具有多個閉循環(huán)的鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種具有多個閉循環(huán)的鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)，依次包括：生料制備裝置，其具有后續(xù)工序產(chǎn)生的反饋浸出渣的接收口；熟料制備裝置；浸出裝置，其具有浸礦劑入口、浸出漿液出口、反饋氣體回收口、結(jié)晶漿液分離洗滌液回收口、渣相洗滌液回收口、晶種入口；固液分離裝置，其具有浸出渣反饋口、洗液反饋出口、蒸發(fā)結(jié)晶冷凝水的接收口、晶種反饋口；至少一級凈化除雜裝置，各級具有凈化除雜劑入口以及雜質(zhì)收集器，最后一級具有含鎢元素的精溶液出口；結(jié)晶裝置，其具有反饋至浸出裝置的氣體反饋口；結(jié)晶漿液的液固分離裝置，其具有結(jié)晶母液返回至浸出裝置的出口、固相洗水入口和鎢產(chǎn)品的出口。本實用新型實現(xiàn)了廢水零排放，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高。
【專利說明】具有多個閉循環(huán)的鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)

【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)，由鎢礦物原料制備APT的系統(tǒng)，屬于鶴冶煉【技術領域】。
[0002]術語“生料”是指鎢礦物原料、配料，按比例配合后，并磨至一定細度的混合物料。
[0003]術語“熟料”是指鎢礦物原料、配料經(jīng)磨細、混合成生料，再經(jīng)高溫焙燒后所得的物料。
[0004]術語“礦化劑”是指在生料焙燒過程中能加速鎢礦物原料與配料之間的反應或降低焙燒溫度的物質(zhì)。

【背景技術】
[0005]現(xiàn)有技術中，制備APT的工業(yè)方法主要包括如下步驟:通過苛性鈉或蘇打分解鎢礦物原料，獲得粗鎢酸鈉溶液；通過溶液凈化-離子交換或溶劑萃取轉(zhuǎn)型(或者通過離子交換或溶劑萃取除雜并轉(zhuǎn)型)，獲得純鎢酸銨溶液；再通過蒸發(fā)結(jié)晶，獲得APT產(chǎn)品。
[0006]現(xiàn)有技術都存在如下本質(zhì)缺陷:均采用不循環(huán)或半循環(huán)工藝體系，沒有實現(xiàn)輔助原料和水的循環(huán)?，F(xiàn)有技術至少存在以下技術問題:必需設置廢水排出口，廢水污染問題無法徹底根除；輔助物料大都為一次性消耗品，且浸出過程的浸出劑過量使用，這些輔助物料在相應工藝步驟反應完畢后要么直接外排、要么需要使用對應的酸或者堿中和后再外排，輔助物料消耗多，生產(chǎn)成本高；在廢水中不可避免地帶出部分鎢元素，鎢元素回收率低；設備投資大，工藝流程長，生產(chǎn)率較低，較難實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
[0007]在這樣的APT制備過程中，輔助原料消耗較大，且產(chǎn)生大量廢水；鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn)型過程中產(chǎn)生大量的高鹽廢液，蒸發(fā)結(jié)晶母液產(chǎn)生氨氮廢水。
[0008]如果把有廢水排放的開路流程變成沒有廢水排放的閉路流程，不是技術上不可能，而是投入的資金甚至可能大于利潤，為此，企業(yè)不得不選擇排放，結(jié)果導致嚴重的環(huán)境污染。
實用新型內(nèi)容
[0009]本實用新型的目的是提供一種鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)，其從鎢礦物原料制備APT，流程短、溶液可循環(huán)利用、廢水污染幾乎被根除、成本低、易于產(chǎn)業(yè)化。
[0010]為此，根據(jù)本實用新型的一個方面，提供了一種鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)依次包括:
[0011]生料制備裝置，其具有后續(xù)工序產(chǎn)生的反饋浸出渣的接收口 ；
[0012]熟料制備裝置，其包括焙燒窯和熟料磨細裝置；
[0013]浸出裝置，其具有浸出劑入口、浸出漿液出口、反饋氣體回收口、結(jié)晶漿液分離洗滌液回收口、渣相洗滌液回收口、晶種入口、二氧化碳通入口 ；
[0014]固液分離裝置，其作為過濾裝置具有浸出渣反饋口、洗液反饋出口、蒸發(fā)結(jié)晶冷凝水的接收口，該固液分離裝置在反饋至生料制備裝置的浸出渣接收口的途中與浸出裝置的晶種入口連通；
[0015]至少一級凈化除雜裝置，第一級的入口與含鎢元素的粗溶液出口連通，各級具有凈化除雜劑入口以及雜質(zhì)收集器，最后一級具有含鎢元素的精溶液出口 ；
[0016]結(jié)晶裝置，其具有反饋至浸出裝置的氣體反饋口和含鎢元素的精溶液蒸發(fā)結(jié)晶控制器；
[0017]結(jié)晶漿液的液固分離裝置，其具有結(jié)晶母液返回至浸出裝置的出口、固相洗水入口和鎢產(chǎn)品的出口。
[0018]優(yōu)選地，繼續(xù)與下一級的溶解、結(jié)晶、提純子系統(tǒng)連通。
[0019]優(yōu)選地，最后一級凈化除雜裝置加設抽風裝置
[0020]優(yōu)選地，所述生料磨細裝置和/或熟料磨細裝置選自:振動磨機、對輥機、球磨機、棒磨機、自磨機、攪拌磨機、懸輥粉碎機、塔式磨機、膠體磨機、離心磨機、高壓盤磨機、雷蒙磨機、氣流粉碎機。
[0021 ] 優(yōu)選地，所述焙燒窯是靜態(tài)或動態(tài)焙燒爐。
[0022]優(yōu)選地，所述浸出裝置是單獨一個浸出設備，或2-4個串聯(lián)使用的浸出設備。
[0023]優(yōu)選地:包括下列附加技術特征至少其中之一:
[0024]所述浸出裝置是攪拌浸出設備或球磨浸出設備；
[0025]所述浸出裝置是能夠承受4atm壓力的密封裝置；
[0026]所述液固分離裝置是抽濾設備或、壓濾設備、沉降槽、和/或自然過濾槽；以及
[0027]所述凈化除雜裝置是除雜罐和/或過濾設備，所述除雜罐內(nèi)設有攪拌裝置和/或保溫裝置。
[0028]優(yōu)選地，還包括白鎢礦、黑鎢礦、黑白鎢混合礦、和/或鎢細泥的喂料裝置。
[0029]優(yōu)選地，還包括對生料進行焙燒以獲得熟料的轉(zhuǎn)型裝置。
[0030]優(yōu)選地，還包括碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、氨水+CO2氣體等弱堿浸出劑的添加裝置。[0031 ] 優(yōu)選地，所述生料制備裝置具有鎢礦物原料劑量入口、配料劑量入口、礦化劑劑量入口、生料磨細和混勻裝置。
[0032]優(yōu)選地，焙燒窯經(jīng)喂料計量器和生料倉與生料出口連通；熟料磨細裝置經(jīng)熟料倉與粗熟料出口連通；第一級凈化除雜裝置的入口與含鎢元素的粗溶液出口連通，各級具有凈化除雜劑入口以及雜質(zhì)收集器，最后一級具有含鎢元素的精溶液出口 ；和/或，結(jié)晶裝置的入口與含鎢元素的精溶液出口連通。
[0033]根據(jù)本實用新型，輔助物料不再是一次性消耗品，浸出過程的浸出劑循環(huán)使用，SP使輔助物料過量使用，在相應工藝步驟反應完畢后也不再直接外排，不再需要使用對應的酸或者堿中和，因此，輔助物料消耗大幅減少，生產(chǎn)成本大幅降低。
[0034]根據(jù)本實用新型，實現(xiàn)了循環(huán)冶金工藝，系統(tǒng)無廢水排放，徹底避免部分鎢元素被白白排放掉，因此，鎢元素回收率也提高了。
[0035]根據(jù)本實用新型，可實現(xiàn)集成化生產(chǎn)，車間的工作環(huán)境可大幅改善，設備投資回報率明顯提高，工藝流程變短，生產(chǎn)率得到大幅提高，可以實現(xiàn)連續(xù)的自動化生產(chǎn)。
[0036]根據(jù)本實用新型，增加了鎢礦物原料的預處理工序，采用碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨或碳酸銨-鎢酸銨-CO2體系浸出鎢礦物熟料，浸出條件溫和，浸出劑便宜、易得，輔助物料可循環(huán)利用，在理論上可消除生產(chǎn)過程中的廢水排放。
[0037]根據(jù)本實用新型，完全脫離了現(xiàn)有技術，提出了一種全新的制備APT的理念和工藝，省去會產(chǎn)生大量廢水的鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn)型步驟，直接得到鎢酸銨溶液，從根本上消除了APT生產(chǎn)過程中廢水的排放，并實現(xiàn)了輔助物料和溶液的循環(huán)利用。
[0038]根據(jù)本實用新型，工藝流程簡單，操作方便，生產(chǎn)成本低，理論上無廢水排放和污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1為根據(jù)本實用新型的一種由鎢礦物原料制備APT的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
[0040]圖2為根據(jù)本實用新型的一種由鎢礦物原料制備APT的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0041]下面結(jié)合附圖1-2對本實用新型的實施例作進一步說明。
[0042]如圖1所示，本實用新型的含鎢礦物原料的冶金工藝包括以下步驟:
[0043]使含W礦物原料100與配料麗(M表示正離子，N表示負離子)配比成生料101 ；
[0044]焙燒生料200，促其發(fā)生化學反應，以轉(zhuǎn)型為含M和含W離子的熟料，從而使熟料獲得化學反應活性；
[0045]采用弱堿AN(A為正離子)溶液溶解(徹底摒棄傳統(tǒng)的過量強堿浸出偏見)熟料，以使熟料浸出300，并且在循環(huán)反應中，回收各環(huán)節(jié)反饋回來的溶液，以及按照實際需要補充反應消耗的的弱堿AN ；
[0046]對浸出漿液進行固液分離400，得到含A和含W離子的粗溶液和含M的浸出渣，對渣相洗滌，洗滌液反饋至浸礦劑(第I閉環(huán))，根據(jù)實際需要，取至少部分浸出渣反饋至生料配置環(huán)節(jié)(第II閉環(huán))作為配料，浸出渣剩余部分堆存；
[0047]對含A和含W離子的粗溶液進行至少一級凈化除雜500 ；
[0048]對凈化后的溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶600，以析出含W元素的中間產(chǎn)品；同時，將釋放出與A元素相關的氣體和與N元素相關的氣體返回至浸出熟料300的步驟(第III閉環(huán))，而蒸發(fā)出的水反饋至浸出漿液300的固液分離環(huán)節(jié)(第IV閉環(huán))；
[0049]對結(jié)晶后的漿液進行液固分離700，以得到結(jié)晶母液和固相，固相經(jīng)水洗滌后即獲得含W元素的最終產(chǎn)品(優(yōu)選地將固相進行再次溶解和結(jié)晶，以得到純度更高的最終產(chǎn)品)；而結(jié)晶母液也返回至浸出熟料的步驟(第V閉環(huán))，
[0050]為此，該工藝包含多個閉路循環(huán)，全程無廢水排放。
[0051]如圖2所示，本實用新型的鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)依次包括:
[0052]生料制備裝置10，其具有礦物原料劑量入口 11和配料劑量入口 12 (優(yōu)選還設有礦化劑計量入口 13)、生料磨細裝置(含混勻器)14、生料出口 15、和浸出渣接收口 16 ；
[0053]焙燒窯(爐)20，其經(jīng)喂料計量器和生料倉與生料出口 15連通，具有加熱裝置、保溫裝置(優(yōu)選還包括冷卻裝置21)、和粗熟料出口 22 ；
[0054]熟料磨細裝置30，其經(jīng)熟料倉與粗熟料出口 22連通，具有磨礦器和細熟料出口31 ；
[0055]浸出裝置40，其與細熟料出口連通31，具有浸礦劑入口 41、浸出漿液出口 42、反饋氣體回收口 43、結(jié)晶漿液分離洗滌液回收口 44、渣相洗滌液回收口 45、晶種入口 46(優(yōu)選地，還包括二氧化碳通入口 47)；
[0056]浸出漿液的固液分離裝置(優(yōu)選過濾裝置)，其與浸出漿液出口 42連通，具有含配料元素的浸出渣的過濾洗滌器50、含鎢元素的粗溶液出口 51、浸出渣反饋口 52、至剩余浸出渣堆存庫的出口 53、洗液反饋出口 54、蒸發(fā)結(jié)晶冷凝水的接收口 55，該固液分離裝置在反饋至生料制備裝置10的浸出渣接收口 16的途中與浸出裝置40的晶種入口 46連通；
[0057]至少一級凈化除雜裝置60，第一級的入口 61與含鎢元素的粗溶液出口 51連通，各級具有凈化除雜劑入口以及雜質(zhì)收集器，最后一級具有含鎢元素的精溶液出口 62(優(yōu)選地，最后一級加設抽風裝置)；
[0058]結(jié)晶裝置70，其入口 71與含鎢元素的精溶液出口 62連通，具有結(jié)晶漿液出口 72、反饋至浸出裝置的氣體反饋口 73、和冷凝水出口 74 (優(yōu)選具有含鎢元素的精溶液蒸發(fā)結(jié)晶控制器)；
[0059]結(jié)晶漿液的液固分離裝置80，其與結(jié)晶漿液出口 72連通，具有結(jié)晶母液返回至浸出裝置40的出口 81、固相洗水入口 82、和鎢產(chǎn)品的出口 83 (優(yōu)選地，與下一級溶解、結(jié)晶、提純子系統(tǒng)連通)。
[0060]根據(jù)本實用新型，將鎢礦物原料與一定量的含鈣物質(zhì)和礦化劑經(jīng)磨細后，混合均勻獲得生料；生料配制時，含鈣物質(zhì)的加入量至少為按生成Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnffO6理論量的1.0倍，優(yōu)選1.1-1.5倍，更優(yōu)選1.2倍；
[0061]生料配制時，配入的礦化劑為氟化物，優(yōu)選地為氟化鈣，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.5-7% (質(zhì)量百分數(shù))，優(yōu)選1-3% (質(zhì)量百分數(shù))；生料粒度小于200μπι，優(yōu)選為小于45 μ m ;生料焙燒溫度不小于500°C，優(yōu)選地為800?1050°C，更優(yōu)選為850?9500C ;焙燒時間不受特別限制，為使生料中的鎢充分轉(zhuǎn)化為Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6，溫度低則需延長焙燒時間，優(yōu)選為在850-950°C下焙燒2h ;焙燒時間為0.5-8.0h,優(yōu)選為1.0?3.0h，更優(yōu)選地在850?950°C下焙燒2.0h。
[0062]對于白鎢礦原料，焙燒氣氛不受特別限制，優(yōu)選為中性或氧化性氣氛；對于黑鎢礦、黑白鎢混合礦、鎢細泥原料，焙燒氣氛為中性或還原性氣氛，優(yōu)選為中性氣氛。
[0063]本實用新型將含Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6的混合物料加入到銨鹽溶液體系中，在密閉條件下浸出，浸出完成后，浸出漿液經(jīng)分離洗滌，得到鎢酸銨溶液。
[0064]優(yōu)選地，所述Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6可為人工合成的純化合物，也可以是鎢礦物原料經(jīng)處理后得到的含Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6的混合物；Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6的混合物料的粒度不大于200 μ m,優(yōu)選為小于45 μ m ；所述的銨鹽溶液體系，可以是碳酸銨-碳酸氫銨溶液體系、碳酸銨-鎢酸銨-碳酸氫銨溶液體系，也可以是碳酸銨-CO2溶液體系、碳酸銨-鎢酸銨-CO2溶液體系，還可以是碳酸銨-氨水溶液體系、碳酸銨-氨水-鎢酸銨溶液體系。
[0065]優(yōu)選地，用碳酸銨-碳酸氫銨、碳酸銨-鎢酸銨-碳酸氫銨、碳酸銨-氨水、碳酸銨-氨水-鎢酸銨溶液體系浸出Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6時，浸出體系的絕對壓力不受特別限制；用碳酸銨-CO2和碳酸銨-鎢酸銨-CO2溶液體系浸出Ca3WO6和/或Ca2FeffO6和/或Ca2MnWO6時，在浸出過程中通入CO2，控制浸出體系的絕對壓力不小于latm，優(yōu)選為1.5-2.5atm，更優(yōu)選為2atm。
[0066]優(yōu)選地，浸出體系碳酸銨濃度大于20g_(NH4)2C03/100g_H20，優(yōu)選為飽和的碳酸銨溶液。碳酸銨-鎢酸銨-碳酸氫銨、碳酸銨-鎢酸銨-CO2、碳酸銨-氨水-鎢酸銨溶液體系中，鎢酸銨濃度也不受特別限制，只要滿足Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6中的鎢充分浸出后，所得溶液中鎢酸銨濃度不超過其在該體系中的溶解度。
[0067]優(yōu)選地，所述碳酸銨-碳酸氫銨和碳酸銨-鎢酸銨-碳酸氫銨溶液體系，碳酸氫銨的加入量不受特別限制，優(yōu)選為不少于使熟料中的鈣轉(zhuǎn)化為CaCO3所需量(理論量)的1.0倍，更優(yōu)選為理論量的1.1-1.4倍。
[0068]優(yōu)選地，所述碳酸銨-氨水-鎢酸銨、碳酸銨-氨水-鎢酸銨-CO2、碳酸銨-氨水和碳酸銨-氨水-CO2溶液體系中，氨水的加入量也不受特別限制，優(yōu)選的浸出初始體系中NH3的質(zhì)量百分含量為0%?28%，更優(yōu)選為5%?20%，更優(yōu)選為5%?10%。
[0069]優(yōu)選地，控制浸出體系pH不小于8。浸出溫度不受特別限制，只要能使Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6中的鎢充分浸出即可，優(yōu)選為10?80°C，更優(yōu)選為30?50°C;浸出時間不受特別限制，只要能使Ca3WO6和/或Ca2FeWO6和/或Ca2MnWO6中的鎢充分浸出即可，優(yōu)選為在0.5?8.0h,更優(yōu)選為2.0?5.0h。
[0070]優(yōu)選地,浸出體系初始液固比不低于l:lmL/g,優(yōu)選為10:1_4: lmL/g。
[0071]優(yōu)選地，可以通過多段加料的方式，降低浸出體系的最終液固比，優(yōu)選地通過兩段加料，控制最終浸出體系的液固比為3:1?4: lmL/g。
[0072]優(yōu)選地，所述的碳酸銨溶液也可由碳酸氫銨溶液和氨水、或氨水和CO2部分替代。
[0073]當溶液中的(NH4)2WO4濃度較高時，尤其是有大量NH4OH存在的情況下，(順4)2胃04會與浸出過程生成的高活性CaCO3發(fā)生二次反應，生成難以被碳酸銨鹽溶液浸出的CaWO4,導致鎢損失。主要反應可能是:
[0074]CaC03+2NH40H Ca (OH) 2+(NH4) 2C03 (I)
[0075]Ca (OH) 2+ (NH4) 2W04 = Caff04+2NH40H (2)
[0076]反應⑵較易進行，而一般情況下反應(I)難以進行，但在Ca3WO6的浸出過程中新生的CaCO3活性高，反應⑴則有可能進行，且隨著浸出過程的進行NH4OH和(NH4)2WO4的濃度不斷增加，反應(I)和反應(2)得以強化，最終導致(NH4)2WO4濃度較高時鎢的損失增加。因此，在密閉的浸出體系中通入CO2，迅速中和溶液中的NH4OH,使反應⑴得以抑制；同時通過添加CaCO3晶種，使新生CaCO3在晶種表面迅速長大，降低其活性，進一步抑制反應(I)的進行。從而有望同時獲得高濃度的(NH4)2WO4溶液和高的鎢浸出率。
[0077]此外，在密閉體系中通入CO2，還可以提高CO2的利用率。
[0078]根據(jù)本實用新型的實施例，將粗鎢酸銨溶液凈化除雜，凈化除雜的方法不受特別限制，只要凈化后溶液中P、As、S1、Mo、S、Sn、Sb、Mg、Ca、K、Na等雜質(zhì)的含量滿足制備合格APT產(chǎn)品質(zhì)量要求即可。根據(jù)本實用新型的一個實施例，可以采用沉淀法除去鎢酸銨溶液中的雜質(zhì)，由此制備出鎢酸銨精制液。
[0079]根據(jù)本實用新型的實施例，可以將鎢酸銨精制液采用蒸發(fā)結(jié)晶法制取APT，蒸發(fā)結(jié)晶的條件不受特別限制。根據(jù)本實用新型的一個實施例，在95°C下，將鎢酸銨溶液蒸發(fā)至pH為6.5，經(jīng)固液分離和產(chǎn)品洗滌后，獲得的APT產(chǎn)品純度符合GB/T 10116-2007中O級品標準。
[0080]實施例1:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53% ,Fe質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.1倍，配入熟料浸出渣(主要成分為碳酸鈣)及礦化劑(氟化鈣)進行磨細、混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的5.2% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 40 μ m，然后，在焙燒爐中，空氣氣氛下，800°C焙燒2.0h，得到熟料。熟料冷卻至室溫后，用振動磨礦機磨細，熟料粒度< 45 μ m。稱取5.0g磨細后的熟料加入到帶通氣和機械攪拌裝置的反應釜中，同時加入50g- (NH4) 2C03/10g-H2O的碳酸銨溶液50mL并密閉，然后通入CO2氣體，控制反應體系的絕對壓力為2atm，在80°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。熟料中鎢的浸出率為97.15%。
[0081]實施例2:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為63.75%, Fe質(zhì)量百分含量為5.90%)按生成Ca3WOf^P Ca2FeWOf^S論量的1.5倍，配入熟料浸出渣進行磨細、混勻后得到生料，生料粒度彡45 μ m,然后，在豎爐中，弱還原性氣氛下，950°C焙燒3.0h,得到熟料。熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m。稱取20.0g熟料加入到帶通氣和機械攪拌裝置的反應釜中，同時加入35g-(NH4)2C03/100g-H20的碳酸銨溶液10mL并密閉，然后通入CO2氣體，控制反應體系的絕對壓力為2atm，在70°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。熟料中鎢的浸出率為87.17%。
[0082]實施例3:將某黑鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為62.40%,Fe質(zhì)量百分含量為14.08%，Mn質(zhì)量百分含量為2.25% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6和Ca2MnO6理論量的1.13倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細、混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的7%(質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 40 μ m,然后，在管式焙燒爐中，中性氣氛下，800°C下焙燒6.0h,得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.0倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在80°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為
97.13%。然后，將粗鎢酸銨溶液凈化除雜，凈化后溶液采用蒸發(fā)結(jié)晶析出APT，同時獲得氨氣和二氧化碳氣體，對結(jié)晶后的漿液進行液固分離，得到結(jié)晶母液和固相，固相經(jīng)水洗滌后即獲得APT產(chǎn)品，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求；得到的氨氣和二氧化碳一起返回到浸出設備，并在補充損失的碳酸銨后循環(huán)浸出熟料。
[0083]實施例4:將某黑鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為42.17%, Fe質(zhì)量百分含量為11.34% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.0倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度(45μπι，然后，在焙燒爐中，弱還原性性氣氛下，850°C焙燒5.0h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨溶出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.1倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.78%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨和氨水。
[0084]實施例5:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43 % )按生成Ca3WO6理論量的2.0倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛870°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用對輥機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為5% )并密閉，然后通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為2atm，在30°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.51%。然后，類似實施例3但補充氨水和α)2ο
[0085]實施例6:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33% ,Fe質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛1000°C下焙燒7h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用離心磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為35g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應9h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.99%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0086]實施例7:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43 % )按生成Ca3WO6理論量的2.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度<4(^!11，然后，在焙燒爐中性氣氛9501:下焙燒5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用行星磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置飽和碳酸銨和含20g/LffO3的鎢酸銨混合溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3質(zhì)量百分含量為9.5% )并密閉,然后,通入二氧化碳氣體,控制浸出體系的絕對壓力為3atm，在20°C下反應6h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為99.01%。然后,類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0087]實施例8:將某鎢細泥(WO3質(zhì)量百分含量為16.22%)按生成Ca3WO6理論量的2.67倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 40 μ m，然后，在焙燒爐還原氣氛940°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后；浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置飽和碳酸銨和含120g/L WO3的鎢酸銨混合溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為10%)并密閉，在30°C下反應4h。反應結(jié)束后,浸出礦漿,用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.51%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0088]實施例9:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33% ,Fe質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的0.5倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛965°C下焙燒1.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用對棍機磨細，熟料粒度< 45μηι ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為67g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在18°C下反應6.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為29.30%。
[0089]實施例10:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為43.20%,Fe質(zhì)量百分含量為
7.18% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的0.4倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m，然后在焙燒爐中性氣氛500°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為50g-(NH4) 2OT3/100g-H20，并按照理論量的1.25倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在28°C下反應3.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為9.76%。
[0090]實施例11:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的3.0倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 200 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛950°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨機磨細，熟料粒度< 40 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.1倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為10% )并密閉，在27°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為89.05%。然后,類似實施例3但補充氨水和C02。
[0091]實施例12:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的0.77倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 100 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛845°C下焙燒2.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度
<45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為5.9%)并密閉，然后，通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為2.5atm，在27°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為73.65%。然后，類似實施例3但補充氨水和碳酸氫銨。
[0092]實施例13:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.2倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛870°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用氣流粉碎機磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為20% )并密閉，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.15%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨。
[0093]實施例14:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.5倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<50 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛920 V下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在38°C下反應2h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為98.22%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0094]實施例15:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.13倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛960°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 200 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在38°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為98.35%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0095]實施例16:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.37倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 61 μ m，然后，在焙燒爐氧化性氣氛970°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 74 μ m;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在55°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.31%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0096]實施例17:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.17倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 53 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛990°C下焙燒0.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用行星磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在62°C下反應2h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅5次。鎢的浸出率為96.78%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨和氨水，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0097]實施例18:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.57倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 74 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛980°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用高壓盤磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.6倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在75°C下反應3.5h。反應結(jié)束后,浸出礦漿抽濾,用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.01%。然后,類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0098]實施例19:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.5 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 40 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒Ih，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度
<45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為8.2% )并密閉，然后通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為3atm，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.15%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0099]實施例20:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的5 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 30 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛860°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用塔式磨機磨細，熟料粒度
<45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置飽和碳酸銨和含60g/L WO3的鎢酸銨混合溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為15% )并密閉，然后通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為1.2atm，在35°C下反應6h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.03%。然后，類似實施例3但補充氨水、CO2和碳酸銨。
[0100]實施例21:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的0.67倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 36 μ m,然后，在焙燒爐還原性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨機磨細，熟料粒度<45 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為10.0% )并密閉，然后通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為1.5atm，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為42.75%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨、氨水和C02。
[0101]實施例22:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的0.6倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為7.4% )并密閉，然后，通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為1.9atm，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為38.35%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0102]實施例23:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的0.5倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 33 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛965°C下焙燒5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨機磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為80g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在20°C下反應6.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為22.96%。然后，類似實施例3。
[0103]實施例24:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為43.20%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為7.18% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWOf^S論量的0.97倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度
<30 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛850°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用對輥機磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為80g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.25倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在28 V下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為95.71 %。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨和氨水。
[0104]實施例25:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 28 μ m,然后，在焙燒爐氧化性氣氛950°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為20% )并密閉，在27°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.35%。然后,類似實施例3但補充氨水。
[0105]實施例26:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
0.43% )按生成Ca3WO6理論量的0.77倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的4.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 41 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛845°C下焙燒2.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度
<83 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為9.8%)并密閉，在37°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為68.65%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、氨水和C02。
[0106]實施例27:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.27 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為5.86% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.6倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<61 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛870 V下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在32°C下反應8.0h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.10%。然后,類似實施例3但補充氨水和C02。
[0107]實施例28:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6和Ca2MnO6理論量的1.5倍，配入菱錳礦和石灰石進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 14 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛920°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度<45 μ m;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在43°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為98.42%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0108]實施例29:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.63倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 42 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛960°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用行星磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在38°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.35%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0109]實施例30:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為60.94% )按生成Ca3WO6和Ca2MnWO6理論量的1.53倍，配入菱錳礦和熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 44 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛980°C下焙燒1.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在50°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅4次。鎢的浸出率為97.99%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0110]實施例31:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為60.94% )按生成Ca3WO6理論量的
1.43倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 48 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛970°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45μπι ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在55°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅。鎢的浸出率為97.74%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0111]實施例32:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.63倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 38 μ m,然后，在焙燒爐氧化氣氛990°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在62°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅5次。鎢的浸出率為97.78%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0112]實施例33:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為60.94% )按生成Ca3WO6理論量的
1.7倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 63 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛980°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在75°C下反應0.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.51%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0113]實施例34:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6和Ca2MnWO6理論量的1.7倍，配入菱錳礦和熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的6.0% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度(36 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為5.0%)并密閉,在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后,浸出礦漿壓濾,用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.15%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和 CO2。
[0114]實施例35:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6和Ca2MnWO6理論量的1.7倍，配入菱錳礦和熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 36 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為5.0% )并密閉，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為86.23%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和CO2。
[0115]實施例36:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
0.43% )按生成Ca3WO6理論量的0.83倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的4.5 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 37 μ m,然后，在焙燒爐還原性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度
<53 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.15倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為4.1%)并密閉，然后，通入二氧化碳氣體，控制浸出體系的絕對壓力為1.3atm，在32°C下反應9h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為74.75%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨、氨水和CO2。
[0116]實施例37:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的0.73倍，配入石灰石進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 24 μ m，然后，在焙燒爐還原性氣氛880°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，在32°C下反應
8.0h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為55.45%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0117]實施例38:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的3.33倍，配入菱鐵礦和熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 38 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛950°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為58g- (NH4) 2C03/100g-H20,并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應9h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.93%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0118]實施例39:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.7倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.0% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 33 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛895°C下焙燒8h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.9倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在20°C下反應6h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為95.01%。然后，類似實施例3但補充氨水和C02。
[0119]實施例40:將某鎢細泥(WO3質(zhì)量百分含量為16.22% )按生成Ca3WO6理論量的
1.3倍，配入石灰石進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 40 μ m,然后，在焙燒爐還原性氣氛940°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為12% )并密閉，在50°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為92.31%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0120]實施例41:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.17倍，配入石灰石進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.7 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 30 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛965 °C下焙燒1.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 74μπι;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為67g-(NH4) 2C03/100g-H20,并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在101:下反應20.011。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為91.96%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0121]實施例42:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為43.20%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為7.18% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.2倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.6 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<25 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛850 V下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 74μπι;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為70g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應3.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾,用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為
98.76%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0122]實施例43:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的3.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 28 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛845°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為28% )并密閉，在27°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為
96.01%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、氨水和CO2。
[0123]實施例44:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.17倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的5.5 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 40 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛845 V下焙燒10h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用對輥機磨細，熟料粒度(150 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為7.5%)并密閉，在27°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.49%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0124]實施例45:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.5倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛1050°C下焙燒6h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為9.1% )并密閉，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為
97.15%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨、氨水和C02。
[0125]實施例46:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.5倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的6% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛995°C下焙燒0.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用雷蒙磨磨細，熟料粒度< 8 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在38°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.22%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0126]實施例47:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.83倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45 μ m，然后，在焙燒爐還原性氣氛960°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用氣流粉碎機磨細，熟料粒度< 20 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在38°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為98.16%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0127]實施例48:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.4倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛850°C下焙燒0.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用雷蒙磨磨細，熟料粒度< 8 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在50°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅4次。鎢的浸出率為98.33%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0128]實施例49:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.37倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 53 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛930°C下焙燒8h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用懸輥粉碎機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.1倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在25°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為94.22%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0129]實施例50:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為60.94% )按生成Ca3WO6理論量的
1.87倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度彡53 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛9101:下焙燒111，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在62°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅5次。鎢的浸出率為98.78%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0130]實施例51:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.57倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.8% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 74 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛900°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.6倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在75°C下反應1.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為95.01%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0131]實施例52:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3.3 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒Ih，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度(45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為8.0%)并密閉，在50°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.15%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0132]實施例53:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.6倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的7% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 40 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛810°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用行星磨磨細，熟料粒度< 45μπι;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為5.5%)并密閉，在45°C下反應6h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.63%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0133]實施例54:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.0倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的5 % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 96 μ m,然后，在焙燒爐還原性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為3.5%)并密閉，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.75%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0134]實施例55:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的4.0倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 36 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛750°C下焙燒5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用對輥機磨細，熟料粒度< 100 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為86.35%。
[0135]實施例56:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.33倍，配入石灰石進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 106 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛1000°C下焙燒7h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為35g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應9h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為95.99%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0136]實施例57:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的2.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛1200°C下焙燒5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 74μπι;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備,在20°C下反應6h。反應結(jié)束后,浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為78.01%。
[0137]實施例58:將某鎢細泥(WO3質(zhì)量百分含量為16.22% )按生成Ca3WO6理論量的2.67倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 96 μ m，然后，在焙燒爐還原氣氛1400°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為6% )并密閉，在30°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為81.51%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和CO2。
[0138]實施例59:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.17倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛965°C下焙燒8h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用離心磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為20g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在18°C下反應6.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為92.96%。然后，類似實施例3。
[0139]實施例60:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為43.20%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為7.18% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.07倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度(45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛850°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，，并按照理論量的1.25倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在28°C下反應3.5h。反應結(jié)束后,浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.76%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0140]實施例61:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的3.0倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的I % (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛950°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度(96 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為5.9%)并密閉，在47°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.15%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0141]實施例62:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.07倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.8% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛845 °C下焙燒5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為40g-(NH4)2C03/100g-H20 ;將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為4%)并密閉，在45°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.65%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0142]實施例63:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.2% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<120 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛870°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨溶液，，碳酸銨濃度為45g-(NH4)2C03/100g-H20 ;將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為7.9%)并密閉，在5°C下反應15h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為93.15%。然后類似實施例3但補充碳酸銨、氨水和C02。
[0143]實施例64:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.5倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的5.4% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度
<45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛750°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備,在38°C下反應5h。反應結(jié)束后,浸出礦衆(zhòng)抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.22%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0144]實施例65:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.13倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度(45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛760°C下焙燒15h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備,在38°C下反應5h。反應結(jié)束后,浸出礦衆(zhòng)抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.35%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0145]實施例66:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WOdP Ca2FeWOf^S論量的1.4倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛980°C下焙燒8h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在50°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅4次。鎢的浸出率為96.33%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0146]實施例67:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.37倍，配入石灰石及螢石進行磨細混勻后得到生料，螢石的加入量為干鎢礦物原料量的6% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<48μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛970 °C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨機磨細，熟料粒度<40 μ m;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為25g-(NH4) 2C03/100g-H20,并按照理論量的1.4倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在80°C下反應0.5h。反應結(jié)束后,浸出礦漿抽濾,用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為96.36%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0147]實施例68:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.17倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 53 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛990°C下焙燒8h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在62°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅5次。鎢的浸出率為97.70%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0148]實施例69:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.57倍，配入熟料浸出渣及螢石進行磨細混勻后得到生料，螢石的加入量為干鎢礦物原料量的4% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛980 V下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 40 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.6倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在75°C下反應3.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為97.01%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0149]實施例70:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.07倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<36μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為6.7%)并密閉，在90°C下反應0.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為93.15%。然后類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0150]實施例71:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3.6% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<90μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛860°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.1倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在45°C下反應6h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.09%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和CO2。
[0151]實施例72:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.03倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的4.8% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45μπι，然后，在焙燒爐還原性氣氛880°C下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為7.5%)并密閉，在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.75%。然后，類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0152]實施例73:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.7% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛880°C下焙燒9h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 74 μ m;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為8.6% )并密閉,在32°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.65%。然后類似實施例3但補充碳酸銨、氨水和CO2。
[0153]實施例74:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.23倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的4.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45μπι，然后，在焙燒爐中，空氣氣氛下，800°C焙燒2.0h，得到熟料。熟料冷卻至室溫后，用振動磨礦機磨細，熟料粒度< 45 μ m。稱取25.0g磨細后的熟料加入到帶通氣和機械攪拌裝置的反應釜中，同時加入60g-(NH4) 2C03/100g-H20的碳酸銨溶液10mL并密閉，然后，通入CO2氣體，控制反應體系的絕對壓力為2atm，在80°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。熟料中鎢的浸出率為97.25%。
[0154]實施例75:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為63.75%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為5.90% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.5倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度彡45 μ m，然后，在豎爐中，弱還原性氣氛下，1000°C焙燒3.0h,得到熟料。熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m。稱取30.0g磨細后的熟料加入到帶通氣和機械攪拌裝置的反應釜中，同時加入45g-(NH4)2C03/100g-H20的碳酸銨溶液10mL并密閉，然后通入CO2氣體，控制反應體系的絕對壓力為2atm，在70°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。熟料中鎢的浸出率為95.17%。
[0155]實施例76..將某黑鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為60.40 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
15.08% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細、混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度
<45 μ m，然后，在管式焙燒爐中，中性氣氛下，800°C下焙燒6.0h,得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在80°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.13%。然后，類似實施例3補充損失的碳酸銨。
[0156]實施例77:將某黑鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為42.17%, Fe質(zhì)量百分含量為
11.34% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.17倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.9% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度^45ym0然后，在焙燒爐中，弱還原性性氣氛下，950°C焙燒5.0h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用攪拌磨磨細，熟料粒度< 40 μ m ;浸出設備選擇球磨溶出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.1倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在75°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿采用真空抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.78%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨。
[0157]實施例78:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的2.0倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.4% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<30 μ m，然后在焙燒爐中性氣氛870°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用行星磨磨細，熟料粒度(74 μ m;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為6.5% )并密閉,在30°C下反應4h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.09%。然后類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0158]實施例79:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 25 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛1000°C下焙燒7h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為60g-(NH4)2C03/100g-H20，并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應9h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.03%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0159]實施例80:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的1.0倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的3.2% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛950°C下焙燒5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用雷蒙磨機磨細，熟料粒度< 8μπι ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為10.0% )并密閉，控制浸出體系的絕對壓力為1.0atm，在20°C下反應12h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為96.20%。然后，類似實施例3但補充碳酸氫銨、氨水和C02。
[0160]實施例81:將某鎢細泥(WO3質(zhì)量百分含量為16.22% )按生成Ca3WO6理論量的2.67倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐還原氣氛950°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45μπι ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為6.3% )并密閉，在35°C下反應15h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為91.51%。然后,補充氨水和C02。
[0161]實施例82:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.2倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的4.1% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度^ 45ym,然后，在焙燒爐中性氣氛965°C下焙燒1.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 60 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨-鎢酸銨混合溶液，碳酸銨濃度為45g- (NH4) 2C03/100g-H20,溶液中WO3濃度為40g/L，并按照理論量的2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在18°C下反應6.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為97.96%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0162]實施例83:將某黑白鎢混合礦(WO3質(zhì)量百分含量為43.20%，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為7.18% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.1倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的2.2% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 45 μ m，然后在焙燒爐中性氣氛850°C下焙燒3h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用棒磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨溶液，碳酸銨濃度為40g-(NH4)2C03/100g-H20,并按照理論量的1.25倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在42°C下反應20h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾,用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為
98.76%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨和碳酸氫銨，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0163]實施例84:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43%)按生成Ca3WO6理論量的3.0倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.55% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<30μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛950°C下焙燒4h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置飽和碳酸銨和含60g/L WO3的鎢酸銨混合溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為9.1% )并密閉，在37°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.72%。然后類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0164]實施例85:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的0.9倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 45 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛845°C下焙燒2.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用懸輥粉碎機磨細，熟料粒度< 74 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在45°C下反應4.5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為81.65%。然后類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0165]實施例86:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.27倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的1.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45μπι，然后，在焙燒爐中性氣氛870 V下焙燒lh，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m;浸出設備選擇帶球磨的浸出槽，內(nèi)置過飽和碳酸銨漿液，碳酸銨濃度為10g(NH4)2C03/100gH20 ;將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為6.5%)并密閉，在52°C下反應3.8h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.25%。然后類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和C02。
[0166]實施例87:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.5倍，配入石灰石及螢石進行磨細混勻后得到生料，螢石的加入量為干鎢礦物原料量的2.6% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45 μ m，然后，在焙燒爐還原性氣氛920°C下焙燒2h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用雷蒙磨機磨細，熟料粒度< 8 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在38°C下反應5h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅2次。鎢的浸出率為98.12%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0167]實施例88:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.13倍，配入實施例86中熟料浸出后的渣(主要成分為CaCO3)及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的
4.1% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度彡10(^111，然后，在焙燒爐中性氣氛9601:下焙燒211，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇攪拌浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.2倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在50°C下反應3h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅5次。鎢的浸出率為98.39%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0168]實施例89:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
2.04% )按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的1.4倍，配入實施例88中熟料浸出后的渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的0.2% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度< 74 μ m，然后，在焙燒爐中性氣氛980°C下焙燒1.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 85 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置過飽和碳酸銨漿液，碳酸銨濃度為120g (NH4) 2C03/100g H2O,并按照理論量的1.5倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在70°C下反應6h。反應結(jié)束后，浸出礦漿壓濾，用純水洗滌濾餅4次。鎢的浸出率為97.23%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨和碳酸氫銨，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0169]實施例90:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為52.33 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為
2.04%)按生成Ca3WO6和Ca2FeWO6理論量的2.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 80 μ m,然后，在焙燒爐中性氣氛1000°C下焙燒7h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用振動磨磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液，并按照理論量的1.3倍加入碳酸氫銨；將熟料放入浸出設備，在40°C下反應24h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為98.66%。然后，類似實施例3，APT產(chǎn)品達到國家O級品標準要求。
[0170]實施例91:將某白鎢礦(WO3質(zhì)量百分含量為49.53 %，F(xiàn)e質(zhì)量百分含量為0.43% )按生成Ca3WO6理論量的1.33倍，配入熟料浸出渣進行磨細混勻后得到生料，生料粒度< 5311111，然后，在焙燒爐中性氣氛9501:下焙燒10h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用球磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇帶攪拌的浸出槽，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為13.0% )并密閉，在40°C下反應20h。反應結(jié)束后，浸出礦漿抽濾，用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為
99.01%。然后,類似實施例3但補充氨水和CO2。
[0171]實施例92:將某鎢細泥(WO3質(zhì)量百分含量為16.22% )按生成Ca3WO6理論量的
2.67倍，配入熟料浸出渣及氟化鈣進行磨細混勻后得到生料，氟化鈣的加入量為干鎢礦物原料量的6.5% (質(zhì)量百分數(shù))，生料粒度<45 μ m，然后，在焙燒爐還原氣氛750°C下焙燒0.5h，得到熟料，熟料冷卻至室溫后，用離心磨機磨細，熟料粒度< 45 μ m ;浸出設備選擇球磨浸出器，內(nèi)置碳酸銨飽和溶液；將熟料放入浸出設備，同時加入氨水(使浸出溶液中NH3的質(zhì)量百分含量為8.5% )并密閉,在45°C下反應4h。反應結(jié)束后,浸出礦漿抽濾,用純水洗滌濾餅三次。鎢的浸出率為94.51%。然后，類似實施例3但補充碳酸銨、碳酸氫銨、氨水和 CO2。
[0172]實施本實用新型的從鎢礦物原料制備APT的方法包括如下步驟:
[0173]I)將鎢礦物原料、配料磨細后，混合均勻制備生料；
[0174]2)對生料進行焙燒，獲得熟料，并將熟料進行破碎，磨細；
[0175]3)以碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨或碳酸銨-鎢酸銨-CO2或碳酸銨-氨水-鎢酸銨溶液體系浸出熟料；
[0176]4)浸出漿液經(jīng)固液分離及渣相洗滌，得到粗鎢酸銨溶液和浸出渣，部分浸出渣作為配料返回步驟I)進行生料配置，剩余部分堆存；
[0177]5)粗鎢酸銨溶液凈化除雜；
[0178]6)凈化后溶液采用蒸發(fā)結(jié)晶析出APT，同時獲得氨氣和二氧化碳氣體；
[0179]7)對結(jié)晶后的漿液進行液固分離，得到結(jié)晶母液和固相，固相經(jīng)水洗滌后即獲得APT產(chǎn)品，結(jié)晶母液與步驟6)得到的氨氣和二氧化碳一起返回到步驟3)，并在補充損失的碳酸銨(可由碳酸氫銨或氨水和CO2部分替代)后循環(huán)浸出熟料。
[0180]優(yōu)選地，所述的鎢礦物原料包括，白鎢礦、黑鎢礦、黑白鎢混合礦和鎢細泥；
[0181]優(yōu)選地，生料配制時，含鈣物質(zhì)的加入量至少為按生料中的鎢生成Ca3WO6和/或Ca2FeffO6和/或Ca2MnWO6理論量的1.0倍，優(yōu)選1.1-1.5倍，更優(yōu)選1.2倍；生料粒度不大于200 μ m,優(yōu)選為不大于100 μ m,更優(yōu)選為不大于45 μ m ;生料焙燒時，溫度為不低于500°C，優(yōu)選為800-1050°C，更優(yōu)選為850-950°C ；
[0182]優(yōu)選地，生料焙燒的時間為0.5-8.0h，優(yōu)選為1.0-3.0h，更優(yōu)選為2.0h ;鎢礦物原料為白鎢礦時，焙燒氣氛不受特別限制，優(yōu)選為中性或氧化性氣氛；
[0183]優(yōu)選地，鎢礦物原料為黑鎢礦、黑白鎢混合礦、鎢細泥時，焙燒氣氛為中性或還原性氣氛，優(yōu)選為中性氣氛；熟料的粒度不受特別限制，優(yōu)選為不大于200μπι，再優(yōu)選為不大于74 μ m,再優(yōu)選為不大于45 μ m ;
[0184]優(yōu)選地，浸出體系中的CO2 —部分來自生料焙燒過程所產(chǎn)生的爐(窯)氣或者是商品CO2，另一部分來自鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶過程所產(chǎn)生的CO2 ；
[0185]優(yōu)選地，CO2可在浸出過程中通入，也可以在浸出前通入。
[0186]優(yōu)選地，浸出初始體系中碳酸銨濃度大于20g_(NH4)2C03/100g_H20，優(yōu)選為該體系下其飽和溶液的濃度，而碳酸氫銨則以溶液或固體的形式加入，碳酸氫銨的加入量至少為理論量的1.0倍，優(yōu)選為理論量的1.1-1.4倍，鎢酸銨濃度無特別限制，只要能確保熟料中鎢充分浸出后所得溶液中的鎢酸銨濃度不超過該體系下的平衡濃度即可；氨水的加入量也不受特別限制，優(yōu)選的浸出初始體系中NH3的質(zhì)量百分含量為0%?28%，更優(yōu)選為5%?20%，更優(yōu)選為5%?10% ;熟料的浸出過程在密閉體系中進行，以碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨、碳酸銨-氨水-鎢酸銨體系浸出熟料時，反應體系的絕對壓力不受特別限制，以碳酸銨-鎢酸銨-CO2體系浸出熟料時，需控制反應體系的絕對壓力不小于latm，優(yōu)選為2atm ；
[0187]優(yōu)選地，浸出溫度不低于5°C，優(yōu)選為10_80°C，更優(yōu)選為20_70°C，更優(yōu)選為30-50 0C ；
[0188]優(yōu)選地，浸出時間不受特別限制，只要能確保熟料中鎢能充分浸出即可，優(yōu)選地浸出時間為0.5-8.0h，更優(yōu)選地浸出時間為2-5h ;凈化除雜過程包括除鑰、磷、錫、砷、硅、鐵、鈉、鉀、鉍、銻、鈣、鎂過程至少其中之一。
[0189]根據(jù)本實用新型的另外一個方面，提供了一種制備APT的系統(tǒng)，包括:
[0190]I)磨礦設備A，鎢礦物原料、配料經(jīng)配料計量后，采用磨礦設備A將各種原料磨細、混勻，制備具有一定細度和均勻度的生料；
[0191]2)焙燒窯(爐)，將制備的生料加入焙燒窯(爐)中焙燒，冷卻后得到熟料；
[0192]3)磨礦設備B，燒成的熟料采用磨礦設備B磨細；
[0193]4)浸出設備，熟料在浸出設備中進行浸出；
[0194]5)過濾設備，浸出漿液采用過濾設備進行過濾洗滌；
[0195]6)除雜設備，粗鎢酸銨溶液在除雜設備內(nèi)凈化除雜；以及
[0196]7)結(jié)晶設備，鎢酸銨精制液在結(jié)晶設備內(nèi)蒸發(fā)結(jié)晶。
[0197]優(yōu)選地，所述磨礦設備A選自:振動磨機、球磨機、棒磨機、自磨機、攪拌磨機、懸輥粉碎機、塔式磨機、膠體磨機、離心磨機、高壓盤磨機、雷蒙磨機、氣流粉碎機。
[0198]優(yōu)選地，所述焙燒窯(爐)包括:靜態(tài)焙燒窯(爐)和動態(tài)焙燒窯(爐)。
[0199]優(yōu)選地，所述磨礦設備B選自:振動磨機、對輥機、球磨機、棒磨機、自磨機、攪拌磨機、懸輥粉碎機、塔式磨機、膠體磨機、離心磨機、高壓盤磨機、雷蒙磨機、氣流粉碎機。
[0200]優(yōu)選地，所述浸出設備可以是單獨一個浸出設備，也可以2-4個浸出設備串聯(lián)使用。
[0201]優(yōu)選地，所述浸出設備可以是攪拌浸出設備，也可以是球磨浸出設備。
[0202]優(yōu)選地，所述浸出設備可以密封，并能夠承受4atm壓力。
[0203]優(yōu)選地，所述過濾設備是抽濾設備、壓濾設備、沉降槽、自然過濾槽。
[0204]優(yōu)選地，所述除雜設備是除雜罐、過濾設備。
[0205]優(yōu)選地，所述除雜罐內(nèi)設有攪拌裝置、保溫裝置。
[0206]本實用新型相對于現(xiàn)行APT的工業(yè)生產(chǎn)方法，其優(yōu)點在于:1)實現(xiàn)了由鎢礦物原料制備APT過程中溶液的閉路循環(huán)，從而理論上可根除APT生產(chǎn)過程中由于大量廢水排放而造成的環(huán)境污染問題；2)鎢礦物熟料浸出后直接得到鎢酸銨溶液，取消了從鎢酸鈉溶液到鎢酸銨溶液的轉(zhuǎn)型步驟；3)實現(xiàn)了鎢礦物原料的低溫浸出；4)輔助物料消耗量大幅度減少，流程簡單，操作方便，成本低，易于工業(yè)應用。
[0207]根據(jù)本實用新型，用“碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨”或“碳酸銨-鎢酸銨_C02”或“碳酸銨-氨水-鎢酸銨”體系作為浸出液非顯而易見，這是因為:弱酸或弱堿性體系處理不了白鎢礦、黑鎢礦、黑白鎢混合礦和鎢細泥等化學反應活性較低的原料(或處理效率極低)。鎢冶煉工業(yè)目前一般采用強酸(如鹽酸)或強堿(如氫氧化鈉)性體系、并且在高溫、高壓環(huán)境下浸出鎢礦物原料，而“碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨”、“碳酸銨-鎢酸銨-co2”和“碳酸銨-氨水-鎢酸銨”均屬于弱堿性體系，必須經(jīng)過原料轉(zhuǎn)型步驟才能實現(xiàn)浸出。
[0208]根據(jù)本實用新型，選用“碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨”或“碳酸銨-鎢酸銨-CO2”或“碳酸銨-氨水-鎢酸銨”體系進行浸出，浸出體系物料在結(jié)晶步驟后轉(zhuǎn)化成氨氣和二氧化碳，恰好能補充入浸出體系，從而實現(xiàn)了輔助物料的全部循環(huán)利用，徹底擯棄了傳統(tǒng)的開路不循環(huán)體系或開路半循環(huán)體系，根除了廢水排放，真正實現(xiàn)了綠色冶金。
[0209]根據(jù)本實用新型，不僅在浸出液固比較高時可獲得好的鎢浸出效果，在浸出液固比小于10時，熟料中鎢的浸出率也不下降，所得浸出液中WO3的濃度仍然足夠工業(yè)化生產(chǎn)。
[0210]根據(jù)本實用新型，采用碳酸銨-碳酸氫銨-鎢酸銨或碳酸銨-鎢酸銨-CO2或碳酸銨-氨水-鎢酸銨體系浸出熟料，在浸出液固比為4時，仍能獲得較好的鎢浸出效果，所得浸出液中WO3濃度較高，非常適應于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0211]根據(jù)本實用新型，采用閉路循環(huán)工藝，只設置廢渣排出口，不再需設置廢水排出口，廢水排放的污染問題得到了徹底根除。
[0212]多年的反復探索和實踐表明，本領域的技術人員沒有動機去考慮本實用新型的技術構(gòu)思，不存在采用“公知常識”或“慣用手段”的問題。退一步說，即使有了構(gòu)思，涉及的多個因素往往都是相互制約的，相互影響的，并不是相互獨立的，即使采用正交設計等現(xiàn)代化科學手段，仍然有無窮的可能組合，而且不能預測出足夠優(yōu)異的技術方案，“有限次的實驗”不可能得到各因素的適當取值，足夠優(yōu)異的技術方案更不是“顯而易見”的。
[0213]本實用新型的以上眾多實施例并不是對本實用新型的限定。本領域的技術人員可以理解，在不偏離本實用新型的精神和構(gòu)思的前提下，任何對本實用新型技術方案的細節(jié)和形式進行的修改、補充、完善和替換，均在所附權(quán)利要求書的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種具有多個閉循環(huán)的鎢礦物原料的冶金系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)依次包括: 生料制備裝置，其具有后續(xù)工序產(chǎn)生的反饋浸出渣的接收口 ； 熟料制備裝置，其包括焙燒窯和熟料磨細裝置； 浸出裝置，其具有浸礦劑入口、浸出漿液出口、反饋氣體回收口、結(jié)晶漿液分離洗滌液回收口、渣相洗滌液回收口、晶種入口、二氧化碳通入口 ； 固液分離裝置，其作為過濾裝置具有浸出渣反饋口、洗液反饋出口、蒸發(fā)結(jié)晶冷凝水的接收口，該固液分離裝置在反饋至生料制備裝置的浸出渣接收口的途中與浸出裝置的晶種入口連通； 至少一級凈化除雜裝置，第一級的入口與含鎢元素的粗溶液出口連通，各級具有凈化除雜劑入口以及雜質(zhì)收集器，最后一級具有含鎢元素的精溶液出口 ； 結(jié)晶裝置，其具有反饋至浸出裝置的氣體反饋口和含鎢元素的精溶液蒸發(fā)結(jié)晶控制器； 結(jié)晶漿液的液固分離裝置，其具有結(jié)晶母液返回至浸出裝置的出口、固相洗水入口和鎢產(chǎn)品的出口。
2.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，繼續(xù)與下一級的溶解、結(jié)晶、提純子系統(tǒng)連通。
3.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，所述生料磨細裝置和/或熟料磨細裝置選自:振動磨機、對輥機、球磨機、棒磨機、自磨機、攪拌磨機、懸輥粉碎機、塔式磨機、膠體磨機、離心磨機、高壓盤磨機、雷蒙磨機、氣流粉碎機。
4.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，所述焙燒窯是靜態(tài)或動態(tài)焙燒爐。
5.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，所述浸出裝置是單獨一個浸出設備，或2-4個串聯(lián)使用的浸出設備，和/或最后一級凈化除雜裝置加設抽風裝置。
6.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于:包括下列附加技術特征至少其中之 所述浸出裝置是攪拌浸出設備或球磨浸出設備； 所述浸出裝置是能夠承受4社!II壓力的密封裝置； 所述液固分離裝置是抽濾設備、壓濾設備、沉降槽、和/或自然過濾槽；以及 所述凈化除雜裝置是除雜罐、和/或過濾設備，所述除雜罐內(nèi)設有攪拌裝置、和/或保溫裝置。
7.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，還包括白鎢礦、黑鎢礦、黑白鎢混合礦和/或鎢細泥的喂料裝置。
8.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，還包括對生料進行焙燒以獲得熟料的轉(zhuǎn)型裝置。
9.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，還包括碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、和/或氨水+(?氣體的弱堿浸出劑的添加裝置。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，所述生料制備裝置具有鎢礦物原料劑量入口、配料劑量入口、礦化劑劑量入口、生料磨細和混勻裝置。
11.如權(quán)利要求1所述的冶金系統(tǒng)，其特征在于，焙燒窯經(jīng)喂料計量器和生料倉與生料出口連通；熟料磨細裝置經(jīng)熟料倉與粗熟料出口連通；第一級凈化除雜裝置的入口與含鎢元素的粗溶液出口連通，各級具有凈化除雜劑入口以及雜質(zhì)收集器，最后一級具有含鎢元素的精溶液出口 ；和/或，結(jié)晶裝置的入口與含鎢元素的精溶液出口連通。
【文檔編號】C22B3/14GK204162767SQ201420581240
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】李小斌, 崔源發(fā), 周秋生, 李建圃, 齊天貴, 徐雙, 劉桂華, 林國榮, 彭志宏, 李繼紅, 徐向明, 徐旺 申請人:江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團有限公司, 中南大學