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一種二氧化鈦疏水膜的制備方法與流程

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一種二氧化鈦疏水膜的制備方法與流程

本發(fā)明屬于疏水材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種二氧化鈦疏水膜的制備方法。



背景技術(shù):

近幾年,隨著對浸潤性的廣泛研究,人們已經(jīng)認識到超疏水膜在自清潔、微流體系及特殊分離等方面有著巨大的潛在應(yīng)用,因此超疏水膜的制備也成為人們關(guān)注的焦點。由經(jīng)典的楊氏方程可知,表面能直接決定表面的浸潤性,若要提高疏水性,必須盡可能降低表面物質(zhì)的表面能。雖然低表面能物質(zhì)能增強膜表面的疏水性,但仍然不能超過120°,另一方面表面粗糙結(jié)構(gòu)與膜的疏水性大小也有著密切的關(guān)系。因此,降低材料的表面能和增加材料的表面粗糙度,都可以提高材料表面超疏水性。超疏水膜不僅具有防水,防塵,防腐蝕,防霉等功能,還具有自清潔功能,在防水材料,建筑物表面以及汽車的擋風玻璃等方面有著重要的用處和廣闊的前景。

通常超疏水表面的制備需要通過表面修飾氟碳化合物或長鏈烷基來降低表面自由能(以低表面能含氟材料制備出高疏水性表面,這種表面隨著含氟集團的富集、含氟鏈段的增長、枝鏈的增多,表面浸潤性都將降低,即接觸角增大;同時由于表面粘附性的降低,滾動角也在迅速降低)。同時由于光滑表面的接觸角較小,因此還需要構(gòu)筑適宜的微細結(jié)構(gòu)來調(diào)適表面浸濕性。目前構(gòu)造粗糙表面的方法有:等離子刻蝕、化學氣相沉積、電化學沉積、金屬陽極氧化等。但這些方法大多制作成本高、過程復(fù)雜,且實驗條件苛刻、難以進行大范圍制造從而限制了其應(yīng)用。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種制備方法簡單,且生產(chǎn)成本低的二氧化鈦疏水膜的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):

一種二氧化鈦疏水膜的制備方法,其制備步驟如下:

步驟1,將有機鈦源放入乙酸乙酯中,攪拌均勻后滴加穩(wěn)定劑形成鈦源溶液;

步驟2,將粘合劑和ph調(diào)節(jié)劑緩慢滴加至鈦源溶液中,滴加的同時進行攪拌,形成粘稠液;

步驟3,將基材浸泡至粘稠液中,進行水浴共煮2-4h,然后放入烘箱內(nèi)烘干,得到鍍膜基材;

步驟4,將鍍膜基材放入馬弗爐中進行高溫燒結(jié)3-6h,自然冷卻后進行洗滌,得到粘膜基材;

步驟5,將粘膜基材浸泡至鈍化液中,超聲反應(yīng)1-3h,得到鈍化膜基材;

步驟6,將鈍化膜基材放入反應(yīng)釜中進行密封發(fā)泡1-3h,冷卻后經(jīng)洗滌得到二氧化鈦疏水膜。

所述二氧化鈦疏水膜的制備配方如下:

有機鈦源12-15份、乙酸乙酯25-35份、穩(wěn)定劑1-4份、粘合劑10-15份、ph調(diào)節(jié)劑2-4份、鈍化液20-30份。

所述有機鈦源采用鈦酸正丁酯、鈦酸四丙醇或鈦酸四異丙酯中的一種。

所述穩(wěn)定采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。

所述粘合劑采用環(huán)氧有機硅樹脂、甲基硅樹脂、乙烯基硅樹脂中的一種。

所述ph調(diào)節(jié)劑采用甲酸或乙酸。

所述鈍化液采用氟硅烷、發(fā)泡劑與硅酸酯的乙醇液,所述氟硅烷含量為20-25%,硅酸酯含量為2-5%,發(fā)泡劑1-3%,所述氟硅烷為十三氟辛基三乙氧基硅烷或十三氟辛基三甲氧基硅烷,所述硅酸酯為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯,所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。

所述制備方法中的攪拌速度均為500-1000r/min,攪拌能夠加快溶解,能夠保證鈦源中的鈦酸正丁酯的穩(wěn)定性,同時保證混合的均勻性。

步驟2中的緩慢滴加的速度為3-5ml/min,所述滴加方式為先滴加ph調(diào)節(jié)劑,然后滴加粘合劑;采用緩慢滴加的方式能夠保證ph調(diào)節(jié)劑與粘合劑的快速溶解至乙酸乙酯中,形成良好的分散性,同時防止局部濃度增加帶來的鈦源的變化帶來的水解,采用先滴加ph調(diào)節(jié)劑,然后滴加粘合劑的方式能夠保證鈦源溶液的ph控制。

步驟3中的水浴共煮溫度為50-70℃,烘干溫度為60-70℃,所述基材采用材質(zhì)為碳化硅或氧化鋁的結(jié)構(gòu)體;采用乙酸乙酯液共煮的方式能夠在基材表面形成粘附效果,溶解于乙酸乙酯的樹脂吸附在基材表面,同時采用共煮的方式能夠增加其流通性,適用于各種基材結(jié)構(gòu)。

步驟4中的高溫燒結(jié)采用300-350℃,所述洗滌采用無水乙醇沖洗2-3次;采用高溫燒結(jié)的方式能夠?qū)⒒谋砻娴恼澈镶伳Y(jié)成二氧化鈦薄膜,同時二氧化鈦薄膜與基材形成結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定的粘附性,采用無水乙醇洗滌能夠?qū)⒈韺拥姆勰┻M行去除脫落,形成較為完成的薄膜結(jié)構(gòu)。

步驟5中的超聲頻率為10-15khz,所述超聲采用水浴超聲,所述超聲溫度為30-50℃;采用超聲反應(yīng)能夠充分利用超聲產(chǎn)生的離散能,形成活化能,在活化能的作用下與鈍化液雙重作用將二氧化鈦表面形成鈍化。

步驟6中的密封發(fā)泡溫度為100-150℃,反應(yīng)壓力為2-4mpa,采用密封發(fā)泡方式能夠?qū)⒍趸伇砻骈g隙之間的溶劑,同時發(fā)泡結(jié)構(gòu)能夠?qū)⒄澈喜粡姷碾s質(zhì)去除,從而保證疏水性效果。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下特點:

1)以有機鈦源為原料,制備出二氧化鈦疏水膜,徹底解決了成本高,設(shè)備復(fù)雜的問題;制備方法簡單,有利于進行批量化生產(chǎn),且生產(chǎn)成本低;

2)本發(fā)明的二氧化鈦分散性好,穩(wěn)定性較好,可以在空氣中放一段時間,效果仍然不錯,抗酸堿性較好,可用于防水、防凍及抗金屬腐蝕。

附圖說明

圖1為實施例1制得的納米二氧化鈦的掃描電鏡的照片。

圖2為實施例1制得的納米二氧化鈦的接觸角照片。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本實施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進行實施,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1:

一種二氧化鈦疏水膜的制備方法,其制備步驟如下:

步驟1,將有機鈦源放入乙酸乙酯中,攪拌均勻后滴加穩(wěn)定劑形成鈦源溶液;

步驟2,將粘合劑和ph調(diào)節(jié)劑緩慢滴加至鈦源溶液中,滴加的同時進行攪拌,形成粘稠液;

步驟3,將基材浸泡至粘稠液中,進行水浴共煮2h,然后放入烘箱內(nèi)烘干,得到鍍膜基材;

步驟4,將鍍膜基材放入馬弗爐中進行高溫燒結(jié)3h,自然冷卻后進行洗滌,得到粘膜基材;

步驟5,將粘膜基材浸泡至鈍化液中,超聲反應(yīng)1h,得到鈍化膜基材;

步驟6,將鈍化膜基材放入反應(yīng)釜中進行密封發(fā)泡1h,冷卻后經(jīng)洗滌得到二氧化鈦疏水膜。

所述二氧化鈦疏水膜的制備配方如下:

有機鈦源12份、乙酸乙酯25份、穩(wěn)定劑1份、粘合劑10份、ph調(diào)節(jié)劑2份、鈍化液20份。

所述有機鈦源采用鈦酸正丁酯。

所述穩(wěn)定采用乙酰丙酮。

所述粘合劑采用環(huán)氧有機硅樹脂。

所述ph調(diào)節(jié)劑采用甲酸。

所述鈍化液采用氟硅烷、發(fā)泡劑與硅酸酯的乙醇液,所述氟硅烷含量為20%,硅酸酯含量為2%,發(fā)泡劑1%,所述氟硅烷為十三氟辛基三乙氧基硅烷,所述硅酸酯為正硅酸乙酯,所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。

所述制備方法中的攪拌速度均為500r/min。

步驟2中的緩慢滴加的速度為3ml/min,所述滴加方式為先滴加ph調(diào)節(jié)劑,然后滴加粘合劑。

步驟3中的水浴共煮溫度為50℃,烘干溫度為60℃,所述基材采用材質(zhì)為碳化硅的結(jié)構(gòu)體。

步驟4中的高溫燒結(jié)采用300℃,所述洗滌采用無水乙醇沖洗2次。

步驟5中的超聲頻率為10khz,所述超聲采用水浴超聲,所述超聲溫度為30℃。

步驟6中的密封發(fā)泡溫度為100℃,反應(yīng)壓力為2mpa。

圖1為制得的疏水型納米二氧化鈦的掃描電鏡的照片,圖中表明:納米二氧化鈦確實為所述的銳鈦型晶體形貌,納米片平均尺寸為700nm,厚度約為60nm。

圖2為疏水型納米二氧化鈦的接觸角的照片,水接觸角為75.3°、滾動角為0.4°。

實施例2:

一種二氧化鈦疏水膜的制備方法,其制備步驟如下:

步驟1,將有機鈦源放入乙酸乙酯中,攪拌均勻后滴加穩(wěn)定劑形成鈦源溶液;

步驟2,將粘合劑和ph調(diào)節(jié)劑緩慢滴加至鈦源溶液中,滴加的同時進行攪拌,形成粘稠液;

步驟3,將基材浸泡至粘稠液中,進行水浴共煮4h,然后放入烘箱內(nèi)烘干,得到鍍膜基材;

步驟4,將鍍膜基材放入馬弗爐中進行高溫燒結(jié)6h,自然冷卻后進行洗滌,得到粘膜基材;

步驟5,將粘膜基材浸泡至鈍化液中,超聲反應(yīng)3h,得到鈍化膜基材;

步驟6,將鈍化膜基材放入反應(yīng)釜中進行密封發(fā)泡3h,冷卻后經(jīng)洗滌得到二氧化鈦疏水膜。

所述二氧化鈦疏水膜的制備配方如下:

有機鈦源15份、乙酸乙酯35份、穩(wěn)定劑4份、粘合劑15份、ph調(diào)節(jié)劑4份、鈍化液30份。

所述有機鈦源采用鈦酸四丙醇。

所述穩(wěn)定采用苯甲酰丙酮。

所述粘合劑采用甲基硅樹脂。

所述ph調(diào)節(jié)劑采用乙酸。

所述鈍化液采用氟硅烷、發(fā)泡劑與硅酸酯的乙醇液,所述氟硅烷含量為25%,硅酸酯含量為5%,發(fā)泡劑3%,所述氟硅烷為十三氟辛基三甲氧基硅烷,所述硅酸酯為正硅酸甲酯,所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。

所述制備方法中的攪拌速度均為1000r/min。

步驟2中的緩慢滴加的速度為5ml/min,所述滴加方式為先滴加ph調(diào)節(jié)劑,然后滴加粘合劑。

步驟3中的水浴共煮溫度為70℃,烘干溫度為70℃,所述基材采用材質(zhì)為氧化鋁的結(jié)構(gòu)體。

步驟4中的高溫燒結(jié)采用350℃,所述洗滌采用無水乙醇沖洗3次。

步驟5中的超聲頻率為15khz,所述超聲采用水浴超聲,所述超聲溫度為50℃。

步驟6中的密封發(fā)泡溫度為150℃,反應(yīng)壓力為4mpa。

經(jīng)檢測,納米片平均尺寸為900nm,厚度約為60nm,水接觸角為79.3°、滾動角為0.6°。

實施例3:

一種二氧化鈦疏水膜的制備方法,其制備步驟如下:

步驟1,將有機鈦源放入乙酸乙酯中,攪拌均勻后滴加穩(wěn)定劑形成鈦源溶液;

步驟2,將粘合劑和ph調(diào)節(jié)劑緩慢滴加至鈦源溶液中,滴加的同時進行攪拌,形成粘稠液;

步驟3,將基材浸泡至粘稠液中,進行水浴共煮3h,然后放入烘箱內(nèi)烘干,得到鍍膜基材;

步驟4,將鍍膜基材放入馬弗爐中進行高溫燒結(jié)4h,自然冷卻后進行洗滌,得到粘膜基材;

步驟5,將粘膜基材浸泡至鈍化液中,超聲反應(yīng)2h,得到鈍化膜基材;

步驟6,將鈍化膜基材放入反應(yīng)釜中進行密封發(fā)泡2h,冷卻后經(jīng)洗滌得到二氧化鈦疏水膜。

所述二氧化鈦疏水膜的制備配方如下:

有機鈦源14份、乙酸乙酯30份、穩(wěn)定劑3份、粘合劑13份、ph調(diào)節(jié)劑3份、鈍化液25份。

所述有機鈦源采用鈦酸四異丙酯。

所述穩(wěn)定采用乙酰丙酮。

所述粘合劑采用乙烯基硅樹脂。

所述ph調(diào)節(jié)劑采用甲酸。

所述鈍化液采用氟硅烷、發(fā)泡劑與硅酸酯的乙醇液,所述氟硅烷含量為23%,硅酸酯含量為4%,發(fā)泡劑2%,所述氟硅烷為十三氟辛基三乙氧基硅烷,所述硅酸酯為正硅酸乙酯,所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。

所述制備方法中的攪拌速度均為800r/min。

步驟2中的緩慢滴加的速度為4ml/min,所述滴加方式為先滴加ph調(diào)節(jié)劑,然后滴加粘合劑。

步驟3中的水浴共煮溫度為60℃,烘干溫度為67℃,所述基材采用材質(zhì)為氧化鋁的結(jié)構(gòu)體。

步驟4中的高溫燒結(jié)采用330℃,所述洗滌采用無水乙醇沖洗3次。

步驟5中的超聲頻率為13khz,所述超聲采用水浴超聲,所述超聲溫度為35℃。

步驟6中的密封發(fā)泡溫度為130℃,反應(yīng)壓力為3mpa。

經(jīng)檢測,納米片平均尺寸為650nm,厚度約為40nm,水接觸角為85.3°、滾動角為0.6°。

上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改,并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此,本發(fā)明不限于上述實施例,本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示,不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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