一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，屬于粉末冶金粉體制造領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：(1)霧化制粉階段：金屬或合金經(jīng)熔煉、凈化處理后，經(jīng)霧化器進(jìn)行霧化，霧化熔滴在霧化室中冷卻凝固形成金屬粉末；(2)鈍化處理階段：將得到的金屬粉末收集于收粉罐，進(jìn)行原位鈍化處理；收粉罐帶有加熱系統(tǒng)，鈍化氣體為惰性氣體加微量空氣或氧氣。通過本發(fā)明方法制備的球形釬焊粉末抗氧化性能好。
【專利說明】一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，屬于粉末冶金粉體制造領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，電子產(chǎn)品向集成化、數(shù)字化、微型化方面發(fā)展，釬焊料的應(yīng)用與日俱增，對(duì)焊料的質(zhì)量要求也越來越嚴(yán)格。焊料的抗氧化性差是長久以來困擾行業(yè)發(fā)展的問題。以電子表面貼裝(SMT, surface mount technology)為例，焊粉作為焊膏的主體成分，其表面的氧化程度對(duì)錫膏性能的影響很大，如果粉末表面氧化程度過高，就會(huì)使焊料間不形成潤濕，回流焊易形成很小的錫珠，從而引起電子元器件管腳短路，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致電路板作廢，因此粉末的氧含量是焊粉生產(chǎn)者和電子封裝用戶極為關(guān)注的一個(gè)重要指標(biāo)。
[0003]為了防止和減緩釬料粉末的氧化，現(xiàn)有技術(shù)中采用了一些助劑對(duì)釬料粉末進(jìn)行處理，以抑制釬料粉末的氧化。中國專利CN200910078567.X焊粉抗氧化有機(jī)包覆方法及中國專利CN200810239967.X 一種抗氧化焊粉的制備方法均公開了釬焊粉的抗氧化包覆處理工藝，通過把釬焊粉浸泡在有機(jī)溶液中攪拌一定時(shí)間后分離并干燥，從而在釬焊粉表面形成有機(jī)包覆層以達(dá)到抗氧化的效果。此外也有采用肥皂水、8-羥基喹啉、巰基苯基四氮唑(PMTA)或苯并三氮唑(BTA)對(duì)某些金屬粉進(jìn)行處理的報(bào)導(dǎo)。但用現(xiàn)有技術(shù)處理金屬粉末以提高粉末的抗氧化性時(shí)存在如下不足:(I)處理工藝復(fù)雜，難以工業(yè)化應(yīng)用；(2)所用的有機(jī)包覆材料本身含有有害元素，在粉末使用過程中難以甚至無法去除，從而會(huì)使釬焊粉顆粒受到污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠改善其抗氧化性的霧化法制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法。本方法投資小、工藝簡(jiǎn)單、適用性廣、適于大批量生產(chǎn)鈍化球形釬焊粉末。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，包括以下步驟:
[0007](I)霧化制粉階段:金屬或合金經(jīng)熔煉、凈化處理后，經(jīng)霧化器進(jìn)行霧化，霧化熔滴在霧化室中冷卻凝固形成金屬粉末；
[0008](2)鈍化處理階段:將步驟(I)得到的金屬粉末收集于收粉罐，進(jìn)行原位鈍化處理；收粉罐帶有加熱系統(tǒng)，鈍化氣體為惰性氣體加微量空氣或氧氣。待粉末充分冷卻至室溫后，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0009]步驟(I)中，所述的霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空處理，然后由氣源向霧化室充保護(hù)氣體至霧化室內(nèi)部壓力達(dá)到0.01?0.5MPa，所述的保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)猓唤饘偃垠w霧化溫度高于金屬或合金的熔點(diǎn)30?300°C。
[0010]所述的霧化器為氣體霧化器、離心霧化器或超聲霧化器中的一種，所述的氣體霧化器的霧化壓力為0.50?lOMPa。霧化后所得金屬粉末的粒徑為I?100 μ m。
[0011]所述的金屬或合金為N1、Al、S1、Sn、Pb、B1、Sb、Ag、Cu、Zn、T1、Ta、V、Zr、Cr、Mn 的一種或多種或它們的合金。
[0012]所述的鈍化氣體為惰性氣體加微量空氣或氧氣，鈍化氣體中的氧濃度低于500ppmo
[0013]所述的鈍化處理的操作壓力保持在0.01?0.3MPa,鈍化處理溫度保持在25°C至1200C ;鈍化處理的持續(xù)時(shí)間可約為I小時(shí)?12小時(shí)或更久。鈍化處理粉末的粒徑為I?100 μ m0
[0014]本發(fā)明制備球形金屬粉末的鈍化是在制粉生產(chǎn)線上進(jìn)行的。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0016](I)本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、適用性廣、適于大批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
[0017](2)本發(fā)明采用霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，既簡(jiǎn)化了鈍化工藝，又節(jié)省了鈍化設(shè)備投資。
[0018](3)本發(fā)明針對(duì)釬焊粉末抗氧化性差的問題，提供一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，提高了釬焊粉末的抗氧化能力。

【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，包括如下處理階段:
[0020](I)球形釬焊粉末的制備
[0021]將霧化室抽真空，然后由氣源向霧化室充保護(hù)氣體(氬氣或氮?dú)?至內(nèi)部壓力達(dá)到0.01?0.5MPa。用合金熔煉爐在超過熔點(diǎn)30?300°C的溫度下對(duì)金屬、合金錠/.棒材進(jìn)行熔化。其中的具體溫度根據(jù)合金成分的不同而不同。把熔化的金屬、合金液通過輸液管輸送至霧化器進(jìn)行霧化，金屬液體被霧化成微小的液滴。霧化液滴在霧化室經(jīng)過球化、冷卻凝固成合金粉末，落入設(shè)備下端的收粉罐。
[0022](2)球形釬焊粉末的鈍化處理
[0023]本發(fā)明所述收粉罐帶有加熱系統(tǒng)，鈍化溫度保持在25°C至120°C，其中的具體溫度根據(jù)合金成分的不同而不同。鈍化氣體為惰性氣加微量空氣或氧氣，在所述鈍化金屬粉末中的氧濃度少于500ppm。鈍化的操作壓力保持在0.01?0.3MPa，鈍化處理的持續(xù)時(shí)間可約為I小時(shí)?12小時(shí)或更久。根據(jù)所選用的鈍化溫度，可選擇任何時(shí)間值以實(shí)現(xiàn)所期望的鈍化處理。
[0024](3)球形釬焊粉末的篩分、包裝
[0025]待粉末充分冷卻至室溫后，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0026]通過本發(fā)明方法制備的球形釬焊粉末抗氧化性能好。
[0027]下面以實(shí)施例來具體說明本發(fā)明霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化的過程。
[0028]實(shí)施例1
[0029]霧化NiCrSi釬焊粉末的原位鈍化。霧化系統(tǒng)抽真空至真空度達(dá)到I X 10_5Pa后，充入高純氬氣至0.1MPa0采用中頻電源對(duì)NiCrSi合金錠進(jìn)行加熱、熔煉，熔煉功率為100KW，熔化形成穩(wěn)定的液態(tài)熔體后，通過輸液通道供給氣體霧化器進(jìn)行霧化制粉。霧化介質(zhì)為高純氬氣，霧化溫度為高于合金熔點(diǎn)250°C，霧化壓力為4.0MPa0所制備的NiCrSi釬焊粉末置于帶有加熱系統(tǒng)的收粉罐進(jìn)行鈍化處理，鈍化溫度120°C，鈍化氣體為氬氣加微量氧氣，通入氧氣的氧濃度為400ppm。鈍化的操作壓力保持在0.1MPa，鈍化處理時(shí)間為12小時(shí)。鈍化處理后待粉末充分冷卻至室溫，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0030]經(jīng)過測(cè)試，NiCrSi釬焊粉末(-200目)的氧含量為370ppm，平均粒徑為35 μ m，形貌為球形。將上述霧化NiCrSi釬焊粉分別放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，經(jīng)檢測(cè)NiCrSi釬焊粉的氧含量分別為400ppm、410ppm、450ppm，霧化NiCrSi釬焊粉表面無明顯顏色變化。
[0031]實(shí)施例2
[0032]霧化CuMnNi釬焊粉末的原位鈍化。霧化系統(tǒng)抽真空至真空度達(dá)到I X 10_5Pa后，充入高純氬氣至0.2MPa。采用中頻電源對(duì)CuMnNi合金錠進(jìn)行加熱、熔煉，熔煉功率為100KW，熔化形成穩(wěn)定的液態(tài)熔體后，通過輸液通道供給氣體霧化器進(jìn)行霧化制粉。霧化介質(zhì)為高純氬氣，霧化溫度為高于合金熔點(diǎn)200°C，霧化壓力為3.5MPa。所制備CuMnNi釬焊粉末置于帶有加熱系統(tǒng)的收粉罐進(jìn)行鈍化處理，鈍化溫度100°C，鈍化氣體為氬氣加微量氧氣，通入氧氣的氧濃度為300ppm。鈍化的操作壓力保持在0.15MPa，鈍化處理時(shí)間為10小時(shí)。鈍化處理后待粉末充分冷卻至室溫，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0033]經(jīng)過測(cè)試，CuMnNi釬焊粉末(-140目)的氧含量為210ppm，平均粒徑為54 μ m，形貌為球形。將上述霧化CuMnNi釬焊粉分別放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，經(jīng)檢測(cè)CuMnNi釬焊粉的氧含量分別為240ppm、250ppm、280ppm，霧化CuMnNi釬焊粉表面無明顯顏色變化。
[0034]實(shí)施例3
[0035]霧化AlSil2釬焊粉末的原位鈍化。霧化系統(tǒng)抽真空至真空度達(dá)到lX10_5Pa后，充入高純氬氣至0.3MPa。采用中頻電源對(duì)AlSi 12合金錠進(jìn)行加熱、熔煉，熔煉功率為80KW，熔化形成穩(wěn)定的液態(tài)熔體后，通過輸液通道供給氣體霧化器進(jìn)行霧化制粉。霧化介質(zhì)為高純氬氣，霧化溫度為高于合金熔點(diǎn)150°C，霧化壓力為3.0MPa0所制備AlSil2釬焊粉末置于帶有加熱系統(tǒng)的收粉罐進(jìn)行鈍化處理，鈍化溫度80°C，鈍化氣體為氬氣加微量氧氣，通入氧氣的氧濃度為200ppm。鈍化的操作壓力保持在0.2MPa，鈍化處理時(shí)間為6小時(shí)。鈍化處理后待粉末充分冷卻至室溫，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0036]經(jīng)過測(cè)試，AlSi 12釬焊粉末(-150目)的氧含量為540ppm，平均粒徑為47 μ m，形貌為球形。將上述霧化AlSil2釬焊粉分別放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，經(jīng)檢測(cè)AlSil2釬焊粉的氧含量分別為560ppm、580ppm、630ppm，霧化AlSil2釬焊粉表面無明顯顏色變化。
[0037]實(shí)施例4
[0038]霧化Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊錫粉末的原位鈍化。霧化系統(tǒng)抽真空至I X 10_5Pa后，充入氮?dú)夂?0ppm氧氣至0.05MPa。在合金熔煉爐中對(duì)Sn96.5Ag3.0Cu0.5合金錠進(jìn)行加熱、熔煉，熔煉溫度為300°C，熔化形成穩(wěn)定的液態(tài)熔體后，通過輸液通道供給旋轉(zhuǎn)盤離心霧化器進(jìn)行霧化制粉。霧化室氧含量穩(wěn)定在lOOppm，霧化溫度為高于合金熔點(diǎn)80°C。所制備的Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊錫粉末置于帶有加熱系統(tǒng)的收粉罐進(jìn)行鈍化處理，鈍化溫度100°C,鈍化氣體為氮?dú)饧游⒘垦鯕?通入氧氣的氧濃度為200ppm。鈍化的操作壓力保持在0.25MPa，鈍化處理時(shí)間為8小時(shí)。鈍化處理后待粉末充分冷卻至室溫，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0039]經(jīng)過測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)粒度type3#粉末(-325?+500目)的氧含量為68ppm，平均粒徑為32 μ m,形貌為球形。將上述霧化Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊錫粉分別放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，經(jīng)檢測(cè)Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊錫粉的氧含量分別為72ppm、73ppm、80ppm，霧化Sn96.5Ag3.0Cu0.5焊錫粉表面無明顯顏色變化。
[0040]實(shí)施例5
[0041]霧化Sn90Sbl0焊錫粉末的原位鈍化。霧化系統(tǒng)抽真空至I X 10_5Pa后，充入氮?dú)夂?0ppm氧氣至0.04MPa。在合金熔煉爐中對(duì)Sn90Sbl0合金錠進(jìn)行加熱、熔煉，熔煉溫度為350 0C，熔化形成穩(wěn)定的液態(tài)熔體后，通過輸液通道供給超聲霧化器進(jìn)行霧化制粉。霧化室氧含量穩(wěn)定在80ppm，霧化溫度為高于合金熔點(diǎn)100°C。所制備的Sn90Sbl0焊錫粉末置于帶有加熱系統(tǒng)的收粉罐進(jìn)行鈍化處理，鈍化溫度120°C，鈍化氣體為氮?dú)饧游⒘垦鯕猓ㄈ胙鯕獾难鯘舛葹?00ppm。鈍化的操作壓力保持在0.25MPa，鈍化處理時(shí)間為10小時(shí)。鈍化處理后待粉末充分冷卻至室溫，即可進(jìn)行粉末的篩分和包裝。
[0042]經(jīng)過測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)粒度type4#粉末(-400?+600目)的氧含量為80ppm，平均粒徑為28 μ m，形貌為球形。將上述霧化Sn90Sbl0焊錫粉分別放置3個(gè)月、6個(gè)月、12個(gè)月后，經(jīng)檢測(cè)Sn90Sbl0焊錫粉的氧含量分別為86ppm、88ppm、92ppm，霧化Sn90Sbl0焊錫粉表面無明顯顏色變化。
【權(quán)利要求】
1.一種霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，包括以下步驟: (1)霧化制粉階段:金屬或合金經(jīng)熔煉、凈化處理后，經(jīng)霧化器進(jìn)行霧化，霧化熔滴在霧化室中冷卻凝固形成金屬粉末； (2)鈍化處理階段:將得到的金屬粉末收集于收粉罐，進(jìn)行原位鈍化處理；收粉罐帶有加熱系統(tǒng)，鈍化氣體為惰性氣體加微量空氣或氧氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的霧化室進(jìn)行預(yù)抽真空處理，然后充保護(hù)氣體至霧化室內(nèi)壓力達(dá)到0.0l?0.5MPa，所述的保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的金屬熔體的霧化溫度為高于金屬或合金熔點(diǎn)30?300°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的霧化器為氣體霧化器、離心霧化器或超聲霧化器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的氣體霧化器的霧化壓力為0.50?lOMPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:霧化后所得金屬粉末的粒徑為I?100 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的金屬或合金為 N1、Al、S1、Sn、Pb、B1、Sb、Ag、Cu、Zn、T1、Ta、V、Zr、Cr、Mn 的一種或多種或它們的合金。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的鈍化氣體為惰性氣體加微量空氣或氧氣，鈍化氣體中的氧濃度低于500ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的鈍化處理的操作壓力為0.01?0.3MPa，鈍化處理溫度為25_120°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的霧化制備球形釬焊粉末的原位鈍化方法，其特征在于:所述的鈍化在制粉生產(chǎn)線上進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】B22F1/00GK104325147SQ201410690291
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】徐駿, 金帥, 胡強(qiáng), 朱學(xué)新, 趙新明, 林剛, 張富文, 孫彥斌 申請(qǐng)人:北京康普錫威科技有限公司