本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域,尤其涉及含錸料液中的陰離子脫除工藝。
背景技術(shù):
錸作為錳副族中的一個(gè)成員,早在門捷列夫建立元素周期系的時(shí)候,就曾預(yù)言它的存在,把它稱為dwi-manganese(次錳)。而把這個(gè)族中的另一個(gè)當(dāng)時(shí)也沒有發(fā)現(xiàn)的成員稱為eka-manganese(類錳)。后來莫斯萊確定了這兩個(gè)元素的原子序數(shù)分別是75和43。由于某個(gè)未知元素往往可以從和它性質(zhì)相似的元素的礦物中尋找到,所以科學(xué)家們一直致力于從錳礦、鉑礦以及鈮鐵礦(鉭和鈮的礦物)中尋找這兩個(gè)元素。但直到1925年才由德國的諾達(dá)克、塔克和貝格利用X光譜從大量的礦物和巖石的濃縮產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)命名75號元素為rhenium,元素符號定為Re。
鎢錸和鉬錸合金具有良好的高溫強(qiáng)度和塑性,可加工成板、片、線、絲、棒,用于航天航空的高溫結(jié)構(gòu)件、彈性元件、電子元件等,還可用于制造加熱元件、工件、燈泡、X射線器械和醫(yī)療器械。W-Re-ThO2合金可用作高溫加熱工件,鎢錸、鉬錸合金觸頭具有高抗熱蝕和高溫導(dǎo)電能力,能提高供電設(shè)備的使用壽命和工作可靠性。如:鉑錸合金、鉑鎢錸合金、鎢錸合金、鉬錸合金等。
錸及其合金的特殊性能與錸的稀有分散性,使得錸的價(jià)格極其昂貴,從而備受人們的關(guān)注。因此研究錸的分離提取成為研究錸的一項(xiàng)重要工作。由于錸在自然界中存在分散、含量稀少,所以尋求具有經(jīng)濟(jì)高效且靈敏度高的分離方法尤為重要。分離富集錸常見的方法有萃取分離法、離子交換法、液膜法、氧化還原法、沉淀分離法和活性炭吸附法。但是,由于料液中溶有大量的陰離子,如硫酸根、硫酸氫根、硝酸根、氯、溴、碳酸氫根等,用常規(guī)方法很難除盡,仍有痕量殘留,但這些痕量陰離子對于金屬錸的純度將是致命缺陷。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為了解決以上問題,本發(fā)明的目的是提供一種從含錸料液中去除陰離子的方法,有效脫除含錸料液中的陰離子。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種從含錸料液中去除陰離子的方法,方法如下:將含錸料液加熱至65-75℃,然后向含錸料液中加入氧化鎂,攪拌下,通入氫氣,反應(yīng)1-5h,冷卻至室溫,過濾,將濾液再次加熱至65-75℃,加熱1-4h,趁熱過濾,趁熱向?yàn)V液中加入活性炭,待溫度降至室溫,過濾,濾液經(jīng)樹脂,收集濾液,蒸除水分。
上述的一種從含錸料液中去除陰離子的方法,氧化鎂的加入量為含錸料液重量的1%-20%。
上述的一種從含錸料液中去除陰離子的方法,氫氣的流速為2m2/h。
上述的一種從含錸料液中去除陰離子的方法,所述的活性炭為果殼型活性炭,粒度為2-5cm。
上述的一種從含錸料液中去除陰離子的方法,所述的樹脂為717型樹脂、318型樹脂或IRA-400型樹脂的一種或二種以上的組合。優(yōu)選的,所述的樹脂為717型樹脂、318型樹脂和IRA-400型樹脂的組合。更優(yōu)選的,717型樹脂的高徑比為100:10;318型樹脂高徑比為100:5;IRA-400型樹脂高徑比為100:5。
上述的一種從含錸料液中去除陰離子的方法,所述的陰離子是硫酸根、硫酸氫根、硝酸根、氯、溴、碳酸根、碳酸氫根的一種或二種以上的混合。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用氧化鎂作為陰離子的沉淀劑,錸損失率在5%以下,陰離子的脫除率可以達(dá)到98%。本發(fā)明以含錸料液為原料,通過本發(fā)明的方法,使錸產(chǎn)品中的原有陰離子得到徹底脫除,實(shí)現(xiàn)錸的回收率大于90%,經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益顯著。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1含有硫酸根和硫酸氫根陰離子的含錸液料的提純
方法:
1)取1000ml含錸料液(其中,錸的濃度為1000ppm、硫酸根的濃度為5000ppm、硫酸氫根的濃度為800ppm),將含錸料液加熱至70℃,然后向料液中加入100g的氧化鎂,攪拌下,通入氫氣(流速為2m2/h),反應(yīng)1h后,冷卻至室溫,過濾。
2)將濾液再次加熱至70℃,加熱4h,趁熱過濾,濾出不溶物,向?yàn)V液中趁熱加入200g活性炭(粒徑2-5cm),待溶液溫度降至室溫,過濾,濾液依次通過717型樹脂(高徑比為100:10)、318型樹脂(高徑比為100:5)和IRA-400型樹脂(高徑比為100:5)。
3)收集濾液,濾液經(jīng)檢測,結(jié)果如表1。
4)濾液,蒸除水分,得結(jié)晶,烘干,得含錸產(chǎn)品。
實(shí)施例2含有硝酸根陰離子的含錸液料提純
方法:
1)取500ml含錸料液(其中,錸的濃度為500ppm、硝酸根的濃度為1800ppm),將含錸料液加熱至70℃,然后向料液中加入50克的氧化鎂,攪拌下,通入氫氣(流速為2m2/h),反應(yīng)1h后,冷卻至室溫,過濾。
2)將濾液再次加熱至70℃,加熱1h,趁熱過濾,濾出不溶物,向?yàn)V液中趁熱加入100g活性炭(粒徑2-5cm),待溶液溫度降至室溫,過濾,濾液依次通過717型樹脂(高徑比為100:10)、318型樹脂(高徑比為100:5)和IRA-400型樹脂(高徑比為100:5)。
3)收集濾液,濾液經(jīng)檢測,結(jié)果如表1。
4)濾液,蒸除水分,得結(jié)晶,烘干,得含錸產(chǎn)品。
實(shí)施例3含有氯、溴、碳酸氫根陰離子的含錸液料的提純
方法:
1)取800ml含錸料液(其中,錸的濃度為800ppm、氯的濃度為3000ppm、溴的濃度3800ppm、碳酸氫根的濃度2500ppm),將含錸料液加熱至70℃,然后向料液中加入150克的氧化鎂,攪拌下,通入氫氣(流速為2m2/h),反應(yīng)1h后,冷卻至室溫,過濾。
2)將濾液再次加熱至70℃,加熱3h,趁熱過濾,濾出不溶物,向?yàn)V液中趁熱加熱200g活性炭(粒徑2-5cm),待溶液溫度降至室溫,過濾,濾液依次通過717型樹脂(高徑比為100:10)、318型樹脂(高徑比為100:5)和IRA-400型樹脂(高徑比為100:5)。
3)收集濾液,濾液經(jīng)檢測,結(jié)果如表1。
4)濾液,蒸除水分,得結(jié)晶,烘干,得含錸產(chǎn)品。
表1