本發(fā)明涉及導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

近些年透明導(dǎo)電氧化物薄膜一直是光電領(lǐng)域的熱點(diǎn)，其中ITO薄膜是目前研究和應(yīng)用最廣泛的透明導(dǎo)電氧化物(TCO)薄膜，因其良好的光電特性而被廣泛應(yīng)用于各種光電器件，但因原材料價(jià)格昂貴、銦資源稀少且對(duì)環(huán)境造成污染，從而限制了它的發(fā)展和應(yīng)用。

SnO₂是一種對(duì)可見(jiàn)光透明的寬帶隙氧化物半導(dǎo)體，禁帶寬度3.7-4.0eV,具有正四面體金紅石結(jié)構(gòu)。在摻了氟之后，SnO2薄膜具有對(duì)可見(jiàn)光透光性好、紫外吸收系數(shù)大、電阻率低、化學(xué)性能穩(wěn)定以及室溫下抗酸堿能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。目前制備SnO₂透明導(dǎo)電玻璃制備的主要方法為摻F的SnO₂薄膜，簡(jiǎn)稱(chēng)FTO。FTO導(dǎo)電玻璃為摻雜氟的SnO₂透明導(dǎo)電玻璃(SnO₂：F)，簡(jiǎn)稱(chēng)為FTO。FTO玻璃被作為ITO導(dǎo)電玻璃的替換用品被開(kāi)發(fā)利用，可被廣泛用于液晶顯示屏，光催化，薄膜太陽(yáng)能電池基底、染料敏化太陽(yáng)能電池、電致變色玻璃等領(lǐng)域。

目前FTO鍍膜玻璃生產(chǎn)方式主要有兩種：化學(xué)氣相沉積法(APCVD)和磁控濺射法(PVD)。由于需要摻雜F原子，因此普通的磁控濺射制備FTO，需要進(jìn)行一定的改造以滿(mǎn)足摻雜F原子所帶來(lái)的安全隱患、設(shè)備腐蝕等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種二氧化錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，該制備方法普適性好、設(shè)備要求低、制備簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，該制備方法優(yōu)化了晶體結(jié)構(gòu)和表面形貌，增強(qiáng)導(dǎo)電薄膜的光電特性，提高薄膜穩(wěn)定性，從而完善薄膜性能、降低反應(yīng)溫度、提高控制精度、降低制備成本和適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種二氧化錫透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備靶材

將原料粉氧化鉻粉與錫粉混合，摻雜的氧化鉻的質(zhì)量含量為0.5％，然后對(duì)原料粉體進(jìn)行球磨處理，得到粒度細(xì)而均勻的類(lèi)球形顆粒；

將處理過(guò)的粉末進(jìn)行裝模；

裝模后進(jìn)行冷等靜壓，壓力范圍100MPa-200MPa，而后進(jìn)行燒制，燒制溫度范圍為1200℃-1500℃；

燒制后得到半成品，靜置冷卻后對(duì)半成品進(jìn)行機(jī)械加工，確保內(nèi)外曲面光滑平整，得到靶材。

（2）處理襯底

研磨拋光并清洗玻璃襯底，備用；

（3）將上述靶材與上述襯底置于到磁控設(shè)備中，將濺射擋板旋轉(zhuǎn)到靶與襯底之間，封閉設(shè)備開(kāi)啟真空。抽取設(shè)備中的氣體，使真空室內(nèi)壓力達(dá)到10^-3Pa以下，加熱襯底，使襯底溫度穩(wěn)定在200℃，向磁控設(shè)備中通入氬氣與氧氣，氧氣與氬氣的比例為1:3，調(diào)整設(shè)備的真空閥門(mén)，使設(shè)備中壓力達(dá)到2Pa。之后開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射功率為100-150W，預(yù)濺射20-30分鐘后，移開(kāi)濺射擋板，開(kāi)始濺射，濺射時(shí)間50-70分鐘后，將濺射擋板旋轉(zhuǎn)到靶與襯底之間，關(guān)閉濺射電源，之后關(guān)閉氧氣與氬氣閥門(mén)，重新將設(shè)備中的壓力降低到10^-3Pa。將襯底的溫度提升至350-370℃，退火50-70分鐘，退火結(jié)束后，取出襯底。

優(yōu)選的，在所述步驟（2）中，所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無(wú)水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)襯底進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10^-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高濺射層與襯底的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

將原料粉氧化鉻粉與錫粉混合，摻雜的氧化鉻的質(zhì)量含量為0.5％，然后對(duì)原料粉體進(jìn)行球磨處理，得到粒度細(xì)而均勻的類(lèi)球形顆粒； 將處理過(guò)的粉末進(jìn)行裝模； 裝模后進(jìn)行冷等靜壓，壓力范圍100MPa，而后進(jìn)行燒制，燒制溫度范圍為1200℃℃； 燒制后得到半成品，靜置冷卻后對(duì)半成品進(jìn)行機(jī)械加工，確保內(nèi)外曲面光滑平整，得到靶材。

研磨拋光并清洗玻璃襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無(wú)水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)襯底進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10^-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高濺射層與襯底的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。

將上述靶材與上述襯底置于到磁控設(shè)備中，將濺射擋板旋轉(zhuǎn)到靶與襯底之間，封閉設(shè)備開(kāi)啟真空。抽取設(shè)備中的氣體，使真空室內(nèi)壓力達(dá)到10^-3Pa以下，加熱襯底，使襯底溫度穩(wěn)定在200℃，向磁控設(shè)備中通入氬氣與氧氣，氧氣與氬氣的比例為1:3，調(diào)整設(shè)備的真空閥門(mén)，使設(shè)備中壓力達(dá)到2Pa。之后開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射功率為100W，預(yù)濺射20分鐘后，移開(kāi)濺射擋板，開(kāi)始濺射，濺射時(shí)間50分鐘后，將濺射擋板旋轉(zhuǎn)到靶與襯底之間，關(guān)閉濺射電源，之后關(guān)閉氧氣與氬氣閥門(mén)，重新將設(shè)備中的壓力降低到10^-3Pa。將襯底的溫度提升至350℃，退火50分鐘，退火結(jié)束后，取出襯底。

實(shí)施例二

將原料粉氧化鉻粉與錫粉混合，摻雜的氧化鉻的質(zhì)量含量為0.5％，然后對(duì)原料粉體進(jìn)行球磨處理，得到粒度細(xì)而均勻的類(lèi)球形顆粒； 將處理過(guò)的粉末進(jìn)行裝模； 裝模后進(jìn)行冷等靜壓，壓力范圍200MPa，而后進(jìn)行燒制，燒制溫度范圍為1500℃； 燒制后得到半成品，靜置冷卻后對(duì)半成品進(jìn)行機(jī)械加工，確保內(nèi)外曲面光滑平整，得到靶材。

研磨拋光并清洗玻璃襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行粗磨10min，然后在1200目的金剛石砂輪盤(pán)上進(jìn)行細(xì)磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光后的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無(wú)水乙醇超聲清洗5min→烘干待用，所述離子源清洗，可采用霍爾離子源對(duì)襯底進(jìn)行清洗5min，壓強(qiáng)為2×10^-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽(yáng)極電流為7A，陽(yáng)極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質(zhì)，提高濺射層與襯底的結(jié)合強(qiáng)度以及成膜質(zhì)量。

將上述靶材與上述襯底置于到磁控設(shè)備中，將濺射擋板旋轉(zhuǎn)到靶與襯底之間，封閉設(shè)備開(kāi)啟真空。抽取設(shè)備中的氣體，使真空室內(nèi)壓力達(dá)到10^-3Pa以下，加熱襯底，使襯底溫度穩(wěn)定在200℃，向磁控設(shè)備中通入氬氣與氧氣，氧氣與氬氣的比例為1:3，調(diào)整設(shè)備的真空閥門(mén)，使設(shè)備中壓力達(dá)到2Pa。之后開(kāi)啟濺射電源，調(diào)整濺射功率為150W，預(yù)濺射30分鐘后，移開(kāi)濺射擋板，開(kāi)始濺射，濺射時(shí)間70分鐘后，將濺射擋板旋轉(zhuǎn)到靶與襯底之間，關(guān)閉濺射電源，之后關(guān)閉氧氣與氬氣閥門(mén)，重新將設(shè)備中的壓力降低到10^-3Pa。將襯底的溫度提升至370℃，退火70分鐘，退火結(jié)束后，取出襯底。