本發(fā)明屬于金屬材料中的金屬間化合物技術(shù)領(lǐng)域，特別提供一種改善β凝固高Nb-TiAl合金組織抵抗水汽環(huán)境脆性能力，進(jìn)而實現(xiàn)改善力學(xué)性能穩(wěn)定性的熱處理方法。

背景技術(shù)：

TiAl金屬間化合物因其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能、低密度、優(yōu)良的抗氧化性能并兼具阻燃性能等優(yōu)點而在航空航天、核能、航海等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是最有應(yīng)用潛力的新一代輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料。鑒于TiAl基合金的性能強烈依賴于合金成分，在很長的一段時間內(nèi)學(xué)者們對TiAl基合金的研究主要集中在通過合金化的手段控制合金組織形態(tài)，進(jìn)而實現(xiàn)對合金力學(xué)性能的改善。陳國良等人(CN 1069775A)發(fā)明的Nb-Ti-Al系合金的抗氧化性、屈服強度較TiAl合金都有大幅的的提升。良好的性能使得高Nb-TiAl受到廣泛的關(guān)注并成為TiAl合金重要的研究方向之一。經(jīng)過國內(nèi)外學(xué)者的進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)對于合金成分在Ti-45Al-(5-10)Nb范圍內(nèi)的高Nb-TiAl合金由于其組織細(xì)小、熱加工性能好等優(yōu)點，成為最具應(yīng)用潛能的高Nb-TiAl合金。分析原因發(fā)現(xiàn)這與合金的成分及凝固路徑存在著直接的關(guān)系。而這類合金也稱為β凝固高Nb-TiAl合金。

然而，TiAl基金屬間化合物作為工程材料存在一個嚴(yán)重的脆性問題，嚴(yán)重制約的合金的應(yīng)用進(jìn)程。TiAl金屬間化合物在室溫時的塑性低、斷裂韌性差、抗損傷能力及成形加工困難仍是其實用化的最大障礙，在相當(dāng)長的一段時間嚴(yán)重阻礙其作為結(jié)構(gòu)材料在航空航天等重要領(lǐng)域的應(yīng)用。同時，值得注意的是，除了本征脆性外，環(huán)境因素所導(dǎo)致的環(huán)境脆性問題也同樣不可忽視。早在1998年，S.E.Kim等人(METALS AND MATERIALS,Vol.4,No.1(1998),pp.47-51)就發(fā)現(xiàn)水汽對TiAl基合金的脆性有顯著的影響，大大降低了合金的力學(xué)性能。在隨后的十多年中，越來越多的學(xué)者開始關(guān)注水汽對TiAl合金的影響。然而就目前而言，對于TiAl合金熱處理工藝研究仍集中在組織控制等提高性能上。如劉仁慈等(CN 103757571A)通過鍛造和熱處理工藝制備出具有細(xì)小片層的TiAl合金，以期改善力學(xué)性能。王中金等(CN 101319297A)采用向鑄態(tài)TiAl基合金中通入脈沖電流的方法實現(xiàn)組織的細(xì)化。林均品等人(CN 101020983A)發(fā)明的如何消除大尺寸高鈮TiAl鑄錠的偏析現(xiàn)象和細(xì)化合金組織的熱處理方法。但是對于如何通過熱處理工藝改善最具應(yīng)用前景的β凝固高Nb-TiAl在水汽環(huán)境下的脆性問題，進(jìn)而提高合金力學(xué)性能穩(wěn)定性的問題還沒有得到關(guān)注。

然而，目前各國學(xué)者的研究均集中在如何改善其本征脆性，即室溫脆性問題。目前用于改善TiAl合金室溫脆性的方法可歸納為合金化法和熱加工。

1合金化法：通過合金化來改善γ-TiAl金屬間化合物室溫脆性，是近年來TiAl合金研究的一個重要方向。目前發(fā)展的TiAl基合金的成分為Ti(46～52)at％Al(1～10)at％M，其中M為Cr、Mn、V、Mo、Ta等元素中的一種或幾種。合金化法改善TiAl合金室溫脆性的基本機制為：(1)細(xì)化晶粒，以提高合金的延展性；(2)調(diào)控合金顯微組織，獲得具有較大體積百分量的細(xì)小的全片層組織，以均衡提高TiAI合金室溫拉伸性能和斷裂韌性；(3)凈化合金，降低氧、氮等間隙式雜質(zhì)元素的含量。

2熱加工法：解決TiAl室溫脆性的另一重要途徑是通過控制熱加工工藝參數(shù)來達(dá)到的。這一方法的基本原理可歸納為：(1)獲得細(xì)晶組織，減少滑移長度、增加非滑移系，從而提高塑性；(2)控制工藝參數(shù)，減少成分偏析和晶粒大小的不均勻性。

綜上所述，目前對于如何通過熱處理工藝改善最具應(yīng)用前景的β凝固高Nb-TiAl合金水汽環(huán)境下的脆性，進(jìn)而提高合金力學(xué)性能穩(wěn)定性的問題還沒有得到解決。本發(fā)明特別提供一種改善最具應(yīng)用前景的β凝固高Nb-TiAl水汽環(huán)境下的脆性問題，進(jìn)而提高合金力學(xué)性能穩(wěn)定性的熱處理方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的水汽環(huán)境下β凝固高Nb-TiAl的脆性顯著、降低了該合金的力學(xué)性能的不足，本發(fā)明提出了一種改善β凝固高Nb-TiAl合金在水汽環(huán)境中脆性的熱處理工藝。

本發(fā)明的具體步驟是：

步驟1，制備β凝固高Nb-TiAl合金試樣。

在制備β凝固高Nb-TiAl合金試樣時，需對所述β凝固高Nb-TiAl合金試樣超聲波清洗并吹干后，置于熱處理爐中，抽真空并通入氬氣進(jìn)行保護。

所述抽真空的真空度為1×10^-3Pa～1×10^-4Pa。

步驟2，熱處理。將β凝固高Nb-TiAl合金試樣試樣放入箱式高溫?zé)崽幚頎t中采用階梯升溫的方式升溫至1220～1260℃。對升溫至1220～1260℃的β凝固高Nb-TiAl合金試樣進(jìn)行保溫，保溫時間為3～9h；保溫結(jié)束后，所述β凝固高Nb-TiAl合金試樣隨爐冷卻至室溫。得到改善了水汽環(huán)境中脆性的β凝固高Nb-TiAl合金。

所述階梯升溫過程是：在室溫至850～950℃之間，升溫速率為8～12℃/min；當(dāng)溫度達(dá)到850～950℃以上后，升溫速率為4～6℃/min。

本發(fā)明改善了β凝固高Nb-TiAl合金水汽環(huán)境脆性的簡單化的熱處理工藝，實現(xiàn)了該β凝固高Nb-TiAl合金力學(xué)性能的穩(wěn)定，為β凝固高Nb-TiAl合金的實際應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

首先對TiAl的組織進(jìn)行一個簡單的介紹，TiAl是典型的Bethollide型化合物，任何溫度下均呈有序狀態(tài)。根據(jù)鋁含量的高低，TiAl合金可分為γ單相合金(≥49at％Al)和γ+α₂雙相合金(<49at％Al)，γ+α₂雙相合金按組織形態(tài)又可分為四類：(1)全片層組織(FL)，由較大的層片(α₂/γ片層)塊組成；(2)近片層組織(NL)，由少量的等軸γ晶粒和大量α₂/γ層片組織構(gòu)成：(3)近γ組織(NG)，由粗大的γ等軸晶及少量較細(xì)的α2/γ片層混合組成：(4)雙態(tài)組織(DP)，由近乎等量的等軸γ晶粒和α2/γ片層組織構(gòu)成。以上這四種典型結(jié)構(gòu)的合金還沒有從根本上解決室溫脆性問題。目前已有許多文獻(xiàn)報導(dǎo)人們從化學(xué)成份、晶體結(jié)構(gòu)以及原子的電子結(jié)構(gòu)等多方面對影響TiAl合金室溫脆性的因素進(jìn)行研究。經(jīng)過近幾十年國內(nèi)外學(xué)者的研究發(fā)現(xiàn)對于合金成分在Ti-45Al-(5-10)Nb范圍內(nèi)的高Nb-TiAl合金由于其組織細(xì)小、熱加工性能好等優(yōu)點，成為最具應(yīng)用潛能的高Nb-TiAl合金。分析原因發(fā)現(xiàn)這與合金的成分及凝固路徑存在著直接的關(guān)系。而這類合金也稱為β凝固高Nb-TiAl合金。

對于此類最具應(yīng)用前景的β凝固高Nb-TiAl合金，其本征脆性的控制已經(jīng)達(dá)到一個較好的狀態(tài)。另一個不能忽略的問題：環(huán)境脆性便凸現(xiàn)出來。然而就目前而言針對β凝固高Nb-TiAl合金并未有相關(guān)的方法來提高其環(huán)境脆性的抗力。所以發(fā)明人希望提出一個提能夠高β凝固高Nb-TiAl合金環(huán)境脆性抗力的方法。由于就目前的β凝固高Nb-TiAl合金其成分已經(jīng)較為成熟，同時對于合金化來提高β凝固高Nb-TiAl合金進(jìn)行環(huán)境抗力，需進(jìn)行新的成分設(shè)計，周期長，成本高。所以發(fā)明人選擇通過熱處理來進(jìn)行組織調(diào)控，以期提高β凝固高Nb-TiAl合金環(huán)境脆性抗力。

就目前而言，TiAl合金的熱處理方法主流的處理溫度均高于1300℃的α單相區(qū)進(jìn)行。如已經(jīng)在空客787上應(yīng)用的Ti-48Al-2Cr-Nb。其鑄造后先在1400℃進(jìn)行1h處理，之后進(jìn)行循環(huán)熱處理。對于β凝固高Nb-TiAl合金，此前學(xué)者們認(rèn)為β相為偏析對合金的性能不利。其消除β相的溫度更高，達(dá)到1500℃左右。然而，近年學(xué)者們研究發(fā)現(xiàn)β相的存在，對于合金的鍛造是有利的。所以，對于β凝固高Nb-TiAl合金，β相的利弊存在爭議。經(jīng)過發(fā)明人長時間的實驗積累，發(fā)現(xiàn)在溫度低于1300℃的γ+α₂相區(qū)進(jìn)行熱處理時，由于β相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孟?，合金的環(huán)境脆性能力得到了大幅度的提高。同時由于合金的組織受熱處理溫度、升溫速率、保溫時間等因素的影響，需要依靠大量的實驗得到，并對實驗得到的參數(shù)進(jìn)行綜合的分析、篩選和評判，最終確定合理的熱處理工藝參數(shù)，以實現(xiàn)本發(fā)明的目的。

本發(fā)明取得的效果具體表現(xiàn)在：

1、通過上述熱處理工藝可以使得β凝固高Nb-TiAl合金體系的抗水汽環(huán)境脆性能力得到明顯改善。通過圖4、圖5和圖2、圖3的對比，可以看出：斷裂延伸率的下降比例：鑄態(tài)組織為12.46％遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1240℃熱處理后的組織的6.56％；斷裂強度的下降比例：鑄態(tài)組織為4.11％遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1240℃熱處理后的組織的2.68％。這表明經(jīng)過此熱處理工藝后，組織的抗水汽環(huán)境脆性能力有了明顯的提高。

2、此熱處理工藝操作相對簡單，對設(shè)備要求低，成本較低。增加了該工藝的實際應(yīng)用和可操作性。

附圖說明

圖1是Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)SEM-BSE照片，其中：圖1a是Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)鑄態(tài)照片，圖1b是Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在1240℃保溫3h照片，圖1c是Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在1220℃保溫6h照片，圖1d是Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在1260℃保溫9h照片。

圖2是鑄態(tài)Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在空氣中的力學(xué)性能。

圖3是鑄態(tài)Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在水汽環(huán)境介質(zhì)中的力學(xué)性能。

圖4是1240℃保溫3h后Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在空氣中的力學(xué)性能。

圖5是1240℃保溫3h后Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)在水汽環(huán)境中的力學(xué)性能。

圖6是本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

實施例1：

本實施例是一種提高水汽環(huán)境脆性抗力的熱處理工藝。具體步驟是：

步驟1，制備試樣。從通過電子束熔煉法熔煉得到的Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)的β凝固高Nb-TiAl合金鑄錠上取樣。所述β凝固高Nb-TiAl合金鑄錠的顯微組織如圖1a所示。所述β凝固高Nb-TiAl合金試樣的尺寸為100×30×30mm，經(jīng)超聲波清洗并吹干后將試樣放入熱處理爐中，進(jìn)行抽真空并通入氬氣進(jìn)行保護，真空度為5×10^-4Pa。

步驟2，熱處理。將試樣放入箱式高溫?zé)崽幚頎t中，采用階梯式隨爐升溫至1240℃。升溫速率：其中在室溫至900℃升溫速率為10℃/min；900℃以上升溫速率為5℃/min。然后對升溫至1240℃的試樣進(jìn)行保溫，保溫時間為3h，隨爐冷卻至室溫。

實驗結(jié)果如圖1所示。圖1a所示的現(xiàn)有技術(shù)的鑄態(tài)組織與圖1b所示的本實施例熱處理3h后的組織進(jìn)行對比可以發(fā)現(xiàn)，二者的顯微組織類型并未發(fā)生改變，由于熱處理工藝的選擇，使得在片層團界面處部分的β相轉(zhuǎn)化為γ相。通過圖2所示的現(xiàn)有技術(shù)的鑄態(tài)合金在空氣環(huán)境下與圖3所示的鑄態(tài)合金在水汽環(huán)境下力學(xué)性能的對比可以看出：斷裂延伸率的下降比例為12.46％，斷裂強度的下降比例為4.11％；而圖4所示的本實施例得到的β凝固高Nb-TiAl合金在空氣和水汽環(huán)境下力學(xué)性能的對比可以看出：斷裂延伸率的下降比例為6.56％；斷裂強度的下降比例為2.68％，如圖5所示。這表明經(jīng)過本實施例的熱處理工藝后，所述β凝固高Nb-TiAl合金組織的抗水汽環(huán)境脆性能力有了明顯的提高。

實施例2：

步驟1，制備試樣。從通過電子束熔煉法熔煉得到的Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)的β凝固高Nb-TiAl合金鑄錠上取樣。所述β凝固高Nb-TiAl合金鑄錠的顯微組織如圖1a所示。所述β凝固高Nb-TiAl合金試樣的尺寸為100×30×30mm，經(jīng)超聲波清洗并吹干后將試樣放入熱處理爐中，進(jìn)行抽真空并通入氬氣進(jìn)行保護，真空度為1×10^-3Pa。

步驟2，熱處理。將試樣放入箱式高溫?zé)崽幚頎t中，采用階梯式隨爐升溫至1220℃。升溫速率：其中在室溫至850℃升溫速率為8℃/min；850℃以上升溫速率為4℃/min。然后對升溫至1220℃的試樣進(jìn)行保溫，保溫時間為6h，隨爐冷卻至室溫。

實驗結(jié)果如圖1c所示。通過圖1c本實施例熱處理3h后的組織和圖1b實施例1熱處理3h后的組織進(jìn)行對比可以發(fā)現(xiàn)，由于熱處理工藝的選擇，使得1220℃熱處理6h組織在片層團界面處部分的β相轉(zhuǎn)化為γ相。根據(jù)1240℃熱處理3h實驗性能結(jié)果，可以判斷1220℃熱處理6h的合金組織的抗環(huán)境脆性能力有了明顯的提高。

實施例3：

步驟1，制備試樣。從通過電子束熔煉法熔煉得到的Ti-45Al-8.5Nb-(W,B,Y)的β凝固高Nb-TiAl合金鑄錠上取樣。所述β凝固高Nb-TiAl合金鑄錠的顯微組織如圖1a所示。所述β凝固高Nb-TiAl合金試樣的尺寸為100×30×30mm，經(jīng)超聲波清洗并吹干后將試樣放入熱處理爐中，進(jìn)行抽真空并通入氬氣進(jìn)行保護，真空度為1×10^-4Pa。

步驟2，熱處理。將試樣放入箱式高溫?zé)崽幚頎t中，采用階梯式隨爐升溫至1260℃。升溫速率：其中在室溫至950℃升溫速率為12℃/min；950℃以上升溫速率為6℃/min。然后對升溫至1260℃的試樣進(jìn)行保溫，保溫時間為9h，隨爐冷卻至室溫。

實驗結(jié)果如圖1d所示。通過圖1d本實施例熱處理9h組織和圖1b實施例1熱處理3h后的組織進(jìn)行對比可以發(fā)現(xiàn)，由于熱處理工藝的選擇，使得1260℃熱處理9h組織在片層團界面處部分的β相轉(zhuǎn)化為γ相。根據(jù)1240℃熱處理3h實驗性能結(jié)果，可以判斷1260℃熱處理9h的合金組織的抗環(huán)境脆性能力有了明顯的提高。