一種微細(xì)Mo-Ru-B釬料粉末及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微細(xì)Mo-Ru-B釬料粉末及其制備方法,并公開了用化學(xué)共沉淀法制備Mo-Ru-B釬料粉末,將三氯化釕、鉬酸銨和硼酸銨制成混和溶液，混和溶液進(jìn)行低溫干燥后，加熱去除氯化銨，再用氫氣還原處理，研磨、過篩制成所需成分Mo-Ru-B釬料粉末。制備后的釬料粉末90％粒度≤6微米，最大粒度≤10微米。本發(fā)明提出制備Mo-Ru-B釬料粉末的特點(diǎn)是:釬料粉末微細(xì)(90％顆?！?微米)、成分均勻，從而可滿足大功率高效微波管陰極組件微細(xì)構(gòu)件涂覆釬焊。
【專利說明】—種微細(xì)Mo-Ru-B釬料粉末及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及Mo-Ru-B粉末成分及其制造方法，特別是涉及化學(xué)反應(yīng)共沉淀法制造微細(xì)Mo-Ru-B釬料粉末的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在某些大功率高效微波管陰極組件的釬焊中，需在1700~1750°C溫度范圍釬焊，但熔化溫度在此范圍內(nèi)的陰極組件專用高溫釬料，在國內(nèi)外未見相關(guān)報道。本發(fā)明首次提出一種高溫釬料Mo-Ru-B合金釬料，釬料的成分為質(zhì)量分?jǐn)?shù)Mo:30% ±1%，Ru:64%±1%，B:6% ±1%，釬料釬焊溫度1700~1750°C，能滿足上述大功率高效微波管陰極組件的釬焊要求。
[0003]因?yàn)樵摮煞趾辖鹑埸c(diǎn)很高，采用傳統(tǒng)的將合金熔化后氣霧化方法制備釬料粉末很難實(shí)現(xiàn)，因此在現(xiàn)有的技術(shù)中，可采用純Mo粉、純Ru粉和純B粉按合金所需重量比例進(jìn)行機(jī)械混合、制成設(shè)計要求成分的Mo-Ru-B釬料粉末或用Mo-Ru-B合金錠采用機(jī)械破碎-研磨法制備Mo-Ru-B釬料粉末，由于釬料成分位于共晶成分，在釬焊溫度作用下，混合的釬料粉末通過共晶反應(yīng)熔化、完成對母材的釬焊連接。
[0004]采用現(xiàn)有技術(shù)制備Mo-Ru-B釬料粉末的方法不足在于:機(jī)械混合法制備的釬料成分不均勻，導(dǎo)致釬料熔化特性不佳；機(jī)械破碎-研磨法制備的粉末粒度較大(> 30微米)，還有容易帶入研磨罐及研磨球中其它雜質(zhì)金屬成分，不能滿足微細(xì)構(gòu)件涂覆的使用工藝要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明首次提出一種高溫釬料Mo-Ru-B合金釬料，并可解決采用現(xiàn)有技術(shù)制備Mo-Ru-B釬料使用中存在的成分不均勻、使用工藝性欠佳等不足。本發(fā)明Mo-Ru-B釬料粉末是采用化學(xué)反應(yīng)共沉淀法制備，釬料是由以鑰釕硼化合物顆粒為主體和少量純Mo、Ru、B顆粒組成的混合物。
[0006]本發(fā)明方法制備的Mo-Ru-B釬料粉末，不僅微細(xì)(90%粒度< 6微米)，且釬料粉末中90%左右顆粒是Mo-Ru-B化合物，從而賦予了混合物中Mo、Ru及B分布的高均勻性，有利三種元素在釬焊溫度下共晶反應(yīng)的進(jìn)行，有利釬料熔化和提高釬焊特性，90%顆粒<6微米微細(xì)釬料粉末，還有利于釬料在精細(xì)構(gòu)件上涂覆，提高了釬料的使用工藝性能。
[0007]本發(fā)明Mo-Ru-B粉末釬料制備方法主要步驟如下:
[0008]按Mo-Ru-B釬料設(shè)計的成分，稱量出三氯化釕、鑰酸銨及硼酸銨，裝入瓷坩堝中，倒入PH = I的鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢?，待完全溶解后，?00~150°C溫度下把混合溶液干燥’并通過以下絡(luò)合反應(yīng):!^^+^!^)^。#^^*!?^— (Ru).(Mo7O24).(HB4O7) +NH4Cl,生成鑰酸硼酸釕的絡(luò)合物和氯化銨，然后再于400~450°C加熱，通過以下化學(xué)反應(yīng):NH4Cl - NH3丨+HCl丨，去除混合物中的氯化銨，剩下鑰酸硼酸釕的絡(luò)合物；最后鑰酸硼酸釕的絡(luò)合物用氫氣在900~950°C進(jìn)行還原處理，通過下述化學(xué)反應(yīng)生成Mo-Ru-B化合物和Mo、Ru、B 單質(zhì):
[0009]化學(xué)反應(yīng)1:(Ru).(Mo7O24).(HB4O7)+H2 — (Mo-Ru-B) +H2O
[0010]化學(xué)反應(yīng)2:RuC13+H2 — Ru+HCl ?
[0011 ]化學(xué)反應(yīng) 3: (NH4) 6Μο7024+Η2 — Μο+Η20+ΝΗ3 ?
[0012]化學(xué)反應(yīng)4: ΝΗ4ΗΒ407+Η2 — Β+Η20+ΝΗ3 ?
[0013]混合物冷卻后，再將塊狀的混合物研磨、過篩，制成設(shè)計成分的Mo-Ru-B微細(xì)粉末釬料。
[0014]本發(fā)明提出的制備方法制備的Mo-Ru-B釬料粉末的特點(diǎn)是:釬料粉末微細(xì)(90%顆粒< 6微米)、成分均勻，從而可解決現(xiàn)有技術(shù)中Mo-Ru-B釬料使用中的存在的成分不均勻、使用工藝性欠佳等不足。本發(fā)明方法制備Mo-Ru-B釬料粉末的主體是Mo-Ru-B化合物顆粒和少量純Mo、純Ru和純B顆粒組成。因此，本發(fā)明制備的Mo-Ru-B釬料粉末比采用純Mo、純Ru和純B粉末機(jī)械混合制備的釬料成分均勻得多，制備的釬料粒度比采用機(jī)械破碎-研磨法制備的粉末釬料粒度小的多。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1 一種釬料成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):30% Mo-64 % Ru-6% B釬料粉末制備方法
[0016]按釬料設(shè)計質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% Mo-64 % Ru-6% B的成分，計算出三氯化釕、鑰酸銨和硼酸銨所需重量，裝入瓷坩堝中，倒入PH= I的鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢?、混和并?00°C條件下烘干。然后，對烘干的混合物進(jìn)行加熱，去除氯化銨，加熱在400°C進(jìn)行；最后，在高溫條件下用氫氣對混合物進(jìn)行還原處理，處理溫度為950°C，時間:2h，混合物冷卻后，經(jīng)研磨、過篩，制成所需成分和規(guī)格Mo-Ru-B釬料粉末。
[0017]采用上述方法制備的Mo-Ru-B釬料粉末的粒度:90%粉末粒度<6微米，最大粒度(10微米，其中88%粉末顆粒是由M0-Ru-B化合物構(gòu)成。
[0018]釬料粉末的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))檢測結(jié)果為:63.1% Ru,6.3% B，余量為Mo，釬料的熔化溫度:1720~1750。。。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]一種釬料成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):30 % Mo-65 % Ru_5 % B釬料粉末制備方法
[0021]按釬料設(shè)計質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% Mo-65% Ru-5% B的成分，計算出三氯化釕、鑰酸銨和硼酸銨所需重量，裝入瓷坩堝中，倒入PH= I的鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢?、混和并?50°C條件下烘干。然后，對烘干的混合物在450°C加熱，去除氯化銨；最后，在高溫條件下用氫氣對混合物進(jìn)行還原處理，處理溫度為940°C，時間:2h，混合物冷卻后，經(jīng)研磨、過篩，制成所需成分和規(guī)格Mo-Ru-B釬料粉末。
[0022]采用上述方法制備的Mo-Ru-B采用上述方法制備的Mo-Ru-B釬料粉末的粒度；90%粉末粒度< 6微米，最大粒度< 10微米，其中90%粉末顆粒是由Mo-Ru-B化合物構(gòu)成。
[0023]釬料粉末的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))檢測結(jié)果為:64.l%Ru,5.2% B,余量為Mo，釬料的熔化溫度:1700~1730。。。
【權(quán)利要求】
1.一種微細(xì)Mo-Ru-B釬料粉末制備方法，其特征在于:成分為質(zhì)量分?jǐn)?shù)Mo:30%± I %, Ru:64% ±1%，B:6% ±1%，具體制備步驟如下: (1)按照Mo-Ru-B粉末釬料設(shè)計成分的要求，配制三氯化釕、鑰酸銨和硼酸銨的混合溶液； (2)將三氯化釕、鑰酸銨和硼酸銨的混合溶液低溫烘干； (3)加熱去除混合物中的氯化銨； (4)在高溫下將混合物用氫氣進(jìn)行還原，得到純凈的塊狀Mo-Ru-B粉末釬料； (5)冷卻后，將塊狀Mo-Ru-B釬料研磨、過篩，制得所需的Mo-Ru-B微細(xì)釬料粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微細(xì)Mo-Ru-B釬料粉末制備方法，其特征在于:所述微細(xì)釬料粉末的粒度: 其中:90%為I~6微米，最大粒度不超過10微米。
【文檔編號】C22C5/04GK104014803SQ201410225450
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】陳南光, 李偉 申請人:貴研鉑業(yè)股份有限公司