金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器。包括反應(yīng)容器本體（3）和反應(yīng)蓋，其特點(diǎn)是：在所述反應(yīng)容器本體（3）頂端開口處的上表面設(shè)有環(huán)狀的凹槽（1），在該凹槽（1）內(nèi)放置有密封墊圈，而在前述反應(yīng)容器本體（3）上還安裝有環(huán)狀的冷卻水套（2）。本實(shí)用新型的還原反應(yīng)容器上部設(shè)置有冷卻水套，該冷卻水套旁的彈口上沿帶凹槽，凹槽內(nèi)放置有耐高溫的密封墊圈，反應(yīng)過程中通過密封墊圈實(shí)現(xiàn)反應(yīng)蓋與反應(yīng)容器之間的密封。經(jīng)過試驗(yàn)證明，使用本實(shí)用新型的還原反應(yīng)容器進(jìn)行還原反應(yīng)制取鉭粉，能獲得氣體雜質(zhì)含量低的電容器用高純鉭粉。
【專利說明】金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器。

【背景技術(shù)】
[0002] 在電子工業(yè)中，鉭粉的主要用途之一是制造鉭電解電容器（以下簡稱鉭電容器)。 通常，采用化學(xué)方法制取鉭粉，即采用金屬鈉（Na)還原氟鉭酸鉀（K 2TaF7)的方法，生成產(chǎn)物 里有鉭粉、氟化鈉和氟化鉀，其化學(xué)方程式是：K2TaF 7+5Na=Ta+5NaF+2KF。近幾年電容器要求 高度的小型化、高度的可靠性和片塊的兼容性。在高端電容器市場上，鉭電解電容器能不斷 滿足上述電容器的發(fā)展趨勢，不斷提高其體積比容、可靠性、高頻性能，同時(shí)具有低阻抗，因 此鉭電容器份額不斷增長。作為鉭電解電容器陽極主要材料的鉭粉，要求其表面積不斷增 大，以提高鉭電解電容器體積比電容，同時(shí)鉭粉的純度和物理性能也必須不斷地改善，以改 善鉭電解電容器的可靠性、高頻性能，同時(shí)降低阻抗。
[0003] 為降低鉭粉中的雜質(zhì)，反應(yīng)需在密封的環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，由于還原反應(yīng)過程是在 KKKTC左右的高溫下進(jìn)行，因此通常還原反應(yīng)過程中采用保護(hù)氣正壓流通，實(shí)現(xiàn)還原反應(yīng) 過程中隔絕空氣，達(dá)到降低鉭粉中的雜質(zhì)的目的。如中國專利CN101879603B，鉭粉的生產(chǎn) 方法和裝置；CN101879605B，攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉的方法及裝置中使用的反應(yīng)容 器的密封都采用氣密封。但采用氣密封時(shí)，如果反應(yīng)過程中由于反應(yīng)熱量發(fā)生變化、保護(hù)氣 流量發(fā)生變化導(dǎo)致反應(yīng)容器內(nèi)氣壓發(fā)生波動(dòng)，會(huì)造成空氣進(jìn)入反應(yīng)容器內(nèi)，導(dǎo)致鉭粉〇、N、C 等雜質(zhì)增高，降低鉭粉電氣性能。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0004] 本實(shí)用新型的目的是提供一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器，能 夠?qū)崿F(xiàn)良好的密封效果從而有利于保證鉭粉的電氣性能。
[0005] -種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器，包括反應(yīng)容器本體和反應(yīng) 蓋，其特別之處在于：在所述反應(yīng)容器本體頂端開口處的上表面設(shè)有環(huán)狀的凹槽，在該凹槽 內(nèi)放置有密封墊圈，而在前述反應(yīng)容器本體上還安裝有環(huán)狀的冷卻水套。
[0006] 其中冷卻水套的橫截面為矩形，并且該冷卻水套緊貼在反應(yīng)容器本體頂端開口處 的下表面上和該下表面旁的反應(yīng)容器本體上。
[0007] 其中冷卻水套的橫截面為半圓形，并且該冷卻水套緊貼在密封墊圈下方的反應(yīng)容 器頂端的開口處的下表面上。
[0008] 其中密封墊圈采用氟橡膠材質(zhì)。
[0009] 本實(shí)用新型的還原反應(yīng)容器上部設(shè)置有冷卻水套，該冷卻水套旁的彈口上沿帶凹 槽，凹槽內(nèi)放置有耐高溫的密封墊圈，反應(yīng)過程中通過密封墊圈實(shí)現(xiàn)反應(yīng)蓋與反應(yīng)容器之 間的密封。經(jīng)過試驗(yàn)證明，使用本實(shí)用新型的還原反應(yīng)容器進(jìn)行還原反應(yīng)制取鉭粉，能獲得 氣體雜質(zhì)含量低的電容器用高純鉭粉。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010] 附圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例1中反應(yīng)容器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011] 附圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例2中反應(yīng)容器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012] 附圖3為圖2中A處的局部放大圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 :
[0014] 如圖1所示，本實(shí)用新型是一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器， 包括反應(yīng)容器本體3和反應(yīng)蓋，在所述反應(yīng)容器本體3頂端開口處的上表面設(shè)有環(huán)狀的凹 槽1，在該凹槽1內(nèi)放置有密封墊圈，而在前述開口處的下表面旁的反應(yīng)容器本體3上安裝 有環(huán)狀的冷卻水套2。
[0015] 其中冷卻水套2緊貼在反應(yīng)容器本體3頂端開口處的下表面上和該下表面旁的反 應(yīng)容器本體3上，冷卻水套2橫截面為矩形。另外密封墊圈采用氟橡膠，在250°C下可長期 使用，300°C下短期使用。
[0016] 圖1是本實(shí)用新型的用于鈉還原氟鉭酸鉀制備鉭粉的還原反應(yīng)容器示意圖，反應(yīng) 容器本體3上部設(shè)有冷卻水套2,還原過程中，通過冷卻水循環(huán)，將反應(yīng)容器本體3上部的溫 度降低到l〇〇°C以下，反應(yīng)容器本體3的頂端開口處的上表面帶有凹槽1，凹槽1內(nèi)放置耐 高溫的密封墊圈，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)容器本體3與反應(yīng)蓋之間的良好氣密封。
[0017] 以下試驗(yàn)采用如圖1所示的反應(yīng)容器本體3進(jìn)行，比較樣采用【背景技術(shù)】中氣密封 的反應(yīng)容器進(jìn)行還原。還原后的樣品使用相同的洗滌方法，獲得鉭粉。
[0018] 試驗(yàn) 1 :
[0019] 在圖1的反應(yīng)容器本體3內(nèi)裝入120kg氯化鉀（KC1)、80kg氟化鉀（KF)混合物，然 后在反應(yīng)容器本體3的凹槽內(nèi)放置耐高溫密封墊圈后，蓋上反應(yīng)蓋，用螺絲固定反應(yīng)容器 本體3與反應(yīng)蓋。用Ar氣進(jìn)行置換后，通入Ar流通，將反應(yīng)容器加熱到900°C，再往反應(yīng)容 器中加入100kg氟鉭酸鉀（K 2TaF7)，再加入約32kg液體金屬鈉，使氟鉭酸鉀還原，在反應(yīng)產(chǎn) 物冷卻前停止攪拌，使鉭粉在熔鹽中沉降，然后使反應(yīng)產(chǎn)物冷卻，從反應(yīng)容器里取出反應(yīng)產(chǎn) 物冷凝塊，將上述冷凝塊中不包含鉭粉的部分切除，將包裹鉭粉的部分破碎成小于20mm的 小塊，進(jìn)行水洗、酸洗，得到鉭粉42. 77kg。分析鉭粉的0、C、N含量，數(shù)據(jù)見表1。
[0020] 比較例1 :
[0021] 在反應(yīng)容器內(nèi)裝入120kg氯化鉀（KCl)、80kg氟化鉀（KF)混合物，然后蓋上反應(yīng) 蓋，用螺絲固定反應(yīng)容器與反應(yīng)蓋。用氬氣（Ar)進(jìn)行置換后，通入氬氣（Ar)流通，將反應(yīng) 容器加熱到900°C，再往反應(yīng)容器中加入100kg氟鉭酸鉀（K 2TaF7)，再加入約32kg液體金屬 鈉，使氟鉭酸鉀還原，在反應(yīng)產(chǎn)物冷卻前停止攪拌，使鉭粉在熔鹽中沉降，然后使反應(yīng)產(chǎn)物 冷卻，從反應(yīng)容器里取出反應(yīng)產(chǎn)物冷凝塊，將上述冷凝塊中不包含鉭粉的部分切除，將包裹 鉭粉的部分破碎成小于20mm的小塊，進(jìn)行水洗、酸洗，得到鉭粉41. 91kg。分析鉭粉的0、C、 N含量，數(shù)據(jù)見表1。
[0022] 表1 :鉭粉雜質(zhì)含量分析結(jié)果(單位：ppm)
[0023]

【權(quán)利要求】
1. 一種金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器，包括反應(yīng)容器本體（3)和反應(yīng) 蓋，其特征在于：在所述反應(yīng)容器本體（3)頂端開口處的上表面設(shè)有環(huán)狀的凹槽（1)，在該 凹槽（1)內(nèi)放置有密封墊圈，而在前述反應(yīng)容器本體（3)上還安裝有環(huán)狀的冷卻水套（2)。
2. 如權(quán)利要求1所述的金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器，其特征在于： 其中冷卻水套（2)的橫截面為矩形，并且該冷卻水套（2)緊貼在反應(yīng)容器本體（3)頂端開口 處的下表面上和該下表面旁的反應(yīng)容器本體（3)上。
3. 如權(quán)利要求1所述的金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容器，其特征在于： 其中冷卻水套（2)的橫截面為半圓形，并且該冷卻水套（2)緊貼在密封墊圈下方的反應(yīng)容 器（3)頂端的開口處的下表面上。
4. 如權(quán)利要求1至3中任意一項(xiàng)所述的金屬鈉還原氟鉭酸鉀生產(chǎn)鉭粉的還原反應(yīng)容 器，其特征在于：其中密封墊圈采用氟橡膠材質(zhì)。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK204108313SQ201420187434
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年4月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月18日
【發(fā)明者】雒國清, 董學(xué)成, 王治道, 孫宇, 林輔坤, 梁宏源, 李興邦, 馬應(yīng)會(huì), 馬海燕, 顏景熠 申請(qǐng)人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司