一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及以一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法，是針對鎂合金強(qiáng)度、硬度低和耐腐蝕性差的情況，采用高壓低溫?zé)Y(jié)法，對大顆粒的鎂合金粉進(jìn)行動態(tài)結(jié)晶，獲得高致密度的均勻的細(xì)晶鎂合金燒結(jié)體，即細(xì)晶鎂合金塊，此制備工藝方法先進(jìn)，不添加增強(qiáng)劑，迅速快捷，數(shù)據(jù)翔實(shí)精確，制備的細(xì)晶鎂合金塊合金晶粒尺寸≤10μm，致密度達(dá)到99.5%，顯微維氏硬度達(dá)103.8HV，且均勻性好，是十分理想的制備細(xì)晶鎂合金塊的方法。
【專利說明】一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法，屬有色輕金屬材料的制備及應(yīng)用的【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0002]技術(shù)背景
鎂合金是有色輕金屬結(jié)構(gòu)材料，常在航空、航天、汽車、電子工業(yè)中得到應(yīng)用，但由于鎂合金的強(qiáng)度低、硬度低、塑性差、耐熱性差、耐腐蝕性差，使它的應(yīng)用受到了很大的局限。
[0003]為了增加鎂合金的強(qiáng)度、硬度、耐腐蝕性，常對鎂合金進(jìn)行強(qiáng)化處理，例如:摻雜陶瓷顆粒法、等通道擠壓法、輥軋法、粉末燒結(jié)法，這些方法能夠按照使用要求對鎂合金進(jìn)行加工強(qiáng)化處理，但對于鎂合金金相組織的細(xì)晶化還存在缺陷，限制了鎂合金的使用范圍。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的
本發(fā)明的目的是針對【背景技術(shù)】的狀況，采用高壓低溫?zé)Y(jié)法，對大顆粒鎂合金粉進(jìn)行動態(tài)結(jié)晶，獲得組織均勻高致密度的細(xì)晶鎂合金燒結(jié)體，達(dá)到細(xì)化鎂合金晶粒、增強(qiáng)鎂合金力學(xué)性能的目的。
[0005]技術(shù)方案
本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂合金塊、鉻鑰鋼塊、石墨紙、無水乙醇、氬氣、砂紙，準(zhǔn)備用量如下:以克、毫米，毫升、厘米3為計量單位續(xù)合金塊:AZ91、50mm X 50mm X 50mm ;
鉻鑰鋼塊:Cr5MoV、60mmX30mmX30mm，兩塊；
石墨紙:C、0.35mmX 500mm, 5 片；
無水乙醇:C2H6O、500mL± 1mL ；
IS氣:Ar、100000cm3± 100 cm3 ；
砂紙:400 目、200mmX 0.5mmX 300mm, 2 塊；
制備方法如下:
(1)制備開合式模具
開合式模具用鉻鑰鋼制作，模具型腔表面粗糙度為Ra 0.08-0.16ym；
(2)粉碎鎂合金塊，并過篩
將鎂合金塊置于粉碎機(jī)內(nèi)粉碎，然后用80目篩網(wǎng)過篩，粉碎、過篩反復(fù)進(jìn)行，制成鎂合金顆粒，顆粒直徑< 200 μ m ；
(3)裝料
將開合式模具垂直置于鋼質(zhì)平板上，將鉻鑰鋼塊置于模具底部；
將石墨紙裝貼于鉻鑰鋼塊及模具型腔內(nèi)壁上；
將鎂合金顆粒均勻裝入開合式模具內(nèi)；
將石墨紙置于鎂合金顆粒上部；
將另一鉻鑰鋼塊置于石墨紙上部； (4)高壓低溫?zé)Y(jié)，制備細(xì)晶鎂合金塊
細(xì)晶鎂合金塊的高壓低溫?zé)Y(jié)是在液壓燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在高壓施壓、低溫加熱、氬氣保護(hù)下完成的；
①打開液壓燒結(jié)爐的真空燒結(jié)釜，將裝料后的開合式模具移入真空燒結(jié)釜內(nèi)的工作臺上；將液壓燒結(jié)爐的壓桿對準(zhǔn)開合式模具內(nèi)的鉻鑰鋼塊上，并密閉；
②開啟真空泵，抽取真空燒結(jié)釜內(nèi)空氣，使釜內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到0.05Pa ；
③開啟IS氣瓶，向真空燒結(jié)爸內(nèi)輸入IS氣，IS氣輸入速度200cm3/min,使爸內(nèi)壓強(qiáng)恒定為 0.1MPa ；
④開啟液壓燒結(jié)爐的加熱器，加熱真空燒結(jié)釜內(nèi)的開合式模具及其內(nèi)的鎂合金顆粒，加熱溫度300°C ±2°C，加熱時間20min ；
⑤開啟液壓燒結(jié)爐的液壓油缸，通過壓桿對準(zhǔn)開合式模具內(nèi)的鉻鑰鋼塊垂直施壓，施壓壓強(qiáng)1200MPa，施壓時間48h ;開合式模具內(nèi)的鎂合金顆粒在加熱、施壓過程中晶粒細(xì)化，并燒結(jié)成細(xì)晶鎂合金塊；
⑥關(guān)閉液壓燒結(jié)爐加熱器，停止加熱；使細(xì)晶鎂合金塊在施壓狀態(tài)下、氬氣保護(hù)下冷卻至 25 0C ；
⑦關(guān)閉液壓燒結(jié)爐的液壓油缸，停止施壓；
關(guān)閉氬氣瓶，停止輸入氬氣；
打開真空燒結(jié)釜，取出開合式模具；
⑧打開開合式模具開合架，取出細(xì)晶鎂合金塊；
(5)低溫回火
將細(xì)晶鎂合金塊置于熱處理回火爐內(nèi)，進(jìn)行低溫回火，回火溫度150°C，回火時間30min ；
(6)打磨、潔凈處理
將細(xì)晶鎂合金塊置于鋼質(zhì)平板上，用砂紙打磨周邊及正反表面；然后用無水乙醇清洗細(xì)晶鎂合金塊周邊及正反表面，使其潔凈；
(7)檢測、分析、表征
對制備的細(xì)晶鎂合金塊的形貌、色澤、致密度、金相組織、力學(xué)性能進(jìn)行檢測、分析、表征；
用阿基米德法測定細(xì)晶鎂合金塊的致密度；
用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相組織分析；
用顯微維氏硬度儀進(jìn)行硬度分析；
結(jié)論:細(xì)晶鎂合金塊為銀白色方形塊體，致密度達(dá)到99.5%，合金晶粒尺寸< 1ym,顯微維氏硬度103.8HV，均勻性好。
[0006] 有益效果本發(fā)明與【背景技術(shù)】相比具有明顯的先進(jìn)性，是針對鎂合金塊強(qiáng)度、硬度低、耐腐蝕性差的情況，采用高壓低溫?zé)Y(jié)法，對大顆粒鎂合金粉末進(jìn)行動態(tài)結(jié)晶，獲得高致密度的均勻的鎂合金燒結(jié)體，即細(xì)晶鎂合金塊、此制備工藝方法先進(jìn)，不添加增強(qiáng)劑，迅速快捷，數(shù)據(jù)翔實(shí)精確，制備的細(xì)晶鎂合金塊合金晶粒尺寸< ?ο μ m，致密度達(dá)到99.5%，顯微維氏硬度達(dá)103.8HV，且均勻性好，是十分理想的制備細(xì)晶鎂合金塊的方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1細(xì)晶鎂合金塊高壓低溫?zé)Y(jié)狀態(tài)圖圖2細(xì)晶鎂合金塊橫切面金相組織結(jié)構(gòu)圖圖3細(xì)晶鎂合金塊顯微硬度變化趨勢圖
圖中所示，附圖標(biāo)記清單如下:
1、液壓燒結(jié)爐，2、控制箱，3、液壓油缸，4、工作臺，5、出油管，6、回油管，7、壓桿，8、開合式模具，9、開合架，10、鎂合金顆粒，11、第一鉻鑰鋼塊，12、第二鉻鑰鋼塊，13、第一石墨紙，14、第二石墨紙，15、真空泵，16、真空閥，17、真空管，18、氬氣瓶，19、氬氣閥，20、氬氣管，21、氬氣，22、顯示屏，23、指示燈，24、電源開關(guān)，25、加熱溫度控制器，26、液壓油缸控制器，27、爐腔。

【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
圖1所示，為細(xì)晶鎂合金塊高壓低溫?zé)Y(jié)狀態(tài)圖，各部位置、連接關(guān)系要正確，按量配置，按序操作。
[0009]制備使用的化學(xué)物質(zhì)的量值是按預(yù)先設(shè)置的范圍確定的，以克、毫米、毫升、厘米3為計量單位。
[0010]細(xì)晶鎂合金塊的高壓低溫?zé)Y(jié)是在液壓燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在高壓施壓、低溫加熱、1?氣保護(hù)下完成的；
液壓燒結(jié)爐為立式，在液壓燒結(jié)爐I的下部為控制箱2、上部設(shè)有液壓油缸3，液壓油缸3通過出油管5、回油管6與控制箱2連接；液壓燒結(jié)爐I的內(nèi)部為爐腔27，在液壓燒結(jié)爐I的內(nèi)底部設(shè)有工作臺4，在工作臺4上部垂直置放開合式模具8，開合式模具8由開合架9固定；在開合式模具8內(nèi)底部置放第一鉻鑰鋼塊11，在第一鉻鑰鋼塊11上部置放第一石墨紙13，在第一石墨紙13上部均勻裝入鎂合金顆粒10，在鎂合金顆粒10上部置放第二石墨紙14，在第二石墨紙14上部置放第二鉻鑰鋼塊12，第二鉻鑰鋼塊12上部由壓桿7壓牢，壓桿7上部與液壓油缸3連接，液壓油缸3通過壓桿7向開合式模具8內(nèi)施壓；在液壓燒結(jié)爐I的右下部設(shè)有真空泵15，真空泵15通過真空閥16、真空管17與爐腔27連通；在液壓燒結(jié)爐I的左部設(shè)有氬氣瓶18，氬氣瓶18通過氬氣閥19、氬氣管20向爐腔27內(nèi)輸入氬氣21 ;在控制箱2上設(shè)有顯示屏22、指示燈23、電源開關(guān)24、加熱溫度控制器25、液壓油缸控制器26。
[0011]圖2所示，為細(xì)晶鎂合金塊橫切面金相組織結(jié)構(gòu)圖，圖中所示，鎂合金粉體顆粒完全燒結(jié)，燒結(jié)體晶粒尺寸< ?ο μ m，且晶界處均勻，彌散分布著大量細(xì)小的第二相粒子。
[0012]圖3所示，為細(xì)晶鎂合金塊顯微硬度變化趨勢圖，圖中所示，為經(jīng)過不同高壓低溫?zé)Y(jié)時間后得到塊體的纖維硬度變化，燒結(jié)48h后燒結(jié)體硬度基本穩(wěn)定，達(dá)到103.8HV。比鑄態(tài)鎂合金塊的顯微硬度提高了 27%。
【權(quán)利要求】
1.一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法，其特征在于:使用的化學(xué)物質(zhì)材料為:鎂合金塊、鉻鑰鋼塊、石墨紙、無水乙醇、氬氣、砂紙，其準(zhǔn)備用量如下:以克、毫米，毫升、厘米3為計量單位 續(xù)合金塊:AZ91、50mm X 50mm X 50mm ; 鉻鑰鋼塊:Cr5MoV、60mmX30mmX30mm，兩塊； 石墨紙:C、0.35mmX 500mm, 5 片； 無水乙醇:C2H6O、500mL± 1mL ；
IS氣:Ar、100000cm3± 10cm3 ；
砂紙:400 目、200mmX 0.5mmX 300mm, 2 塊； 制備方法如下: (1)制備開合式模具 開合式模具用鉻鑰鋼制作，模具型腔表面粗糙度為Ra 0.08-0.16ym； (2)粉碎鎂合金塊，并過篩 將鎂合金塊置于粉碎機(jī)內(nèi)粉碎，然后用80目篩網(wǎng)過篩，粉碎、過篩反復(fù)進(jìn)行，制成鎂合金顆粒，顆粒直徑< 200 μ m ； (3)裝料 將開合式模具垂直置于鋼質(zhì)平板上，將鉻鑰鋼塊置于模具底部； 將石墨紙裝貼于鉻鑰鋼塊及模具型腔內(nèi)壁上； 將鎂合金顆粒均勻裝入開合式模具內(nèi)； 將石墨紙置于鎂合金顆粒上部； 將另一鉻鑰鋼塊置于石墨紙上部； (4)高壓低溫?zé)Y(jié)，制備細(xì)晶鎂合金塊 細(xì)晶鎂合金塊的高壓低溫?zé)Y(jié)是在液壓燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行的，是在高壓施壓、低溫加熱、氬氣保護(hù)下完成的； ①打開液壓燒結(jié)爐的真空燒結(jié)釜，將裝料后的開合式模具移入真空燒結(jié)釜內(nèi)的工作臺上；將液壓燒結(jié)爐的壓桿對準(zhǔn)開合式模具內(nèi)的鉻鑰鋼塊上；并密閉； ②開啟真空泵，抽取真空燒結(jié)釜內(nèi)空氣，使釜內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到0.05Pa ； ③開啟IS氣瓶，向真空燒結(jié)爸內(nèi)輸入IS氣，IS氣輸入速度200cm3/min,使爸內(nèi)壓強(qiáng)恒定為 0.1MPa ； ④開啟液壓燒結(jié)爐的加熱器，加熱真空燒結(jié)釜內(nèi)的開合式模具及其內(nèi)的鎂合金顆粒，加熱溫度300°C ±2°C，加熱時間20min ； ⑤開啟液壓燒結(jié)爐的液壓油缸，通過壓桿對準(zhǔn)開合式模具內(nèi)的鉻鑰鋼塊垂直施壓，施壓壓強(qiáng)1200MPa，施壓時間48h ;開合式模具內(nèi)的鎂合金顆粒在加熱、施壓過程中晶粒細(xì)化，并燒結(jié)成細(xì)晶鎂合金塊； ⑥關(guān)閉液壓燒結(jié)爐加熱器，停止加熱；使細(xì)晶鎂合金塊在施壓狀態(tài)下、氬氣保護(hù)下冷卻至 25 0C ； ⑦關(guān)閉液壓燒結(jié)爐的液壓油缸，停止施壓； 關(guān)閉氬氣瓶，停止輸入氬氣； 打開真空燒結(jié)釜，取出開合式模具； ⑧打開開合式模具開合架，取出細(xì)晶鎂合金塊； (5)低溫回火 將細(xì)晶鎂合金塊置于熱處理回火爐內(nèi)，進(jìn)行低溫回火，回火溫度150°C，回火時間30min ； (6)打磨、潔凈處理 將細(xì)晶鎂合金塊置于鋼質(zhì)平板上，用砂紙打磨周邊及正反表面；然后用無水乙醇清洗細(xì)晶鎂合金塊周邊及正反表面，使其潔凈； (7)檢測、分析、表征 對制備的細(xì)晶鎂合金塊的形貌、色澤、致密度、金相組織、力學(xué)性能進(jìn)行檢測、分析、表征； 用阿基米德法測定細(xì)晶鎂合金塊的致密度； 用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相組織分析； 用顯微維氏硬度儀進(jìn)行硬度分析； 結(jié)論:細(xì)晶鎂合金塊為銀白色方形塊體，致密度達(dá)到99.5%，合金晶粒尺寸< 1ym,顯微維氏硬度103.8HV，均勻性好。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種細(xì)晶鎂合金塊的制備方法，其特征在于: 液壓燒結(jié)爐為立式，在液壓燒結(jié)爐(I)的下部為控制箱(2)、上部設(shè)有液壓油缸(3)，液壓油缸(3)通過出油管(5)、回油管(6)與控制箱(2)連接；液壓燒結(jié)爐(I)的內(nèi)部為爐腔(27)，在液壓燒結(jié)爐(I)的內(nèi)底部設(shè)有工作臺(4)，在工作臺(4)上部垂直置放開合式模具(8),開合式模具(8)由開合架(9)固定；在開合式模具(8)內(nèi)底部置放第一鉻鑰鋼塊(11),在第一鉻鑰鋼塊(11)上部置放第一石墨紙(13)，在第一石墨紙(13)上部均勻裝入鎂合金顆粒(10)，在鎂合金顆粒(10)上部置放第二石墨紙(14)，在第二石墨紙(14)上部置放第二鉻鑰鋼塊(12)，第二鉻鑰鋼塊(12)上部由壓桿(7)壓牢，壓桿(7)上部與液壓油缸(3)連接，液壓油缸(3 )通過壓桿(7 )向開合式模具(8 )內(nèi)施壓；在液壓燒結(jié)爐(I)的右下部設(shè)有真空泵(15)，真空泵(15)通過真空閥(16)、真空管(17)與爐腔(27)連通；在液壓燒結(jié)爐(I)的左部設(shè)有氬氣瓶(18)，氬氣瓶(18)通過氬氣閥(19)、氬氣管(20)向爐腔(27)內(nèi)輸入氬氣(21);在控制箱(2)上設(shè)有顯示屏(22)、指示燈(23)、電源開關(guān)(24)、加熱溫度控制器(25)、液壓油缸控制器(26)。
【文檔編號】C22F1/06GK104174849SQ201410365927
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】樊建鋒, 張華 , 張文磊, 董洪標(biāo), 許并社 申請人:太原理工大學(xué)