金屬元素，可以控制靶材以不同功率速度改變梯度層成分變化，控制方便，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

3.本發(fā)明的一種鈦合金切削用成分梯度刀具涂層及其制備方法，是在對刀具進(jìn)行預(yù)處理后在刀具基體上進(jìn)行成分梯度刀具涂層的沉積，通過這種方法制得的涂層刀具，基體材料和成分梯度涂層之間的匹配性良好，使涂層兼具硬度高、熱穩(wěn)定性優(yōu)良和涂層結(jié)合力好的特點(diǎn)，大幅提高涂層綜合性能；經(jīng)鈦合金切削實(shí)驗(yàn)測定，通過本發(fā)明所制備的成分梯度涂層刀具能夠顯著的提高涂層結(jié)合力，不易剝落提升涂層服役壽命，降低涂層刀具的磨損量，延長刀具的使用壽命。

4.本發(fā)明的一種鈦合金切削用成分梯度刀具涂層及其制備方法，容易實(shí)施，且成本低廉，效果好，易于工廠大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例制備的刀具涂層的截面結(jié)構(gòu)示意圖；其中，1-刀具基體；2-鈦過渡層；3-tialxn涂層；

圖2a和b分別為對比例1中tialsin和實(shí)施例2中硅成分梯度tialsin的截面掃描圖；

圖3a為實(shí)施例1中硅成分梯度tialsin截面掃描圖；圖3b為其截面成分線掃圖，si含量從涂層表面到內(nèi)部呈梯度分布；

圖4為對比例1中tialsin和實(shí)施例1中硅成分梯度tialsin的硬度對比圖；

圖5a為對比例1中tialsin和實(shí)施例1中硅成分梯度tialsin的結(jié)合力對比圖；圖5b為其劃痕金相圖；

圖6為對比例1中tialsin涂層刀具和實(shí)施例1中硅成分梯度tialsin涂層刀具以100m/min切削速度切削的后刀面磨損量與切削距離的關(guān)系圖；

圖7a為實(shí)施例2中鉭成分梯度tialtan截面掃描圖；圖7b為其截面成分線掃圖，ta含量從涂層表面到內(nèi)部呈梯度分布；

圖8為對比例2中tialtan和實(shí)施例2中鉭成分梯度tialtan的硬度對比圖；

圖9為對比例2中tialtan和實(shí)施例2中鉭成分梯度tialtan的結(jié)合力對比圖；

圖10為對比例2中tialtan涂層刀具和實(shí)施例2中鉭成分梯度tialtan涂層刀具以100m/min切削速度切削的后刀面磨損量與切削距離的關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

下述實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。

下述實(shí)施例中所述刀具基體為碳化鎢-鈷刀具，購自河北恒凱硬質(zhì)合金廠。

對比例1對比涂層tialsin

一種鈦合金切削用tialsin刀具涂層，組成成分及厚度如下：

底層鈦過渡層厚度為270nm；

頂層tialsin涂層按所含元素按原子百分?jǐn)?shù)為，鈦為21.23at.％，鋁為21.58at.％，硅為12.04at.％，氮為45.15at.％，厚度為2.7μm。

一種鈦合金切削用tialsin刀具涂層制備方法，包括以下步驟：

步驟1，刀具基體的預(yù)處理：

對刀具基體進(jìn)行濕噴砂處理，清洗后，在150℃下烘干15min，放入真空室；其中，濕噴砂處理所用噴砂，成分按質(zhì)量百分含量為：粒度為600目的氧化鋁磨料32％，防銹劑2％，水66％；噴砂壓力0.5mpa，噴砂時(shí)間20min；刀具基體清洗過程為：先采用商業(yè)成品清洗劑對刀具基體進(jìn)行清洗10min，然后用清水清洗5min；

步驟2，刀具基體輝光濺射清洗：

當(dāng)真空室的真空度大于等于3×10^-3pa時(shí)，升溫至400℃，向真空室中通入高純ar氣，調(diào)節(jié)真空室的壓強(qiáng)為2pa，在加脈沖負(fù)偏壓990v，占空比27％的條件下，輝光濺射清洗30min；

步驟3，過渡層的制備：

沉積條件為：向真空室內(nèi)通入ar氣流量為50sccm，溫度為400℃，負(fù)偏壓為120v，負(fù)偏壓占空比為80％，真空度為0.5pa；

在上述沉積條件下，采用純度為99.99％的純鈦靶材，沉積厚度為270nm的純ti過渡層；

步驟4，tialsin涂層的制備：

過渡層制備完畢后，關(guān)閉ar氣，向真空室中通入流量為35sccm的高純n2氣，再通入流量為35sccm的高純ar氣，真空度仍保持0.5pa，負(fù)偏壓及其占空比不變，保持鈦鋁合金靶材和純si靶共濺射，其中鈦鋁靶功率為1000w，si靶功率300w，沉積厚度為2.7um的tialsin涂層；其中，鈦鋁合金靶材成分，按原子百分?jǐn)?shù)，鈦50at.％，鋁50at.％，si靶純度為99.99at.％。

步驟5，隨爐降溫至100℃以下，取出刀具，常溫冷卻。

制得的鈦合金切削用tialsin刀具涂層的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

實(shí)施例1硅功率以2w/min的速度增加進(jìn)行沉積

一種鈦合金切削用si成分梯度tialsin刀具涂層，組成成分及厚度如下：

底層鈦過渡層厚度為270nm；

頂層為si成分梯度tialsin涂層，si的含量是連續(xù)變化的，所含元素按原子百分?jǐn)?shù)給出各元素變化范圍，由靠近刀具基體的一側(cè)至遠(yuǎn)離刀具基體的一側(cè)，鈦為24.14at.％～21.23at.％，鋁為24.53at.％～21.58at.％，硅為0～12.04at.％，氮為51.33at.％～45.15at.％，厚度為2.6μm。

一種鈦合金切削用si成分梯度tialsin刀具涂層制備方法，包括以下步驟：

刀具基體的預(yù)處理、刀具基體輝光濺射清洗、過渡層的制備同實(shí)對比例1中步驟1、步驟2、步驟3。

步驟4，si成分梯度tialsin涂層的制備：

過渡層制備完畢后，關(guān)閉ar氣，向真空室中通入流量為35sccm的高純n2氣，再通入流量為35sccm的高純ar氣，真空度仍保持0.5pa，負(fù)偏壓及其占空比不變，保持鈦鋁合金靶材和純si靶共濺射，其中鈦鋁靶功率為1000w，si靶功率以2w/min的速度增加到300w，沉積厚度為2.6um的成分梯度tialsin涂層；其中，鈦鋁合金靶材成分，按原子百分?jǐn)?shù)，鈦50at.％，鋁50at.％，si靶純度為99.99at.％。

步驟5，隨爐降溫至100℃以下，取出刀具，常溫冷卻。

制得的鈦合金切削用tialsin刀具涂層和硅成分梯度tialsin刀具涂層的截面掃描圖如圖2所示；硅成分梯度tialsin刀具涂層截面線掃圖如圖3所示。

對比例2對比tialtan

一種鈦合金切削用tialtan刀具涂層，組成成分及厚度如下：

底層鈦過渡層厚度約為270nm；

頂層tialtan涂層按所含元素按原子百分?jǐn)?shù)為，鈦為23.24at.％，鋁為24.01at.％，鉭為22.07at.％，氮為30.68at.％，厚度為1.8μm；

一種鈦合金切削用tialtan刀具涂層制備方法，包括以下步驟：

刀具基體的預(yù)處理、刀具基體輝光濺射清洗、過渡層的制備同對比例1中步驟1、步驟2、步驟3。

步驟4，tialtan涂層的制備：

過渡層制備完畢后，關(guān)閉ar氣，向真空室中通入流量為35sccm的高純n2氣，再通入流量為35sccm的高純ar氣，真空度仍保持0.5pa，負(fù)偏壓及其占空比不變，保持鈦鋁合金靶材和純ta靶共濺射，其中鈦鋁靶功率為900w，ta靶功率300w，沉積厚度為1.8um的tialtan涂層；其中，鈦鋁合金靶材成分，按原子百分?jǐn)?shù)，鈦50at.％，鋁50at.％，ta靶純度為99.99at.％。

步驟5，隨爐降溫至100℃以下，取出刀具，常溫冷卻。

制得的鈦合金切削用tialtan刀具涂層的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

實(shí)施例2ta功率以3w/min的速度增加進(jìn)行沉積

一種鈦合金切削用tialtan刀具涂層，組成成分及厚度如下：

底層鈦過渡層厚度約為270nm；

頂層為ta成分梯度tialtan涂層，ta的含量是連續(xù)變化的，所含元素按原子百分?jǐn)?shù)給出各元素變化范圍，由靠近刀具基體的一側(cè)至遠(yuǎn)離刀具基體的一側(cè)，鈦為29.82at.％～23.24at.％，鋁為30.82at.％～24.01at.％，鉭為0～22.07at.％，氮為39.36at.％～30.68at.％，厚度為1.52μm；

一種鈦合金切削用ta成分梯度tialtan刀具涂層制備方法，包括以下步驟：

刀具基體的預(yù)處理、刀具基體輝光濺射清洗、過渡層的制備同對比例1中步驟1、步驟2、步驟3。

步驟4，ta成分梯度tialtan涂層的制備：

過渡層制備完畢后，關(guān)閉ar氣，向真空室中通入流量為35sccm的高純n2氣，再通入流量為35sccm的高純ar氣，真空度仍保持0.5pa，負(fù)偏壓及其占空比不變，保持鈦鋁合金靶材和純ta靶共濺射，其中鈦鋁靶功率為900w，ta靶功率以3w/min的速度增加到300w，沉積厚度為1.52um的ta成分梯度tialtan涂層；其中，鈦鋁合金靶材成分，按原子百分?jǐn)?shù)，鈦50at.％，鋁50at.％，ta靶純度為99.99at.％。

步驟5，隨爐降溫至100℃以下，取出刀具，常溫冷卻。

制得的鈦合金切削用鉭成分梯度tialtan刀具涂層截面線掃圖如圖7所示。

實(shí)施例3nbta成分梯度tialnbtan制備

一種鈦合金切削用梯度tialnbtan刀具涂層，組成成分及厚度如下：

底層鈦過渡層厚度為250nm；

頂層為nb和ta成分梯度tialnbtan涂層，nb和ta的含量是連續(xù)變化的，按所含元素按原子百分?jǐn)?shù)給出各元素變化范圍，由靠近刀具基體的一側(cè)至遠(yuǎn)離刀具基體的一側(cè)，鈦為30.21at.％～20.52at.％，鋁為31.05at.％～21.23at.％，鉭為0～15.02at.％，鈮為0～11.04％，氮為38.74at.％～32.19at.％，厚度為3.5μm；

一種鈦合金切削用nb和ta成分梯度tialnbtan刀具涂層制備方法，包括以下步驟：

刀具基體的預(yù)處理、刀具基體輝光濺射清洗、過渡層的制備同對比例1中步驟1、步驟2。

步驟3，過渡層的制備：

沉積條件為：向真空室內(nèi)通入ar氣流量為50sccm，溫度為400℃，負(fù)偏壓為120v，負(fù)偏壓占空比為80％，真空度為0.5pa；

在上述沉積條件下，采用純度為99.99％的純鈦靶材，沉積厚度為250nm的純ti過渡層；

步驟4，nb和ta成分梯度tialnbtan涂層的制備：

過渡層制備完畢后，關(guān)閉ar氣，向真空室中通入流量為35sccm的高純n2氣，再通入流量為35sccm的高純ar氣，真空度仍保持0.5pa，負(fù)偏壓及其占空比不變，保持鈦鋁合金靶材和鈮鉭合金靶共濺射，其中鈦鋁靶功率為1000w，鈮鉭合金靶功率以3w/min的速度增加到360w，沉積厚度為3.5um的鈮鉭成分梯度tialnbtan涂層；其中，鈦鋁合金靶材成分，按原子百分?jǐn)?shù)，鈦50at.％，鋁50at.％，鈮鉭合金靶成分按原子百分?jǐn)?shù)，鈮50at.％，鉭50at.％。

步驟5，隨爐降溫至100℃以下，取出刀具，常溫冷卻。