一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，涉及海綿鈦冶煉過(guò)程中防止反應(yīng)器氧化，屬于海綿鈦冶煉領(lǐng)域。其燒結(jié)材料由下列組成物及重量百分比組成：Al粉10～23%、Al2O375～85%、活化劑1.5～5%和粘結(jié)劑 0.5～1.5%。該材料在反應(yīng)器外壁燒結(jié)形成的金屬陶瓷層具有抗氧化、耐高溫、強(qiáng)度高、耐腐蝕以及良好的導(dǎo)熱性等特點(diǎn)；具有燒結(jié)層的反應(yīng)器能在生產(chǎn)過(guò)程中正常使用，不能影響和干擾生產(chǎn)過(guò)程；反應(yīng)器使用壽命大幅增長(zhǎng)，從而減少生產(chǎn)成本；在使用過(guò)程中反應(yīng)器不易出現(xiàn)漏點(diǎn)，從而生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量提高。
【專利說(shuō)明】一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及海綿鈦冶煉過(guò)程中防止反應(yīng)器氧化，屬于海綿鈦冶煉領(lǐng)域，具體地說(shuō) 是一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 海綿鈦生產(chǎn)所用主要設(shè)備之為反應(yīng)器(又稱坩堝)，其材質(zhì)的選擇范圍較廣，如：鍋 爐鋼板（20g)、白鋼板、鈦板等。白鋼板和鈦板等材料的反應(yīng)器經(jīng)久耐用，但成本很高，為鍋 爐鋼板材質(zhì)反應(yīng)器的幾倍乃至十幾倍，由于受到成本因素的限制，在海綿鈦生產(chǎn)行業(yè)中反 應(yīng)器的材質(zhì)一般選擇鍋爐鋼板，而很少用白鋼板和鈦板等材質(zhì)的反應(yīng)器。盡管鍋爐鋼板材 質(zhì)的反應(yīng)器成本低廉，但其在高溫下的抗氧化性很差，因此反應(yīng)器外壁在使用過(guò)程中由于 氧化而層層剝落變薄，且拉伸變形，不僅大幅縮短了反應(yīng)器的使用壽命，而且由于反應(yīng)器外 壁的變薄和拉伸變形，導(dǎo)致反應(yīng)器各部位焊縫容易出現(xiàn)漏點(diǎn)，從而嚴(yán)重影響了生產(chǎn)過(guò)程的 正常進(jìn)行，且增加了海綿鈦產(chǎn)品受到污染的幾率，而且增加了后續(xù)的取坨的工作難度。
[0003] 因此，在保證正常使用的前提下如何解決反應(yīng)器外壁高溫下的氧化問(wèn)題顯得十分 重要。目前，國(guó)內(nèi)大部分海綿鈦生產(chǎn)企業(yè)由于受到成本因素的制約而在海綿鈦生產(chǎn)過(guò)程中 使用鍋爐鋼板制作反應(yīng)器。比起白鋼等材質(zhì)的反應(yīng)器，鍋爐鋼板制作的反應(yīng)器成本確實(shí)較 低，但卻存在嚴(yán)重的不足：鍋爐鋼板反應(yīng)器在高溫下（750?IOO(TC)抗氧化能力很差，每 一次使用過(guò)程中由于表皮氧化剝落現(xiàn)象嚴(yán)重，致使反應(yīng)器厚度逐漸變薄，因而大幅降低了 反應(yīng)器的使用壽命，并且隨使用次數(shù)的增加，反應(yīng)器也會(huì)相應(yīng)拉伸變形，致使反應(yīng)器各處焊 縫容易出現(xiàn)漏點(diǎn)，從而增加了生產(chǎn)過(guò)程中海綿鈦產(chǎn)品受污染的幾率，給生產(chǎn)過(guò)程帶來(lái)了一 系列不良的影響。因此本項(xiàng)技術(shù)的發(fā)明可以有效防止海綿鈦生產(chǎn)用反應(yīng)器壁氧化問(wèn)題，從 而降低生產(chǎn)成本，并進(jìn)一步消除由于反應(yīng)器器壁氧化給生產(chǎn)過(guò)程及產(chǎn)品質(zhì)量帶來(lái)的不利因 素。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提出一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，它能夠有效地使反應(yīng)器 外壁高溫下的抗氧化性大大增強(qiáng)，同時(shí)增強(qiáng)了抗腐蝕性，并保證了良好的導(dǎo)熱性，確保了反 應(yīng)器能在生產(chǎn)過(guò)程中正常使用。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)所述一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，其特征 在于： 燒結(jié)材料配制：燒結(jié)材料由下列組成物及重量百分比組成：Al粉10?23%、 Al20375?85%、活化劑1. 5?5%和粘結(jié)劑0. 5?1. 5% ;將上述混合粉末加水?dāng)嚢?，直至?成含水量為11?22%的黏稠糊狀物，待用； :f .反應(yīng)器預(yù)處理：將反應(yīng)器外壁進(jìn)行刮花處理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接燒結(jié) 層； Jf:涂刷燒結(jié)層：將準(zhǔn)備好的燒結(jié)料均勻涂刷在反應(yīng)器外壁，厚度為3?5mm ; 晾干：將涂刷燒結(jié)層的反應(yīng)器放置在常溫中干燥通風(fēng)干燥18?24h，待用； 入爐常規(guī)步驟真空燒結(jié)。
[0006] 所述活化劑為純度99. 5%的工業(yè)用NH4CL,粘結(jié)劑是質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4. 2%的聚乙烯 醇水溶液。
[0007] 所述真空燒結(jié)過(guò)程實(shí)現(xiàn)步驟如下： A、 將反應(yīng)器外壁涂刷燒結(jié)層，內(nèi)壁涂刷滲鈦膏后吊入還原爐內(nèi)，并接好爐口、大蓋、反 應(yīng)器法蘭冷卻水管，確保冷卻水暢通； B、 通電升溫，同時(shí)用水環(huán)泵和低泵預(yù)抽反應(yīng)器和爐殼，預(yù)抽時(shí)壓力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升溫過(guò)程：70°C恒溫2h，200°C恒溫2h，直接升溫至980°C恒溫15h，整個(gè)升溫過(guò)程中 反應(yīng)器和爐殼內(nèi)壓力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 燒結(jié)及滲鈦結(jié)束后，向反應(yīng)器和爐殼內(nèi)同時(shí)通入氬氣自然冷卻一段時(shí)間后，吊入冷 卻水套通間接水進(jìn)行快速冷卻； E、 冷卻結(jié)束后交付使用。
[0008] 所述冷卻為水冷卻，水溫為22?38 °C。
[0009] 本發(fā)明所述一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，其有益效果在于：反應(yīng) 器外壁燒結(jié)形成的金屬陶瓷層具有抗氧化、耐高溫、強(qiáng)度高、耐腐蝕以及良好的導(dǎo)熱性等特 點(diǎn)；具有燒結(jié)層的反應(yīng)器能在生產(chǎn)過(guò)程中正常使用，不能影響和干擾生產(chǎn)過(guò)程；反應(yīng)器使 用壽命大幅增長(zhǎng)，從而減少生產(chǎn)成本；在使用過(guò)程中反應(yīng)器不易出現(xiàn)漏點(diǎn)，從而生產(chǎn)過(guò)程和 廣品質(zhì)量提尚。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述 中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的其中 一個(gè)實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù) 這些附圖獲得其他的附圖。
[0011] 圖1為工藝流程。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的其中一個(gè)實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。 基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有 其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0013] 實(shí)施例1 一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，實(shí)現(xiàn)方式如下： ;:J)燒結(jié)材料配制：燒結(jié)材料由下列組成物及重量百分比組成：Al粉23kg、Al20375kg、 純度99. 5%的工業(yè)用NH4CLL 5kg和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4. 2%的聚乙烯醇水溶液0. 5kg ;將上述 混合粉末加水?dāng)嚢?，直至形成含水量?5%的黏稠糊狀物，待用； 反應(yīng)器預(yù)處理：將反應(yīng)器外壁進(jìn)行刮花處理，形成〈〇. 5mm的刮痕，以便粘接燒結(jié) 層； (f:涂刷燒結(jié)層：將準(zhǔn)備好的燒結(jié)料均勻涂刷在反應(yīng)器外壁，厚度為3mm ; 晾干：將涂刷燒結(jié)層的反應(yīng)器放置在常溫中干燥通風(fēng)干燥18h，待用； rg:入爐常規(guī)步驟真空燒結(jié)。
[0014] 所述真空燒結(jié)過(guò)程實(shí)現(xiàn)步驟如下： A、 將反應(yīng)器外壁涂刷燒結(jié)層，內(nèi)壁涂刷滲鈦膏后吊入還原爐內(nèi)，并接好爐口、大蓋、反 應(yīng)器法蘭冷卻水管，確保冷卻水暢通； B、 通電升溫，同時(shí)用水環(huán)泵和低泵預(yù)抽反應(yīng)器和爐殼，預(yù)抽時(shí)壓力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升溫過(guò)程：70°C恒溫2h，200°C恒溫2h，直接升溫至980°C恒溫15h，整個(gè)升溫過(guò)程中 反應(yīng)器和爐殼內(nèi)壓力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 燒結(jié)及滲鈦結(jié)束后，向反應(yīng)器和爐殼內(nèi)同時(shí)通入氬氣自然冷卻一段時(shí)間后，吊入冷 卻水套通間接水進(jìn)行水冷卻，水溫為22 °C ; E、 冷卻結(jié)束后交付使用。
[0015] 實(shí)施例2 燒結(jié)材料配制：燒結(jié)材料由下列組成物及重量百分比組成：Al粉10kg、 Al20383. 5kg、純度99. 5%的工業(yè)用NH4CL5kg和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4. 2%的聚乙烯醇水溶液 I. 5kg ;將上述混合粉末加水?dāng)嚢?，直至形成含水量?5%的黏稠糊狀物，待用； 反應(yīng)器預(yù)處理：將反應(yīng)器外壁進(jìn)行刮花處理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接燒結(jié) 層； ;f:涂刷燒結(jié)層：將準(zhǔn)備好的燒結(jié)料均勻涂刷在反應(yīng)器外壁，厚度為4mm ; 晾干：將涂刷燒結(jié)層的反應(yīng)器放置在常溫中干燥通風(fēng)干燥22h，待用； ::g:入爐常規(guī)步驟真空燒結(jié)。
[0016] 所述真空燒結(jié)過(guò)程實(shí)現(xiàn)步驟如下： A、 將反應(yīng)器外壁涂刷燒結(jié)層，內(nèi)壁涂刷滲鈦膏后吊入還原爐內(nèi)，并接好爐口、大蓋、反 應(yīng)器法蘭冷卻水管，確保冷卻水暢通； B、 通電升溫，同時(shí)用水環(huán)泵和低泵預(yù)抽反應(yīng)器和爐殼，預(yù)抽時(shí)壓力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升溫過(guò)程：70°C恒溫2h，200°C恒溫2h，直接升溫至980°C恒溫15h，整個(gè)升溫過(guò)程中 反應(yīng)器和爐殼內(nèi)壓力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 燒結(jié)及滲鈦結(jié)束后，向反應(yīng)器和爐殼內(nèi)同時(shí)通入氬氣自然冷卻一段時(shí)間后，吊入冷 卻水套通間接水進(jìn)行水冷卻，水溫為30 °C ; E、 冷卻結(jié)束后交付使用。
[0017] 實(shí)施例3 ①燒結(jié)材料配制：燒結(jié)材料由下列組成物及重量百分比組成：Al粉16kg、 Al20379. 5kg、純度99. 5%的工業(yè)用NH4CL3kg和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4. 2%的聚乙烯醇水溶液 I. 5kg ;將上述混合粉末加水?dāng)嚢?，直至形成含水量?5%的黏稠糊狀物，待用； 反應(yīng)器預(yù)處理：將反應(yīng)器外壁進(jìn)行刮花處理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接燒結(jié) 層； :f:涂刷燒結(jié)層：將準(zhǔn)備好的燒結(jié)料均勻涂刷在反應(yīng)器外壁，厚度為5mm ; 晾干：將涂刷燒結(jié)層的反應(yīng)器放置在常溫中干燥通風(fēng)干燥24h，待用； 入爐常規(guī)步驟真空燒結(jié)。
[0018] 所述真空燒結(jié)過(guò)程實(shí)現(xiàn)步驟如下： A、 將反應(yīng)器外壁涂刷燒結(jié)層，內(nèi)壁涂刷滲鈦膏后吊入還原爐內(nèi)，并接好爐口、大蓋、反 應(yīng)器法蘭冷卻水管，確保冷卻水暢通； B、 通電升溫，同時(shí)用水環(huán)泵和低泵預(yù)抽反應(yīng)器和爐殼，預(yù)抽時(shí)壓力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升溫過(guò)程：70°C恒溫2h，200°C恒溫2h，直接升溫至980°C恒溫15h，整個(gè)升溫過(guò)程中 反應(yīng)器和爐殼內(nèi)壓力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 燒結(jié)及滲鈦結(jié)束后，向反應(yīng)器和爐殼內(nèi)同時(shí)通入氬氣自然冷卻一段時(shí)間后，吊入冷 卻水套通間接水進(jìn)行水冷卻，水溫為38 °C ; E、 冷卻結(jié)束后交付使用。
[0019] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，其特征在于： Cl)燒結(jié)材料配制：燒結(jié)材料由下列組成物及重量百分比組成：Al粉10?23%、 Al20375?85%、活化劑1. 5?5%和粘結(jié)劑0. 5?1. 5% ;將上述混合粉末加水?dāng)嚢瑁敝列?成含水量為11?22%的黏稠糊狀物，待用； (I;反應(yīng)器預(yù)處理：將反應(yīng)器外壁進(jìn)行刮花處理，形成〈0. 5mm的刮痕，以便粘接燒結(jié) 層； 涂刷燒結(jié)層：將準(zhǔn)備好的燒結(jié)料均勻涂刷在反應(yīng)器外壁，厚度為3?5mm; 晾干：將涂刷燒結(jié)層的反應(yīng)器放置在常溫中干燥通風(fēng)干燥18?24h，待用； 入爐常規(guī)步驟真空燒結(jié)。
2. 如權(quán)利要求1所述一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，其特征在于：所述 活化劑為純度99. 5%的工業(yè)用NH4CL,粘結(jié)劑是質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4. 2%的聚乙烯醇水溶液。
3. 如權(quán)利要求1所述一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，其特征在于：所述 真空燒結(jié)過(guò)程實(shí)現(xiàn)步驟如下： A、 將反應(yīng)器外壁涂刷燒結(jié)層，內(nèi)壁涂刷滲鈦膏后吊入還原爐內(nèi)，并接好爐口、大蓋、反 應(yīng)器法蘭冷卻水管，確保冷卻水暢通； B、 通電升溫，同時(shí)用水環(huán)泵和低泵預(yù)抽反應(yīng)器和爐殼，預(yù)抽時(shí)壓力保持在-0. 03MPa即 可； C、 升溫過(guò)程：70°C恒溫2h，200°C恒溫2h，直接升溫至980°C恒溫15h，整個(gè)升溫過(guò)程中 反應(yīng)器和爐殼內(nèi)壓力均保持一致，在-0. 〇3MPa即可； D、 燒結(jié)及滲鈦結(jié)束后，向反應(yīng)器和爐殼內(nèi)同時(shí)通入氬氣自然冷卻一段時(shí)間后，吊入冷 卻水套通間接水進(jìn)行快速冷卻； E、 冷卻結(jié)束后交付使用。
4. 如權(quán)利要求1所述一種生產(chǎn)海綿鈦過(guò)程中反應(yīng)器的防氧化方法，其特征在于：所述 冷卻為水冷卻，水溫為22?38 °C。
【文檔編號(hào)】C22B34/12GK104451200SQ201410750800
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】羅啟順, 冶玉花, 柳云龍, 張恒武, 秦劍 申請(qǐng)人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司