超低氧鈦粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于鈦粉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種超低氧鈦粉及其制備方法。超低氧鈦粉的氧含量為1-1000ppm，氫含量為1-500ppm，純度為99.9-99.999％，粒度分布D50為1-300微米，D97為2-500微米。本發(fā)明用氧化鋁的坩堝進行氫化脫氫處理，能夠有效的減少材料制備過程的二次污染；出爐前用氬氣保護，能夠有效的將鈦粉在出爐過程也受到氬氣的保護；用氬氣保護的手套箱封裝，保證了出爐后不會二次氧化。
【專利說明】超低氧鈦粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鈦粉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種超低氧鈦粉及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦能與鐵、鋁、釩或鑰等其他元素熔成合金，造出高強度的輕合金，在各方面有著 廣泛的應(yīng)用，包括航天、軍事、工業(yè)程序、汽車、農(nóng)產(chǎn)食品、醫(yī)學(xué)、運動用品、珠寶及手機等。鈦 最有用的兩個特性是，抗腐蝕性，及金屬中最高的強度一重量比。在非合金的狀態(tài)下，鈦的 強度跟某些鋼相若，但卻還要輕45 %。鈦在鍍膜行業(yè)中主要應(yīng)用于表面裝飾鍍膜，形成金黃 色的TiN，在刀具鍍膜行業(yè)中可通過不同的鍍膜氣氛環(huán)境形成TiN、TiC、TiCN及TiCNO,這些 膜層均具有較強的耐磨性和耐蝕性，在TFT-LCD行業(yè)中，鈦作為耐蝕膜層使用，對金屬鋁導(dǎo) 線膜層進行較好的保護。低氧鈦粉能夠有效提高材料的韌性，氧含量的降低更加有利于材 料燒結(jié)性能，讓材料獲得更低的溫度達到合適的燒結(jié)溫度。低氧鈦粉在制造濺射靶材時，特 別是制造鎢鈦靶材，能夠獲得更好的相結(jié)構(gòu)和致密度，有利于獲得高致密高純度的靶材，獲 得的膜層也更加均勻。
[0003] 中國發(fā)明專利201310401758. 1提供了一種高純微細(xì)低氧鈦粉制備方法，屬于粉 末冶金工藝中制粉【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征是將氫化脫氫與氣流磨工藝相結(jié)合，首先將海綿鈦進 行氫化處理以制取氫化鈦粉，而后利用氣流磨對氫化鈦進行破碎，之后進行真空脫氫，最后 利用氣流磨進行破碎分級和真空封裝得到鈦粉產(chǎn)品。與傳統(tǒng)球磨工藝相比，氣流磨工藝無 污染，能夠避免球磨過程中鋼球碰撞造成的鐵雜質(zhì)，氣流磨及高真空脫氫處理能將氧含量 控制到最低，且取粉及封裝操作均在手套箱中進行。從而在整個過程中將粉末與空氣隔絕， 制得高純微細(xì)低氧鈦粉。
[0004] 中國發(fā)明專利00113792. 1提供了一種由溶化鈦金屬或鈦合金而直接制成鈦及鈦 合金粉末的無坩堝熔煉連續(xù)溶化方法，包括原料制棒、溶化、霧散、冷卻、篩分級等制備過 程，其工藝先進、流程短、生產(chǎn)效率高，溶化時鈦不和任何材料接觸，可有效地防止產(chǎn)品的外 來污染。由該制備方法生產(chǎn)的鈦及鈦合金粉末為粒度為45?150ym的球形或半球形粉末， 產(chǎn)品的氧雜質(zhì)含量低、流動性好，具有良好的壓制成型性能和燒結(jié)性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種超低氧鈦粉，品質(zhì)高、氧含量低；本發(fā)明同時提供了超低 氧鈦粉的制備方法，科學(xué)合理、簡單易行。
[0006] 本發(fā)明所述的超低氧鈦粉的氧含量為l-1000ppm，氫含量為l-500ppm，純度為 99. 9-99. 999%，粒度分布D50 為 1-300 微米，D97 為 2-500 微米。
[0007] 本發(fā)明所述的超低氧鈦粉的制備方法，步驟如下：
[0008] (1)將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至 1Xl(T3-6. 67Xl(T3Pa，充入 0? 5-4atmH2 氣體，再將環(huán)境真空度抽至 1Xl(T3-6. 67Xl(T3Pa;
[0009] (2)按100-300°c/h的升溫速率將溫度升至400-650°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣 壓力為0? 2-2atm，保溫；
[0010] (3)將溫度升至500-800°C，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為l-50Pa，保溫；
[0011] ⑷待環(huán)境氫氣壓力位置在l_50Pa不再變化時，溫度保持在500-800°C，將真空度 抽至 1X10_3-6. 67X10_3Pa，保溫；
[0012] (5)降溫至室溫，充入0? 5-2atm氬氣，保持1-4小時；
[0013] (6)通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝；
[0014] (7)觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。
[0015] 步驟（1)中所述的鈦粉的純度為99. 9-99. 999%，粒度為-100目至-600目。
[0016] 步驟（1)中所述的鈦粉上表面離坩堝上邊沿10_20mm。
[0017] 步驟（2)中所述的保溫溫度為400-650°C，保溫時間為1-24小時。
[0018] 步驟（3)中所述的保溫時間為10-48小時。
[0019] 步驟⑷中所述的保溫時間為1-12小時。
[0020] 所述的氫氣的純度大于99. 9%。
[0021] 本發(fā)明所述的超低氧鈦粉的制備方法，具體步驟如下：
[0022] (1)使用的原料為純度為99. 9-99. 999 %，粒度為-100目至-600目的鈦粉，使用 的還原氫氣的純度大于99.9%;
[0023] (2)將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，鈦粉上表面離坩堝上邊沿10_20mm;
[0024] (3)關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至IX10_3-6. 67X10_3Pa，充入0? 5_4atmH2氣體， 再將環(huán)境真空度抽至1X10_3-6. 67X10_3Pa;
[0025](4)按100-300°C/h的升溫速率將溫度升至400-650°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣 壓力為 0? 2-2atm，40〇-65〇°C保溫 1_24 小時；
[0026] (5)將溫度升至500-800°C，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為l_50Pa，保溫10-48小時；
[0027] (6)待環(huán)境氫氣壓力位置在l_50Pa不再變化時，溫度保持在500-800°C，將真空度 抽至lXl〇-3-6. 67Xl(T3Pa，保溫 1-12 小時
[0028] (7)降溫至室溫，充入0?5_2atm氬氣，保持1-4小時；
[0029] (8)通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝。
[0030](9)觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。
[0031] 本發(fā)明為濺射靶材及特種合金提供高品質(zhì)的鈦粉原料，濺射靶材要求氧含量低， 可以提高制造的薄膜耐蝕性，并且可以增加產(chǎn)品的表面光滑度。本發(fā)明主要解決如下問題： (1)超細(xì)粉的比表面積大，粉體的表面活性大，容易與氧分子結(jié)合，還原粉體應(yīng)選擇一定粒 度范圍的粉體，控制-100目以下細(xì)粉的含量；(2)粉體溫度低于500°C，氧分子及游離態(tài)的 氧容易與粉體分離，這一階段需保證環(huán)境的真空度達到l(T3Pa級，可以較好的去除環(huán)境中 氧分子及游離態(tài)的氧；(3)環(huán)境溫度高于500°C，需保證環(huán)境中H2分子的含量，以提高粉體 中的氧能夠與H2接觸并形成H20產(chǎn)物；(4)需保證還原產(chǎn)物H20的及時排除，以防止還原過 程及還原完畢后H20與鈦粉發(fā)生反應(yīng)，影響還原結(jié)果。
[0032] 本發(fā)明測試鈦粉的氧含量，氧含量測試方法為LEC0氮氧分析儀。
[0033] 本發(fā)明測試鈦粉的粒度分布，粒度分布測試方法為使用激光粒度分析儀。
[0034] 為了解決國內(nèi)無法提供高品質(zhì)高純超低氧鈦粉產(chǎn)品，通過實驗探索，獲得了氧含 量低于lOOOppm，純度大于99. 95%，粒度分布D50小于300微米，D97小于500微米的高品 質(zhì)鈦粉。
[0035] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：
[0036] (1)獲得的鈦粉在氫化的過程中，氫原子進入金屬內(nèi)部，能夠在脫氫的過程中將部 分粉體內(nèi)的氧原子以H20的形態(tài)帶出；
[0037] (2)用氧化鋁的坩堝進行氫化脫氫處理，能夠有效的減少材料制備過程的二次污 染；
[0038] (3)出爐前用氬氣保護，能夠有效的將鈦粉在出爐過程也受到氬氣的保護；
[0039] (4)用氬氣保護的手套箱封裝，保證了出爐后不會二次氧化。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0040] 圖1是實施例2粉體SEM形貌圖。

【具體實施方式】
[0041] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0042] 實施例1
[0043] (1)使用的原料為純度為99. 95%,粒度為-100目+200目的鈦粉,使用的還原氫 氣的純度大于99. 9% ;
[0044] (2)將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，鈦粉上表面離坩堝上邊沿15mm;
[0045] (3)關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至5Xl(T3Pa，充入1. 2atmH2氣體，再將環(huán)境真空 度抽至5X10_3Pa;
[0046] (4)按200°C/h的升溫速率將溫度升至550°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣壓力為 1. 2atm，550°C保溫 12 小時；
[0047] (5)將溫度升至650度，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為20Pa，保溫24小時；
[0048] (6)待環(huán)境氫氣壓力位置在20Pa不再變化時，溫度保持在650度，將真空度抽至 5X10_3Pa，保溫4小時；
[0049] (7)降溫至室溫，充入latm氬氣，保持2小時；
[0050] (8)通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝。
[0051] (9)觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。結(jié)果見表1。
[0052] 實施例2
[0053] (1)使用的原料為純度為99. 9%，粒度為-600目的鈦粉，使用的還原氫氣的純度 大于99. 9% ;
[0054] (2)將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，鈦粉上表面離坩堝上邊沿10mm;
[0055] (3)關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至lXl(T3Pa，充入0. 5atmH2氣體，再將環(huán)境真空 度抽至1Xl(T3Pa;
[0056] (4)按100°C/h的升溫速率將溫度升至400°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣壓力為 0? 2atm，400°C保溫 1 小時；
[0057] (5)將溫度升至500度，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為20Pa，保溫10小時；
[0058] (6)待環(huán)境氫氣壓力位置在10Pa不再變化時，溫度保持在500度，將真空度抽至 lX10_3Pa，保溫2小時
[0059] (7)降溫至室溫，充入0?5atm氬氣，保持1小時；
[0060] (8)通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝。
[0061] (9)觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。結(jié)果見表1。
[0062] 實施例3
[0063] (1)使用的原料為純度為99. 999%,粒度為-300目+400目的鈦粉,使用的還原氫 氣的純度大于99. 9%;
[0064] (2)將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，鈦粉上表面離坩堝上邊沿20mm;
[0065] (3)關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至6. 67Xl(T3Pa，充入2atmH2氣體，再將環(huán)境真空 度抽至 6.67Xl(T3Pa;
[0066] (4)按300°C/h的升溫速率將溫度升至600°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣壓力為 2atm，600°C保溫 24 小時；
[0067] (5)將溫度升至800度，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為IPa，保溫48小時；
[0068] (6)待環(huán)境氫氣壓力位置在IPa不再變化時，溫度保持在800度，將真空度抽至 6. 67X10_3Pa，保溫 12 小時
[0069] (7)降溫至室溫，充入2atm氬氣，保持4小時；
[0070] (8)通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝。
[0071] (9)觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。結(jié)果見表1。
[0072] 實施例4
[0073] (1)使用的原料為純度為99. 95%,粒度為-200目+300目的鈦粉,使用的還原氫 氣的純度大于99. 9%;
[0074] (2)將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，鈦粉上表面離坩堝上邊沿15mm;
[0075] (3)關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至6.67X10_3Pa，充入4atmH2氣體，再將環(huán)境真空 度抽至 6.67Xl(T3Pa;
[0076] (4)按200°C/h的升溫速率將溫度升至650°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣壓力為 1. 2atm，650°C保溫 20 小時；
[0077] (5)將溫度升至700度，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為50Pa，保溫20小時；
[0078] (6)待環(huán)境氫氣壓力位置在50Pa不再變化時，溫度保持在700度，將真空度抽至 6. 67X10_3Pa，保溫 1 小時
[0079] (7)降溫至室溫，充入latm氬氣，保持4小時；
[0080] (8)通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝。
[0081] (9)觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。結(jié)果見表1。
[0082] 表1實施例1-4廣品指標(biāo)
[0083]

【權(quán)利要求】
1. 一種超低氧鈦粉，其特征在于所述的超低氧鈦粉的氧含量為l-1000ppm，氫含量為 l-500ppm，純度為 99. 9-99. 999%，粒度分布 D50 為 1-300 微米，D97 為 2-500 微米。
2. -種權(quán)利要求1所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 將鈦粉放入氧化鋁坩堝中，關(guān)閉爐門，將環(huán)境真空度抽至lXl(T3-6. 67Xl(T3Pa，充 入0. 5-4atm H2氣體，再將環(huán)境真空度抽至1 X 10_3-6. 67 X 10_3Pa ; (2) 按100-300°C /h的升溫速率將溫度升至400-650°C，充入氫氣，持續(xù)保持氫氣壓力 為 0? 2-2atm,保溫； (3) 將溫度升至500-800°C，抽真空，讓環(huán)境氫氣氣壓為l_50Pa，保溫； (4) 待環(huán)境氫氣壓力位置在l_50Pa不再變化時，溫度保持在500-800°C，將真空度抽至 1X10-3-6. 67 Xl〇-3Pa，保溫； (5) 降溫至室溫，充入0. 5-2atm氬氣，保持1-4小時； (6) 通過氬氣保護手套箱開爐，并在手套箱中完成產(chǎn)品的真空包裝； (7) 觀察顏色，測量粉體的粒度、純度、氧含量、氫含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于步驟⑴中所述的鈦粉 的純度為99. 9-99. 999 %，粒度為-100目至-600目。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于步驟⑴中所述的鈦粉 上表面離坩堝上邊沿10-20mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于步驟⑵中所述的保溫 溫度為400-650°C，保溫時間為1-24小時。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于步驟（3)中所述的保溫 時間為10-48小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于步驟⑷中所述的保溫 時間為1-12小時。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低氧鈦粉的制備方法，其特征在于所述的氫氣的純度大于 99. 9%。
【文檔編號】B22F9/22GK104439268SQ201410843972
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司