一種取向高硅鋼的制備方法
【專利摘要】一種取向高硅鋼的制備方法，屬于冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，按以下步驟進(jìn)行：（1）按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C0.001~0.003%，Si5.0~6.6%，Mn0.2~0.3%，Al0.05~0.12%，V0.01~0.04%，Nb0.03~0.06%，S0.02~0.03%，N0.009~0.020%，O≤0.0020%，余量為Fe及不可避免雜質(zhì)；（2）薄帶連鑄過程后形成鑄帶；（3）在惰性氣氛條件下進(jìn)行熱軋；（4）冷卻至550~600℃卷取，在氮氣氣氛條件下進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋；（5）酸洗去除氧化皮，然后進(jìn)行多道次冷軋；（6）再結(jié)晶退火，涂覆MgO涂層，最后卷??；（7）在氫氣流通的條件下，進(jìn)行凈化退火；（8）去除氧化鐵皮，涂覆絕緣層，平整拉伸退火，空冷卷取。本發(fā)明的方法省去高溫退火前的脫碳流程，簡化初次再結(jié)晶工藝難度，提高了高硅鋼鑄帶的低溫成型性能成品的磁性能。
【專利說明】一種取向高硅鋼的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種取向高硅鋼的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]高硅鋼一般指硅含量在4.5飛.5%的S1-Fe合金，但是6.5%Si_Fe合金由于其磁致伸縮λ s近似為0，而且具有高導(dǎo)磁率，低矯頑力，低鐵損尤其是高頻鐵損較低的特點，使其成為非常理想的軟磁合金材料；但是當(dāng)Si含量提高到4.5%以上時，合金延伸率急劇下降，
6.5%的S1-Fe合金的室溫延伸率幾乎為0。
[0003]高硅鋼成為近年來磁性材料研究的熱點，研究的方向多集中在無取向高硅鋼有序相形成規(guī)律和解釋其室溫脆性的原因以及改善措施這一方向上；歐洲、俄羅斯和日本都有通過調(diào)整合金成分，優(yōu)化設(shè)計熱軋-溫軋-冷軋流程實現(xiàn)軋制6.5%Si無取向硅鋼的報道；北京科技大學(xué)利用B等元素細(xì)化鑄態(tài)組織，阻止D03長程有序相形成從而提高板帶低溫塑性(CN 1560309A)。在高硅鋼的深入研究及工業(yè)化方向，日本也走在前列:他們綜合研究了合金元素N1、A1、Μη等對6.5%Si成型性能的改善；以及調(diào)控軋制過程對成型性的影響，提出低溫?zé)彳埆@得纖維織構(gòu)以便于更低溫度變形的思想(Takada Y, Journal of AppliedPhysics, 1988，64，5367?5369);更有學(xué)者提出薄帶快淬的辦法獲得0.55mm甚至更薄的高娃微晶帶解決脆性問題(Arai Κ.1, Journal of Applied Physics, 1988, 64,5373?5375)。
[0004]綜合來看，這些通過成分和軋制變形得到6.5%Si電工鋼的辦法可以一定程度上解決無取向高硅鋼軋制成型的難題，而薄帶快淬法制備的微晶薄帶寬度和厚度有限，幾乎很難實現(xiàn)工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)；真正把6.5%Si無取向產(chǎn)品推向?qū)嵱没氖侨毡句摴芄荆麄儾捎没瘜W(xué)氣相沉積快速滲硅法(CVD)法和軋制法制成0.Γ0.5mm規(guī)格6.5%Si_Fe合金(Haiji H.Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 1996, 160, 109?114),稱為“Super Ecore”，利用3%Si無取向電工鋼成品進(jìn)行滲硅處理，滲硅后采用高溫?zé)崽幚砭鶆蚧⒋龠M(jìn)晶粒長大，獲得磁性能良好的6.5%Si無取向電工鋼。
[0005]取向硅鋼通過二次再結(jié)晶獲得單一 Goss織構(gòu)，具有沿軋制方向具有極高的磁感和低鐵損的優(yōu)良磁性能，主要用于各種變壓器的鐵芯；常規(guī)取向硅鋼Si含量2.8^3.4%，這個Si含量的Goss單晶理論飽和磁感Bs?2.03T，B8值可以直觀反映取向硅鋼片的飽和磁感強(qiáng)度，H1-B (高磁感)取向硅鋼&在1.9(Γ?.96Τ之間，0.936 <B8/Bs < 0.966，是取向娃鋼中最聞等級的廣品。
[0006]取向聞娃鋼具有更聞的最大磁導(dǎo)率，更聞的電阻率，更低的聞頻鐵損值，能夠顯著降低電器元件的質(zhì)量和體積，提高電器效率，特別是6.5%S1-Fe合金(飽和磁感強(qiáng)度Bml.80T)磁致伸縮幾乎為0，能夠顯著降低高頻變壓器的噪音，具有極高的應(yīng)用價值；但是取向高硅鋼的制備也需要解決大量工藝難點，一方面，取向和無取向高硅鋼都需要解決基體塑性問題。另一方面，滿足發(fā)生高硅鋼獲得完善二次再結(jié)晶所需要的抑制劑條件也更加嚴(yán)格，所以下列因素顯然影響了取向高硅鋼的制備: 1)Si元素能夠顯著提高Fe-Si合金晶界遷移能力，粗化晶粒，這就造成高Si鋼鑄坯晶粒尺寸非常粗大，達(dá)到幾十mm的級別，對于塑性非常不利；
2)滿足二次再結(jié)晶發(fā)生的必要條件是帶鋼初次再結(jié)晶晶粒生長受到強(qiáng)烈抑制，而高Si鋼冷軋變形后晶界遷移速率提高需要更強(qiáng)的抑制劑；
3)抑制劑可以是化合物(如S化物和N化物等)或者單質(zhì)(如Cu、Sn、B等)，但是前者需要高溫固溶和相變析出來控制，高溫加熱鑄坯會造成晶粒過于粗化，而高硅鋼是單相鐵素體，沒有相變窗口來控制N化物的細(xì)小析出。而單質(zhì)化合物往往作為輔助抑制劑使用，單獨使用抑制力不足，還容易固溶強(qiáng)化基體，影響塑性。
[0007]通過常規(guī)流程制備取向高硅鋼，僅有少量日本專利做了一定的報道，住友金屬昭63-069917、089622專利通過50mm厚的鑄坯經(jīng)過熱軋-溫軋-冷軋得到0.2?0.3mm板帶，通過單一的MnS、AIN、TiC或者VC作為抑制劑，得到了 6.5%Si取向硅鋼，但是由于抑制劑的抑制力不足，二次再結(jié)晶取向度不高，B8/Bs=1.65T/1.80T=0.916 ;而新日鐵公司認(rèn)識到抑制力不足的問題，通過滲氮的辦法提高Α1Ν的量，但是磁感&僅提升到1.67Τ (平4-080321, 224625);顯然，這種這兩種方法并沒有突破常規(guī)流程的制約。
[0008]另外，滲硅的辦法在制備高硅取向硅鋼方面也存在問題，前面提到在無取向大量Si深入鋼帶后的擴(kuò)散退火過程會促進(jìn)晶粒長大，在取向硅鋼中這種晶界遷移會造成取向度的降低，甚至破壞原本完善的二次再結(jié)晶組織，最終無法得到良好的磁性能，目前公布的研究結(jié)果中也沒有關(guān)于磁感的報道。
[0009]雙輥薄帶連鑄技術(shù)，以轉(zhuǎn)動的兩個鑄輥為結(jié)晶器，將液態(tài)鋼水直接注入鑄輥和側(cè)封板組成的熔池內(nèi)，由液態(tài)鋼水直接凝固成形厚度為1?6mm薄帶，可不需經(jīng)過連鑄、加熱、熱軋和?；壬a(chǎn)工序。其工藝特點是液態(tài)金屬在結(jié)晶凝固的同時承受壓力加工和塑性變形，在很短的時間內(nèi)完成從液態(tài)金屬到固態(tài)薄帶的全部過程，凝固速度可達(dá)102?104°C /s,大大細(xì)化高硅鋼凝固晶粒尺寸。因此，薄帶連鑄在生產(chǎn)高硅Fe-Si合金方面具有獨特的優(yōu)勢；在這方面，日本住友金屬曾有相關(guān)專利報道，他們通過廣2_薄帶連鑄-冷軋-高溫退火獲得強(qiáng)的Goss 二次再結(jié)晶組織；但是他們對于薄帶連鑄的認(rèn)識存在局限性，鑄帶直接冷軋成材率不高，而且抑制劑的抑制能力比較弱，沒有得到高磁感取向高硅鋼。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]針對現(xiàn)有取向高硅鋼在制備方法上存在的上述問題，本發(fā)明提供一種取向高硅鋼的制備方法，基于對高硅鋼雙輥薄帶連鑄亞快速凝固過程中組織-織構(gòu)-析出的系統(tǒng)認(rèn)識，設(shè)計抑制劑方案，通過鑄帶晶粒凝固-長大行為控制和抑制劑元素固溶析出行為設(shè)計，實現(xiàn)組織-織構(gòu)-析出柔性控制，得到高磁感取向高硅鋼。
[0011]本發(fā)明的取向高硅鋼的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
1、按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C0.00Γ0.003%, Si 5.(Γ6.6%，Μη 0.2?0.3%, Α1 0.05?0.12%, V 0.θΓθ.04%, Nb 0.03?0.06%, S 0.02?0.03%, N
0.009?0.020%, 0^ 0.0020%，余量為Fe及不可避免雜質(zhì)；
2、薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度120(Tl25(rC，控制過熱度為2(T50°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)后形成鑄帶，厚度在1.8^3.0mm ；
3、鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(Tl00°C/s的速率冷卻至100(Tl05(TC，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度100(Γ1050?，終軋溫度90(T980°C，壓下量10?15%，制成熱軋鑄帶；
4、將熱軋鑄帶以2(T30°C/s的速率冷卻至55(T600°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度55(T600°C，總壓下量70?80%，制成溫軋帶;
5、將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行多道次冷軋，總壓下量為6(Γ80%，冷軋過程中進(jìn)行2?3次時效處理，時效處理溫度為28(T320°C，時間為24(T300s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶；
6、將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為12(Tl80s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在3(T60°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；
7、將涂層冷軋帶置于400±10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C/h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至122(Tl240°C，保溫2(T30h進(jìn)行凈化退火；
8、將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼。
[0012]上述的取向高硅鋼的厚度為0.10?0.25mm。
[0013]上述方法中，所述的氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30%。
[0014]上述方法中，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形。
[0015]上述的取向高硅鋼的磁性能為:P1Q/5Q在0.18?0.62胃/1^，？1(|/4(|(|在6.75?9.5 ff/kg,磁感 B8 在 1.74?1.81 T, B8/Bs=0.961 ?0.978。
[0016]本發(fā)明在國家自然科學(xué)基金項目(U1260204 ；51174059)資助下完成，創(chuàng)新性體現(xiàn)在以下幾點:
1、將鑄帶中c元素量降低到30ppm以下的水平，消除C元素偏聚形成Fe3C后對塑性的不利影響，并且省去高溫退火前的脫碳流程，大大簡化初次再結(jié)晶工藝難度；
2、通過對Mn，S，A1、V、Nb尤其是N元素的固溶，強(qiáng)烈阻止D03相的長程有序化對塑性的影響，而且間隙原子N能夠顯著增加晶內(nèi)剪切變形提高基體塑性變形能力；
3、基體中抑制劑的控制方法:抑制劑元素中S、N是固溶元素，而且常規(guī)流程中 lOOppm時，容易造成起泡等缺陷，但是薄帶連鑄流程可以明顯提高N的固溶量；基體中固溶量與凝固時鋼液過冷有直接關(guān)系，亞快速凝固過程中Si元素增加，固液相線降低，所以以固溶更多量的S和N元素，由于冷卻速度較快(1(T103°C /s)，使二者均勻分布。
[0017]4、鋼液凝固過程中有部分2(T200nm尺寸的MnS粒子析出，明顯阻礙鑄帶凝固后的晶界遷移行為，大大細(xì)化了鑄帶晶粒，提高了高硅鋼鑄帶的低溫成型性能，這是薄帶連鑄過程獨有的特點；
5、采用可分解的化合物作為抑制劑，例如MnS和(A1，V，Nb) N系列第二相粒子在升溫過程中可以強(qiáng)烈抑制初次晶粒的長大行為，為獲得均勻、發(fā)達(dá)且位向準(zhǔn)確的Goss晶粒提供穩(wěn)定基體，而且在二次再結(jié)晶完成后可以通過純H2進(jìn)行凈化退火，將S、N元素排出基體，使Mn、Al，V，Nb僅僅以固溶的形式存在于基體中，避免類似TiN等化合物分解溫度過高造成大量殘留，也可以避免B等晶界偏聚元素在基體中的不均分布造成反相疇界能提高造成的矯頑力增加，從而降低磁化過程中矯頑力使得鐵損降低；
6、復(fù)合抑制劑分階段抑制策略:低溫?zé)彳埡蜏剀堧A段N元素和基體中殘存的C元素形成(V，Nb) C和少量(V，Nb)N，抑制熱軋過程中回復(fù)和再結(jié)晶，形成纖維組織提高基體塑性也細(xì)化晶粒，為二次再結(jié)晶提供穩(wěn)定基體，初次再結(jié)晶過程中(V，Nb)C分解，C元素大部分被脫掉，形成(V，Nb) N,高溫退火過程中分解并且作為A1N粒子形核質(zhì)點，并且進(jìn)一步促進(jìn)A1N粒子的析出，A1N配合MnS作為復(fù)合抑制劑，繼續(xù)保持基體抑制力使得二次再結(jié)晶發(fā)生在較高溫度，產(chǎn)生高取向度Goss 二次晶粒，提高磁性能；
7、H1-B取向高硅鋼得以實現(xiàn)，常規(guī)流程中3%Si取向硅鋼通過抑制劑的設(shè)計可以提高抑制力得到磁感B8值在1.90以上稱為H1-B取向硅鋼，其磁感值與理論飽和磁感值的比值B8/Bs:1.90/2.03=0.94，在另一方面，在初次再結(jié)晶組織中分階段形成l(T60nm且分布均勻的第二相粒子作為抑制劑，強(qiáng)烈阻礙高硅鋼基體初次再結(jié)晶的進(jìn)行，隨著高溫退火溫度升高，基體中位向準(zhǔn)確的Goss晶粒發(fā)生異常長大，發(fā)展成完善的二次再結(jié)晶組織，鐵損值達(dá)到或接近日本專利報道水平，B8值達(dá)到1.74T以上，B8/Bs=1.74T/1.80T=0.967，遠(yuǎn)超過日本專利報道磁感水平；
8、抑制力綜合調(diào)控能力提高，便于制備薄規(guī)格0.1(T0.25mm取向高硅鋼，從而獲得更低的鐵損。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的取向高硅鋼的制備方法流程示意圖；
圖2為本發(fā)明實施例3中的產(chǎn)品的微觀組織顯微圖；
圖3為本發(fā)明實施例3中的冷軋帶再結(jié)晶退火后的宏觀組織圖；
圖4為本發(fā)明實施例3中的鑄帶的微觀組織顯微圖；圖中可見2(T200nm尺寸的MnS粒子析出。

【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明實施例中采用的薄帶連鑄機(jī)為專利CN103551532A公開的薄帶連鑄機(jī)。
[0020]本發(fā)明實施例中取向高硅鋼的制備方法流程如圖1所示:通過鋼包冶煉鋼水澆入中間包內(nèi)，經(jīng)過布流水口流入薄帶連鑄機(jī)，在兩個旋轉(zhuǎn)的銅結(jié)晶輥和側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池，鋼水凝固后形成鑄帶；經(jīng)過一道次熱軋后進(jìn)行卷??；熱軋帶在保護(hù)氣氛下進(jìn)行低溫?zé)彳埡蜏剀?，隨后進(jìn)行酸洗冷軋；冷軋完成后進(jìn)行初次再結(jié)晶退火和涂MgO，然后進(jìn)入高溫退火過程；高溫退火后，鋼卷進(jìn)行絕緣涂層和拉伸平整，拉伸平整完成后卷取。
[0021]本發(fā)明實施例中觀測顯微組織采用Zeiss Ultra 55型掃描電鏡。
[0022]本發(fā)明實施例中采用的氫氣的純度為99.9%。
[0023]本發(fā)明實施例中采用的氮氣的純度為99.9%。
[0024]實施例1
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.001%, Si 6.6%,Μη 0.2%，Α1 0.12%，V 0.01%, Nb 0.06%, S 0.02%, Ν 0.020%, 0 0.0016%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；
薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1200°C，控制過熱度為20°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在2.0mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(TlO(rC /s的速率冷卻至1000°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1000°C，終軋溫度900°C，壓下量15%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至580°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度580°C，總壓下量70%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行6道次冷軋，總壓下量為80%，冷軋過程中進(jìn)行2次時效處理，時效處理溫度為280°C，時間為300s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.10mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為120s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氣氣混合氣氛條件下進(jìn)彳丁，控制混合氣氛的露點在30 C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，猶得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400土 10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1240°C，保溫20h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為 0.18 W/kg，磁性能 P1Q/4(IQ 為 6.75 W/kg，磁感 B8 為 1.74 T，B8/Bs=0.961。
[0025]實施例2
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.003%，Si 5.0%，Mn 0.3%，A1 0.05%,
V0.04%, Nb 0.03%, S 0.03%, N 0.009%, 0 0.0018%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；
薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1250°C，控制過熱度為50°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在2.3mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(T10(TC /s的速率冷卻至1050°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1050°C，終軋溫度980°C，壓下量10%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至600°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度600°C，總壓下量70%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行7道次冷軋，總壓下量為60%，冷軋過程中進(jìn)行3次時效處理，時效處理溫度為320°C，時間為240s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.25mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為180s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在40°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400±10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1220°C，保溫30h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為 0.62 W/kg，磁性能 P1Q/4(IQ 為 9.5 W/kg，磁感 B8 為 1.81 T，B8/Bs=0.978。
[0026]實施例3
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含c 0.002%, Si 6.5%，Μη 0.23%，A10.08%, V 0.02%, Nb 0.05%, S 0.026%, N 0.018%, 0 0.0011%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1210°C，控制過熱度為30°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在1.8mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(TlO(rC /s的速率冷卻至1030°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1030°C，終軋溫度940°C，壓下量13%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至550°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度550°C，總壓下量70%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行5道次冷軋，總壓下量為62%，冷軋過程中進(jìn)行2次時效處理，時效處理溫度為320°C，時間為240s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.18mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為160s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在50°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400土 10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1230°C，保溫24h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為0.22 W/kg，磁性能


Pl0/400

為 7.1 W/kg，磁感 B8 為 1.76 T，B8/Bs=0.966。
[0027]實施例4
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.001%, Si 5.8%，Μη 0.29%，Α10.10%, V 0.03%, Nb 0.06%, S 0.02%, Ν 0.015%, 0 0.0017%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1220°C，控制過熱度為40°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在3.0mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(TlO(rC /s的速率冷卻至1050°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1050°C，終軋溫度980°C，壓下量15%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至570°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度570°C，總壓下量80%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行6道次冷軋，總壓下量為70%，冷軋過程中進(jìn)行3次時效處理，時效處理溫度為280°C，時間為300s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.15mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為140s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在60°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400土 10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1240°C，保溫20h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為 0.34 W/kg，磁性能 P1Q/4(IQ 為 7.4 W/kg，磁感 B8 為 1.77 T，B8/Bs=0.975。
[0028]實施例5
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.003%, Si 5.2%，Μη 0.27%，Α10.06%, V 0.04%, Nb 0.04%, S 0.028%, Ν 0.014%, 0 0.0018%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1230°C，控制過熱度為40°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在2.5mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(T10(TC /s的速率冷卻至1000°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1000°C，終軋溫度900°C，壓下量12%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至580°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度580°C，總壓下量75%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行7道次冷軋，總壓下量為67%，冷軋過程中進(jìn)行2次時效處理，時效處理溫度為300°C，時間為280s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.18mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為180s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氣氣混合氣氛條件下進(jìn)彳丁，控制混合氣氛的露點在30 C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，猶得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400土 10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1220°C，保溫30h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為0.43 W/kg，磁性能


Pl0/400

為 8.2 W/kg，磁感 B8 為 1.76 T，B8/Bs=0.965。
[0029]實施例6
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.002%，Si 6.1%,Μη 0.3%，Α1 0.07%,
V0.01%, Nb 0.05%, S 0.026%, Ν 0.020%, 0 0.0012%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；
薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1250°C，控制過熱度為50°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在2.8mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(T10(TC /s的速率冷卻至1030°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1030°C，終軋溫度940°C，壓下量15%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至560°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度560°C，總壓下量75%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(Γ200?進(jìn)行5道次冷軋，總壓下量為80%，冷軋過程中進(jìn)行3次時效處理，時效處理溫度為300°C，時間為300s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.12mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為160s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在40°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400±10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1230°C，保溫24h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為 0.29 W/kg，磁性能 P1Q/4(IQ 為 7.5 W/kg，磁感 B8 為 1.74 T，B8/Bs=0.973。
[0030]實施例7
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.001%, Si 5.5%，Μη 0.22%，Α10.11%, V 0.02%, Nb 0.05%, S 0.03%, Ν 0.010%, 0 0.0018%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1200°C，控制過熱度為20°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在3.0mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(TlO(rC /s的速率冷卻至1050°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1050°C，終軋溫度980°C，壓下量15%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至600°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度600°C，總壓下量70%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行6道次冷軋，總壓下量為76%，冷軋過程中進(jìn)行2次時效處理，時效處理溫度為280°C，時間為280s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.18mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為140s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在50°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400土 10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1240°C，保溫20h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800± 10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為 0.49 W/kg，磁性能 P1Q/4(IQ 為 7.8 W/kg，磁感 B8 為 1.77 T，B8/Bs=0.968。
[0031]實施例8
按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C 0.003%, Si 5.8%，Μη 0.29%，Α10.06%, V 0.03%, Nb 0.05%, S 0.021%, Ν 0.017%, 0 0.0016%，余量為 Fe 及不可避免雜質(zhì)；薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度1220°C，控制過熱度為30°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)，在旋轉(zhuǎn)的鑄輥與側(cè)封板組成的結(jié)晶器內(nèi)形成熔池并凝固成形；厚度在1.8mm ；
鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(TlO(rC /s的速率冷卻至1000°C，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度1000°c，終軋溫度900°C，壓下量10%，制成熱軋鑄帶；
將熱軋鑄帶以2(T30°C /s的速率冷卻至550°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度550°C，總壓下量70%，制成溫軋帶；
將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(Γ200?進(jìn)行7道次冷軋，總壓下量為70%，冷軋過程中進(jìn)行3次時效處理，時效處理溫度為320°C，時間為240s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶，厚度為0.15mm ；
將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為120s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在60°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶；氮氣氫氣混合氣氛中氫氣的體積濃度為30% ；
將涂層冷軋帶置于400土 10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C /h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至1220°C，保溫30h進(jìn)行凈化退火；
將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼，磁性能P1Q/5Q為 0.37 W/kg，磁性能 P1Q/4(IQ 為 7.2 W/kg，磁感 B8 為 1.75 T，B8/Bs=0.970。
【權(quán)利要求】
1.一種取向高硅鋼的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)按設(shè)定成分冶煉鋼水，其成分按重量百分比含C0.0Ol?0.003%，Si 5.(Γ6.6%，Mn 0.2?0.3%, Al 0.05?0.12%, V 0.θΓθ.04%, Nb 0.03?0.06%, S 0.02?0.03%, N0.009?0.020%, O彡0.0020%，余量為Fe及不可避免雜質(zhì)； (2)薄帶連鑄過程:將鋼水通過澆口進(jìn)入中間包，中間包預(yù)熱溫度120(T125(TC，控制過熱度為2(T50°C，鋼水通過中間包進(jìn)入薄帶連鑄機(jī)后形成鑄帶，厚度在1.8^3.0mm ； (3)鑄帶出輥后在惰性氣氛條件下，以5(Tl00°C/s的速率冷卻至100(Tl05(TC，然后進(jìn)行熱軋，開軋溫度100(Γ1050?，終軋溫度90(T980°C，壓下量10?15%，制成熱軋鑄帶； (4)將熱軋鑄帶以2(T30°C/s的速率冷卻至55(T600°C卷取，然后在氮氣氣氛條件下，進(jìn)行低溫?zé)彳?溫軋，開軋溫度760±5°C，終軋溫度55(T600°C，總壓下量7(Γ80%，制成溫軋帶; (5)將溫軋帶酸洗去除氧化皮，然后在10(T20(TC進(jìn)行多道次冷軋，總壓下量為60?80%，冷軋過程中進(jìn)行2?3次時效處理，時效處理溫度為28(T320°C，時間為24(T300s，每次時效處理是在相鄰兩道次冷軋之間，獲得冷軋帶； (6)將冷軋帶在850±10°C進(jìn)行再結(jié)晶退火，時間為12(Tl80s，再結(jié)晶退火時冷軋帶是在氮氣氫氣混合氣氛條件下進(jìn)行，控制混合氣氛的露點在3(T60°C，然后涂覆MgO涂層，最后卷取，獲得涂層冷軋帶； (7)將涂層冷軋帶置于400±10°C的環(huán)形爐內(nèi)，在氫氣流通的條件下，先以3(T40°C/h的速度升溫至1000±10°C，然后以1(T20°C /h的速度升溫至1130±10°C，再以3(T40°C /h的速度升溫至122(Tl240°C，保溫2(T30h進(jìn)行凈化退火； (8)將凈化退火后的涂層冷軋帶進(jìn)行表面清理去除氧化鐵皮，再涂覆絕緣層，然后在800±10°C進(jìn)行平整拉伸退火，最后空冷至650°C以下卷取，獲得取向高硅鋼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取向高硅鋼的制備方法，其特征在于所述的取向高硅鋼的厚度為0.10?0.25mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取向高硅鋼的制備方法，其特征在于所述的取向高硅鋼的磁性能為:P10/50 在 0.18?0.62，P10/400 在 6.75?9.5，磁感 B8 在 1.74?1.81 T，B8/BS=0.96Γ0.978。
【文檔編號】C22C38/12GK104372238SQ201410505834
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】王國棟, 張元祥, 王洋, 盧翔, 方烽, 曹光明, 李成剛, 許云波, 劉振宇 申請人:東北大學(xué)