本發(fā)明涉及一種在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法、不銹鋼棒材，屬于金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

材料的許多性能隨結(jié)構(gòu)單元特征尺度變化而變化，當(dāng)金屬材料的結(jié)構(gòu)單元尺度降低到納米量級時，其性能變化十分顯著。梯度納米結(jié)構(gòu)是指金屬構(gòu)件的微觀組織尺寸沿著某個方向呈現(xiàn)出從納米到微米尺度依次梯度分布的特征。梯度納米結(jié)構(gòu)材料的主要性能特點有高的表層硬度梯度與耐磨性，良好的強度-塑性匹配關(guān)系，能夠改善材料的表面變形粗糙度和深加工性能。梯度納米結(jié)構(gòu)可以分為四種類型，依次為梯度納米晶粒結(jié)構(gòu)，梯度納米孿晶結(jié)構(gòu)，梯度納米片層結(jié)構(gòu)，梯度納米柱狀結(jié)構(gòu)，不同的梯度結(jié)構(gòu)決定了材料不同的性能梯度。

目前梯度納米結(jié)構(gòu)材料的制備方法主要包括兩大類，第一類為表面涂層或沉積技術(shù)，典型的有物理氣相沉積(PVD)、化學(xué)氣相沉積(CVD)、濺射鍍膜、電鍍和噴涂等，這類方法制備的納米結(jié)構(gòu)層與基體之間的結(jié)合力較弱，使用過程中容易脫落，而且還存在設(shè)備投資大、成本高等缺點；第二類方法為機械表面納米化，通過在金屬表面產(chǎn)生強烈的塑性變形，從而細(xì)化組織。主要技術(shù)有：高能噴丸、超聲噴丸、表面機械研磨處理、滾壓、旋轉(zhuǎn)摩擦壓入，摩擦滾壓、攪拌摩擦變形、高速塑性變形等。

經(jīng)過對現(xiàn)有文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，授權(quán)公告號為CN102643966B的中國發(fā)明專利公開了一種在軸類金屬材料表層形成納米梯度組織的方法，該方法是利用一種硬質(zhì)合金球在軸類金屬材料表層通過塑性變形從而形成納米梯度組織的表面處理方法，該方法是采用球形處理刀具在旋轉(zhuǎn)的軸類金屬材料表面進(jìn)行滾動，同時球形處理刀具沿被處理工件軸向運動，通過在材料表層產(chǎn)生塑性變形的處理方法，通過強烈的塑性變形，使被處理工件材料表層晶粒發(fā)生晶粒細(xì)化而形成梯度納米材料。該方法優(yōu)點是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的被處理材料表面粗糙度較大、表面光潔度不好、工件表面難以形成納米晶體結(jié)構(gòu)等問題，缺點是對材料損傷過且加工過程復(fù)雜等。

授權(quán)公告號為CN102816912B中國發(fā)明專利公開了一種在金屬材料表面制備具有梯度納米組織結(jié)構(gòu)的方法，該方法是通過大應(yīng)變的塑性變形的方法來實施的，首先將被加工的板材工件置于冷卻槽內(nèi)，利用卡具將工件夾緊，將工具頭的下端面置于工件表面并壓入工件的表面，然后向冷卻槽內(nèi)灌入冷卻介質(zhì)，待工件的溫度達(dá)到冷卻介質(zhì)的溫度后，工具頭按一定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，同時工作臺按一定的速度水平移動，這樣就完成一次高硬度的工具頭端面在高速旋轉(zhuǎn)過程中對工件表面產(chǎn)生高應(yīng)變速率、大應(yīng)變的剪切變形的處理，利用此高速剪切變性技術(shù)，對工件表面進(jìn)行多次變形處理。該方法的特點是加工效率高，工藝簡單，適用性強等特點，缺點是設(shè)備要求高，對材料損傷嚴(yán)重，表面光潔度不好等。

授權(quán)公告號為CN1000415903C的中國發(fā)明專利公開了一種金屬表面納米化的方法，該方法是將剛性圓柱體旋轉(zhuǎn)摩擦金屬材料表面，旋轉(zhuǎn)摩擦使金屬材料表面產(chǎn)生強烈的塑性變形，導(dǎo)致晶粒細(xì)化，并最終實現(xiàn)金屬材料表面納米化。該方法工藝簡單，設(shè)備經(jīng)濟(jì)，易于實現(xiàn)，但對材料損傷嚴(yán)重。

授權(quán)公告號為CN101445862B的中國發(fā)明專利公開了一種摩擦滾壓制備金屬表面納米層的方法，該方法是采用支架和圓形的剛性滾輪對金屬材料表面施加一個壓應(yīng)力，支架帶動滾輪在金屬表面上滾壓，滾輪的速度由支架控制，支架移動的速度與滾輪滾壓面的線速度不同，存在的速度差使得金屬表面不但受到壓應(yīng)力還受到剪切應(yīng)力的作用，使金屬材料表面產(chǎn)生劇烈塑性變形，導(dǎo)致晶粒細(xì)化，并最終實現(xiàn)金屬材料表面納米化。該發(fā)明優(yōu)點是工藝簡單，設(shè)備經(jīng)濟(jì)，缺點是裝置比較復(fù)雜，對材料損傷嚴(yán)重。

授權(quán)公告號為CN101544352A的中國發(fā)明專利公開了一種劇烈塑性變形制備大厚度大面積納米材料的方法，該方法是采用一種電磁振動原位復(fù)合電磁場作用載流劇烈攪拌摩擦強制深過冷控制技術(shù)設(shè)制備大厚度大面積金屬納米晶材料和超細(xì)晶材料，電磁振動線圈使攪拌頭作高速攪拌運動和一定頻率電磁振動相結(jié)合的電磁振動攪拌摩擦復(fù)合運動，并在工件內(nèi)部形成一定強度的交變電磁場，在載流攪拌摩擦和強制深過冷控制溫度機制的共同作用下，金屬表面一定厚度內(nèi)粗晶組織發(fā)生劇烈的塑性變形而破碎形成穩(wěn)定的納米晶粒和超細(xì)晶組織，實現(xiàn)大厚度大面積組織均勻的金屬納米材料的制備或表面改性。該方法優(yōu)點是不僅拓展了電磁振動載流攪拌摩擦學(xué)的工程應(yīng)用范圍，而且在高熔點金屬攪拌摩擦焊接技術(shù)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)突破，能夠原位復(fù)合制備超細(xì)晶或納米晶。缺點是對設(shè)備損耗大，工藝技術(shù)苛刻，造成了材料劇烈的大變形。

此外，授權(quán)公告號分別為CN1176228C、CN119877C和CN1099467C的中國發(fā)明專利均公開了利用噴丸的方法來制備梯度納米結(jié)構(gòu)的方法是：利用完全球狀彈丸在待處理金屬零件的全部表面上進(jìn)行噴射處理，移動撞擊點位置，使撞擊點覆蓋金屬零件全部待處理表面，以多個入射角多零件進(jìn)行多次撞擊，最終使材料表面形成具有納米結(jié)構(gòu)的表層。該方法優(yōu)點是生產(chǎn)設(shè)備投資少，操作簡單，缺點是材料表面損傷較為嚴(yán)重，易導(dǎo)致大量的不規(guī)則變形。

以上方法雖能夠制備出梯度納米結(jié)構(gòu)材料，但對材料的損傷較為嚴(yán)重，而且工藝過程較為復(fù)雜，對設(shè)備也要求比較高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種能夠便捷快速地在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中對材料表面損傷嚴(yán)重、工藝復(fù)雜、對設(shè)備要求高等問題。

本發(fā)明還提供了一種表層為梯度納米組織的不銹鋼棒材。

為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法所采用的技術(shù)方案是：

一種在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括將亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材降溫至-70℃以下進(jìn)行扭轉(zhuǎn)變形使其發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變，即得。

本發(fā)明的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，依據(jù)的原理是借助扭轉(zhuǎn)變形過程中應(yīng)力和應(yīng)變分布的不均勻性(應(yīng)力和應(yīng)變分布均遵循表層最大、心部最小，從表層到心部逐漸遞減的趨勢)，應(yīng)變分布大的表層馬氏體轉(zhuǎn)變越充分完全，同時微觀組織細(xì)化程度也較大，應(yīng)變分布小的心部馬氏體轉(zhuǎn)變量較少，微觀組織細(xì)化程度也較弱，表層組織最終通過形變誘導(dǎo)馬氏體相變以及位錯交割、孿晶交互等綜合作用下細(xì)化至納米尺寸，形成梯度納米組織材料。而傳統(tǒng)室溫條件下扭轉(zhuǎn)變形易導(dǎo)致變形過程中產(chǎn)生的位錯等亞結(jié)構(gòu)發(fā)生動態(tài)回復(fù)現(xiàn)象，晶粒細(xì)化本領(lǐng)較弱；在低溫條件下扭轉(zhuǎn)變形則可以有效抑制動態(tài)回復(fù)，晶粒細(xì)化本領(lǐng)明顯強于室溫變形，為后續(xù)得到晶粒尺寸更加細(xì)小的納米晶做準(zhǔn)備。因此，扭轉(zhuǎn)變形和在扭轉(zhuǎn)變形過程中保持低溫是形成梯度納米材料的必要條件。經(jīng)過低溫扭轉(zhuǎn)變形后可制備出表層納米晶粒的平均尺寸為20～50nm的梯度納米組織。該梯度納米組織為馬氏體和奧氏體兩相混合組織。

本發(fā)明的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，適用對象為304、304L、316L、316LN等在變形過程中易發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變的亞穩(wěn)態(tài)奧氏體不銹鋼。經(jīng)過低溫扭轉(zhuǎn)的亞穩(wěn)態(tài)奧氏體不銹鋼棒材的表層形成晶粒由表面至內(nèi)部依次為納米尺寸晶粒、亞微米尺寸晶粒、變形晶粒及初始晶粒組織。

304奧氏體不銹鋼的質(zhì)量百分比組成為(％)：C≤0.08，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤1.00，Cr18.0～20.0，Ni8.0～11.0，余量為Fe。316L奧氏體不銹鋼的質(zhì)量百分組成為(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤1.00，Cr16.0～18.0，Ni10.0～14.0，Mo2.0～3.0，余量為Fe。304L奧氏體不銹鋼的質(zhì)量百分比組成為(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.035，S≤0.030，Si≤1.00，Cr18.0～20.0，Ni8.0～12.0，余量為Fe。316LN奧氏體不銹鋼的質(zhì)量百分組成為(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤0.75，Cr16.0～18.0，Ni10.0～14.0，Mo2.0～3.0，N 0.1～0.16，余量為Fe。

本發(fā)明的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，具有以下優(yōu)點：1)加工方法簡單，對設(shè)備的要求比較低：在普通扭轉(zhuǎn)試驗機上即可實現(xiàn)，只需添加簡單的低溫保護(hù)裝置即可進(jìn)行；2)對材料損傷?。嚎梢允固幚砉ぜ谧冃吻昂蟪叽缥窗l(fā)生明顯變化的條件下實現(xiàn)工件的表面納米化處理；3)梯度納米組織尺寸可控。

對亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材進(jìn)行降溫時，一般采用液氮、酒精和液氮的混合物、酒精和干冰的混合物作為冷卻介質(zhì)。棒材放入冷卻液中進(jìn)行降溫，降溫時要將棒材完全淹沒。待棒材的溫度達(dá)到-70℃以下的預(yù)定溫度，然后開始進(jìn)行扭轉(zhuǎn)形變。整個扭轉(zhuǎn)變形的過程都需要將棒材置于-70℃以下的環(huán)境下進(jìn)行。

上述在奧氏體不銹鋼表層形成梯度納米組織的方法，還包括將發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體相變的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼進(jìn)行退火處理。退火處理能夠使低溫扭轉(zhuǎn)變形得到的馬氏體晶粒發(fā)生逆轉(zhuǎn)變形成晶粒尺度在納米量級的等軸狀奧氏體晶粒，進(jìn)而得到組織為單一奧氏體相的梯度納米組織。

在進(jìn)行退火處理時，采用的退火溫度越高，退火時間越短。優(yōu)選的，所述退火處理的溫度為600～900℃，退火處理的時間為5～30min。

優(yōu)選的，所述扭轉(zhuǎn)為雙向扭轉(zhuǎn)。雙向扭轉(zhuǎn)是先將亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材的第一端相對于第二端繞軸向向一個方向轉(zhuǎn)動，然后再將第一端相對于第二端繞軸向向相反的方向轉(zhuǎn)動。

通常情況下，將棒材的一端固定不動，在另一端施加扭轉(zhuǎn)力使其內(nèi)部發(fā)生扭轉(zhuǎn)變形。扭轉(zhuǎn)角度是以施加扭轉(zhuǎn)力的一端橫斷面圓周圓心為基準(zhǔn)順時針(或逆時針)緩慢扭轉(zhuǎn)的角度。因此，每一次雙向扭轉(zhuǎn)都有前后兩個扭轉(zhuǎn)角度。優(yōu)選的，每一次雙向扭轉(zhuǎn)的前后兩個扭轉(zhuǎn)角度相同，即雙向扭轉(zhuǎn)的前一次轉(zhuǎn)動的角度和后一次向相反方向轉(zhuǎn)動的角度相同。采用雙向扭轉(zhuǎn)可以確保在棒材表層盡可能地形成組織和厚度相對均勻的梯度納米組織，也可以采用單向扭轉(zhuǎn)得到梯度納米組織，但是組織和厚度不均勻。

雙向扭轉(zhuǎn)的扭轉(zhuǎn)角度越大，亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材的表面粗糙度越大，變形程度越劇烈，形成的梯度納米組織深度和晶粒尺寸越細(xì)小。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述雙向扭轉(zhuǎn)的扭轉(zhuǎn)角度為30°～60°。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述雙向扭轉(zhuǎn)的次數(shù)為2次。第2次雙向扭轉(zhuǎn)時，先順著第1次雙向扭轉(zhuǎn)結(jié)束時的扭轉(zhuǎn)方向扭轉(zhuǎn)，然后再向相反的方向扭轉(zhuǎn)。更進(jìn)一步優(yōu)選的，第1次和第2次雙向扭轉(zhuǎn)的扭轉(zhuǎn)角度相同。雙向扭轉(zhuǎn)1次也可形成梯度納米組織，但不能在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼表層形成厚度和晶粒尺寸相對均勻的梯度納米組織。

優(yōu)選的，所述雙向扭轉(zhuǎn)的速度為0.1～0.7rad/s。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述雙向扭轉(zhuǎn)的速度為0.2～0.5rad/s。轉(zhuǎn)速越慢變形抗力越小。

本發(fā)明的不銹鋼棒材所采用的技術(shù)方案為：

一種采用上述的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法所得的不銹鋼棒材。

本發(fā)明的不銹鋼棒材，從表層至心部分別為納米尺寸晶粒、亞微米尺寸晶粒、變形晶粒及原始粗大晶粒組織，具有梯度納米組織的厚度和晶粒尺寸均勻、表面粗糙度小的優(yōu)點。

附圖說明

圖1為采用實施例1的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)；

圖2為采用實施例2的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)；

圖3為采用實施例3的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)；

圖4為采用實施例4的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)；

圖5為采用實施例5的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)；

圖6為采用實施例6的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面透射電鏡明場像(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)；

圖7為采用對比例的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面投射電鏡明場(a)和選區(qū)電子衍射照片(b)。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明。

具體實施方式中采用的設(shè)備主要包括有工作臺、冷卻槽、夾持裝置和扭轉(zhuǎn)裝置。冷卻槽中的冷卻介質(zhì)可以為液氮，酒精和液氮的混合物，或者酒精和干冰的混合物。將亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材放入冷卻槽中進(jìn)行降溫，使其溫度達(dá)到-70℃以下，開始進(jìn)行扭轉(zhuǎn)，在此期間要使冷卻介質(zhì)完全浸沒棒材，扭轉(zhuǎn)過程中保持棒材的溫度在-70℃以下。

實施例1

本實施例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質(zhì)為304奧氏體不銹鋼，其質(zhì)量百分組成為(％)：C 0.08，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 1.00，Cr 20.0，Ni 11.0，余量為Fe。亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內(nèi)溫度達(dá)到-70℃時，保溫10min；

2)進(jìn)行第一次雙向扭轉(zhuǎn)：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發(fā)生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)30°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)30°度，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；

3)進(jìn)行第二次雙向扭轉(zhuǎn)：再次以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)30°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)30°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；即得。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態(tài)，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為40～50nm。本實施例采用順時針-逆時針-逆時針-順時針的方式進(jìn)行扭轉(zhuǎn)有助于形成表層厚度和晶粒尺寸相對均勻的梯度納米組織。如果2次雙向扭轉(zhuǎn)采用順時針-逆時針的方式進(jìn)行扭轉(zhuǎn)則不能形成組織相對均勻的梯度納米組織。

實施例2

本實施例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質(zhì)為304奧氏體不銹鋼，其質(zhì)量百分組成為(％)：C 0.07，Mn 1.00，P 0.04，S 0.020，Si 1.00，Cr 18.0，Ni 11.0，余量為Fe。亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內(nèi)溫度達(dá)到-70℃時，保溫10min；

2)進(jìn)行第一次雙向扭轉(zhuǎn)：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發(fā)生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；

3)進(jìn)行第二次雙向扭轉(zhuǎn)：再次以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；

4)進(jìn)行退火處理，即得；退火處理的溫度為800℃，時間為10min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態(tài)，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為30～40nm。

實施例3

本實施例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質(zhì)為304奧氏體不銹鋼，其質(zhì)量百分組成為(％)：C 0.08，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 0.90，Cr 19.0，Ni 10.0，余量為Fe。亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內(nèi)溫度達(dá)到-70℃時，保溫10min；

2)進(jìn)行第一次雙向扭轉(zhuǎn)：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發(fā)生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)60°，轉(zhuǎn)動角速度為0.5rad/s；再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)60°，轉(zhuǎn)動角速度為0.5rad/s；

3)進(jìn)行第二次雙向扭轉(zhuǎn)：再次以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)60°，轉(zhuǎn)動角速度為0.5rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)60°，轉(zhuǎn)動角速度為0.5rad/s；

4)進(jìn)行退火處理，即得；退火處理的溫度為600℃，時間為30min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態(tài)，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為40～50nm。

實施例4

本實施例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質(zhì)為316L奧氏體不銹鋼，其質(zhì)量百分組成為(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 1.00，Cr 17.0，Ni 13.0，Mo 2.5，余量為Fe。亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內(nèi)溫度達(dá)到-70℃時，保溫10min；

2)進(jìn)行第一次雙向扭轉(zhuǎn)：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發(fā)生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；

3)進(jìn)行第二次雙向扭轉(zhuǎn)：再次以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.2rad/s；

4)進(jìn)行退火處理，即得；退火處理的溫度為800℃，時間為10min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態(tài)，平均晶粒尺寸約為50μm。采用本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為25～40nm。

實施例5

本實施例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質(zhì)為316LN奧氏體不銹鋼，其質(zhì)量百分組成為(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 0.75，Cr 17.0，Ni13.0，Mo 2.5，N 0.13，余量為Fe。亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內(nèi)溫度達(dá)到-70℃時，保溫10min；

2)進(jìn)行第一次雙向扭轉(zhuǎn)：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發(fā)生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.1rad/s；再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.1rad/s；

3)進(jìn)行第二次雙向扭轉(zhuǎn)：再次以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.1rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.1rad/s；

4)進(jìn)行退火處理，即得；退火處理的溫度為700℃，時間為30min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態(tài)，平均晶粒尺寸約為40μm。采用本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為40～50nm。

實施例6

本實施例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的材質(zhì)為304L奧氏體不銹鋼，其質(zhì)量百分組成為(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.035，S 0.030，Si 1.00，Cr 19.0，Ni 10.0，余量為Fe。亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣的直徑為12mm，長度為120mm。

本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法，包括以下步驟：

1)將上述棒狀試樣置于冷卻槽中，待冷卻槽內(nèi)溫度達(dá)到-70℃時，保溫10min；

2)進(jìn)行第一次雙向扭轉(zhuǎn)：利用夾持裝置將該棒狀試樣兩端夾持緊固，使該試樣不發(fā)生滑動；然后固定試樣右端，以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.7rad/s；再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.7rad/s；

3)進(jìn)行第二次雙向扭轉(zhuǎn)：再次以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向逆時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.7rad/s；然后再以左端面圓周圓心為基準(zhǔn)向順時針方向旋轉(zhuǎn)45°，轉(zhuǎn)動角速度為0.7rad/s；

4)進(jìn)行退火處理，即得；退火處理的溫度為900℃，時間為5min。

本實施例的不銹鋼棒材采用上述在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法制備得到。

本實施例所采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣為固溶處理狀態(tài)，平均晶粒尺寸約為45μm。采用本實施例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒材表層形成梯度納米組織的方法處理后在棒狀試樣表層形成塊體納米晶，表層納米晶粒的平均尺寸約為20～40nm。

對比例

對比例采用的亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣同實施例1；對比例的在亞穩(wěn)定態(tài)奧氏體不銹鋼棒狀試樣表層形成梯度納米組織的方法與實施例的區(qū)別僅在于：不對棒狀試樣進(jìn)行降溫處理且整個雙向扭轉(zhuǎn)過程是在室溫下進(jìn)行。

實驗例

分別對實施例1～6的中處理后的棒狀試樣表面進(jìn)行組織分析測試，得到各實施例的方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面的透射電鏡明場像和選區(qū)電子衍射圖，分別見圖1(a)～(b)、圖2(a)～(b)、圖3(a)～(b)、圖4(a)～(b)、圖5(a)～(b)、圖6(a)～(b)，由圖1～6可知，不同奧氏體不銹鋼棒材表層均形成了晶粒尺度在納米量級的納米晶組織，扭轉(zhuǎn)角度越大，形成的納米晶晶粒尺度越細(xì)小，對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點越來越連續(xù)成環(huán)可充分說明這一現(xiàn)象。

對對比例的棒狀試樣表面進(jìn)行組織分析測試，得到對比例方法處理后的奧氏體不銹鋼棒材表面的透射電鏡明場像、暗場像和選區(qū)電子衍射圖，見圖7(a)～(b)。對比圖7和圖1～6可知，在室溫下進(jìn)行扭轉(zhuǎn)變形的組織形態(tài)明顯不同于低溫下扭轉(zhuǎn)變形的，由于在變形過程中位錯等亞結(jié)構(gòu)發(fā)生動態(tài)回復(fù)，導(dǎo)致棒件表層出現(xiàn)許多的位錯纏結(jié)或位錯胞組織形態(tài)，對應(yīng)的衍射斑點也呈點狀分布，表明此時棒件表層組織的晶粒尺度遠(yuǎn)大于納米晶尺寸。