一種從廢銠電鍍液中回收銠的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從廢銠電鍍液中回收銠的方法，其特征在于，將廢銠電鍍液中加入固體強堿至溶液pH＝8～10，使銠以氫氧化銠形式沉淀，固液分離后，采用鹽酸溶解沉淀物，獲得含銠溶液，然后通過離子交換去除陽離子雜質(zhì)，解析后，獲得純凈的氯銠酸溶液；調(diào)整純氯銠酸溶液的pH＝6～7，緩慢加入水合肼煮沸還原得到銠黑，銠黑在氫還原爐中還原，還原溫度700～800℃，時間2～3h，得到純銠粉。銠的回收率大于94％，純度99.95％。本發(fā)明工藝流程簡單，銠回收率高，成本低。
【專利說明】一種從廢銠電鍍液中回收銠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從貴金屬廢液中回收貴金屬的方法，具體涉及一種從銠電鍍過程中產(chǎn)生的廢銠電鍍液中回收銠的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]銠具有獨特的物理化學(xué)性能，質(zhì)硬而脆，化學(xué)穩(wěn)定性很高，在中等溫度下它不被王水和大多數(shù)酸溶解，在200~600°C可與熱濃硫酸、熱氫溴酸、次氯酸鈉和游離鹵素起化學(xué)反應(yīng)，與許多熔融金屬，如金、銀、鈉和鉀以及熔融的堿不起反應(yīng)。電鍍銠呈銀白色，具有反射率高、耐磨性好、接觸電阻小、導(dǎo)電性好、化學(xué)穩(wěn)定性高的特點，在光學(xué)儀器(如化學(xué)儀器、反光鏡、顯微鏡的反光鍍層)、電器工業(yè)(如無線電或聲頻上的表面接觸層、印制線路板上插接件的耐磨層及用作裝飾層、防銀變色層等)、首飾加工等領(lǐng)域具有十分廣泛的應(yīng)用。銠電鍍液的主鹽有硫酸銠、磷酸銠、磷酸、硫酸銠、高氯酸銠、氨基磺酸銠、氟硼酸銠、氯化銠的氨配位物等。水溶性電鍍銠技術(shù)的日趨成熟、應(yīng)用日益廣泛，隨之而來的是大量的廢銠電鍍液。從電鍍銠廢液中回收銠具有顯著的經(jīng)濟效益。目前從電鍍銠液中回收銠多用金屬置換法，置換產(chǎn)物用鹽酸溶解置換金屬后再進(jìn)行精煉獲得純銠產(chǎn)品，重新制備為相應(yīng)的化合物復(fù)用。其缺點是，金屬用量很難準(zhǔn)確掌握，置換產(chǎn)物夾帶金屬多，分離置換金屬時可能導(dǎo)致銠的二次分散損失，置換產(chǎn)物易呈微細(xì)懸浮狀態(tài)，較難快速沉降聚集，固液分離時可能會影響銠的回收率。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對銠電鍍過程中產(chǎn)生的廢銠電鍍液的回收問題，提出了一種從廢銠電鍍液中回收銠的方法，本發(fā)明工藝流程簡單，銠回收率高，成本低。
[0004]本發(fā)明包括中合沉淀、溶解分離、水合肼還原、氫還原4個步驟:
[0005]①中和沉淀:將固體強堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種)加入到廢銠電鍍液中，調(diào)節(jié)溶液PH = 8~10，使電鍍液中銠以氫氧化銠形式沉淀完全；
[0006]②溶解分離:將氫氧化銠沉淀用鹽酸溶解，使銠以氯銠絡(luò)合陰離子形式存在，再通過離子交換樹脂將溶液中的陽離子去除，解析后獲得純氯銠酸溶液。
[0007]③水合肼還原:調(diào)整所得的純氯銠酸溶液的pH = 6~7，控制90~100°C溫度下緩慢加入水合肼煮沸還原，得到銠黑；
[0008]④氫還原:將錯黑在氫還原爐中還原，還原溫度為700~800°C,還原時間為2~3h,獲得聞純錯粉；
[0009]本發(fā)明實現(xiàn)電鍍液中的金屬銠的高效回收，制得高純銠粉，工藝流程簡單，銠回收率高，成本低。采用本發(fā)明方法制備所得的銠粉純度為99.95%，銠的回收率大于94%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]附圖圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0012]實施例1，參見附圖1，將IL的廢銠電鍍液中和沉淀:將固體氫氧化鈉加入到廢銠電鍍液中，調(diào)節(jié)溶液PH = 9，得到氫氧化銠沉淀；固液分離后，將所得的氫氧化銠沉淀用鹽酸溶解，經(jīng)離子交換去除陽離子雜質(zhì)，解析后獲得純氯銠酸溶液；然后調(diào)整溶液PH = 7，添加水合肼煮沸還原后得到銠黑；銠黑在氫還原爐中還原，還原溫度為700°C，還原時間為3h，獲得純銠粉。銠的回收率大于94%，銠粉純度99.95%。
[0013]實施例2，參見附圖1，將IL的廢銠電鍍液中和沉淀:將固體氫氧化鉀加入到廢銠電鍍液中，調(diào)節(jié)溶液PH = 9，得到氫氧化銠沉淀；固液分離后，將所得的氫氧化銠沉淀用鹽酸溶解，經(jīng)離子交換去除陽離子雜質(zhì)，解析后獲得純氯銠酸溶液；然后調(diào)整溶液PH = 7，添加水合肼煮沸還原后得到銠黑；銠黑在氫還原爐中還原，還原溫度為700°C，還原時間為3h，獲得純銠粉。銠的回收率大于94%，銠粉純度99.95%。
[0014]實施例3，參見附圖1，將IL的廢銠電鍍液中和沉淀:將固體氫氧化鈉加入到廢銠電鍍液中，調(diào)節(jié)溶液PH = 10，得到氫氧化銠沉淀；固液分離后，將所得的氫氧化銠沉淀用鹽酸溶解，經(jīng)離子交換去除陽離子雜質(zhì)，解析后獲得純氯銠酸溶液；然后調(diào)整溶液PH = 6，添加水合肼煮沸還原后得到銠黑；銠黑在氫還原爐中還原，還原溫度為800°C，還原時間為2h，獲得純銠粉。銠的回收率大于94%，銠粉純度99.95%。
【權(quán)利要求】
1.從廢銠電鍍液中回收銠的方法，其特征在于包含以下工藝步驟: ①中和沉淀:將固體強堿加入到廢銠電鍍液中，調(diào)節(jié)溶液pH值，使電鍍液中銠以氫氧化錯形式沉淀； ②溶解分離:將步驟①所得的氫氧化銠沉淀用酸溶解，再通過離子交換出去雜質(zhì)離子，解析后獲得純氯銠酸溶液； ③水合肼還原:調(diào)整步驟②所得的純氯銠酸溶液的PH值，加入水合肼煮沸還原得到銠里.④氫還原:將步驟③所得的銠黑在氫還原爐中還原，獲得純銠粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢銠電鍍液中回收銠的方法，其特征在于步驟①所述固體強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢銠電鍍液中回收銠的方法，其特征在于步驟①所述調(diào)整溶液pH = 8~10。
4.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的從廢銠電鍍液中回收銠的方法，其特征在于步驟②所述的酸為鹽酸。
【文檔編號】C22B11/00GK104178641SQ201410425297
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】董海剛, 保思敏, 趙家春, 吳躍東, 李博捷, 楊海瓊, 童偉鋒, 王亞雄, 吳曉峰 申請人:昆明貴金屬研究所