一種銅稀土二元中間合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于銅合金材料熔煉與鑄造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種銅稀土二元中間合金的制備方法。以99.97%～99.99%的電解銅板和98.9～99.1%的稀土金屬為原料，利用真空熔煉，通過熔煉功率的調(diào)節(jié)，嚴(yán)格控制稀土金屬加入溫度、合金精煉溫度以及最后的澆注溫度；在稀土金屬加入后，充入一定壓力的氬氣進(jìn)行保護(hù)；然后攪拌合金熔體，靜置精煉后真空澆注，獲得銅稀土二元中間合金鑄錠。本發(fā)明方法通過嚴(yán)格控制稀土金屬加入溫度、氬氣保護(hù)及熔體攪拌，促進(jìn)稀土金屬與銅熔體的融合，提高稀土金屬的利用率。應(yīng)用于精密銅材稀土微合金化工藝中，可以顯著減少異類雜質(zhì)元素的引入，實(shí)現(xiàn)合金凈化，提高合金強(qiáng)度及耐蝕性，保證精密銅材優(yōu)良的導(dǎo)熱導(dǎo)電性。
【專利說明】一種銅稀土二元中間合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于銅合金材料熔煉與鑄造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種銅稀土二元中間合金的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，銅及銅合金是國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中重要的支柱性材料。然而，我國在銅合金熔鑄及加工設(shè)備的設(shè)計(jì)、制造和新產(chǎn)品研發(fā)能力與發(fā)達(dá)國家差距巨大，國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中需要的多種高性能精密銅加工材不能自主生產(chǎn)。特別是，微合金化精密銅材技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用速度慢，而稀土微合金化銅合金技術(shù)發(fā)展更為緩慢。
[0003]稀土作為工業(yè)上的“維生素”，在銅及銅合金中有著顯著的作用:第一，稀土在銅及合金中顯現(xiàn)出明顯的合金化作用，這主要是指，稀土金屬與銅及其內(nèi)部的其它雜質(zhì)形成第二相并且細(xì)化銅及其合金的組織。第二，稀土能夠明顯的增加合金的再結(jié)晶溫度及并提高其軟化溫度。第三，稀土能夠去除銅及其合金中的有害元素及雜質(zhì)元素，凈化合金。
[0004]在稀土微合金化銅材制造過程中，稀土的加入方式主要是靠中間合金方式加入。目前，稀土中間合金的專利申請已有報(bào)道，如:①“銅液新型精煉劑及制備方法(專利申請?zhí)?5110174.9)”、②“一種銅及銅合金熔煉用精煉劑(專利申請?zhí)?01210075176.4)”、③“一種紫雜銅精煉劑及其制備方法(專利申請?zhí)?01310025569.9)”等。這些稀土中間合金精煉劑大多是多種稀土混合同時(shí)摻雜其他幾種合金元素與銅形成的多元中間合金，此類中間合金元素眾多成分復(fù)雜，對銅材的影響也極為復(fù)雜。然而在目前精密銅材的制備過程中，特別是TP2空調(diào)銅管、TU電子銅管等，這些銅材要求有極低的雜質(zhì)含量，以最大限度的減少雜質(zhì)元素對導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能的影響。雖然稀土金屬可以去除銅中的有害元素及雜質(zhì)元素，凈化合金，但是目前的多種復(fù)雜多元合金精煉劑的添加，勢必會(huì)導(dǎo)致異類元素的引入，降低精密銅材成分的純凈度。因此，在去除銅材有害雜質(zhì)元素，改善銅材組織及加工性能的前提下，應(yīng)該盡量減少中間合金添加引入更多的雜質(zhì)元素，保證精密銅材成分的純凈度。然而，目前的幾種稀土精煉劑無法滿足現(xiàn)今精密銅材高純度的制備要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決既要保證精密銅材高純度的制備要求，又不會(huì)引入其他雜質(zhì)元素的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種銅稀土二元中間合金的制備方法，該方法應(yīng)用于精密銅材稀土微合金化工藝中，可以顯著減少異類雜質(zhì)元素的引入，實(shí)現(xiàn)合金凈化，提高合金強(qiáng)度及耐蝕性，保證精密銅材優(yōu)良的導(dǎo)熱導(dǎo)電性。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種銅稀土二元中間合金的制備方法，采用真空熔煉爐，通過熔煉功率的調(diào)節(jié)，嚴(yán)格控制稀土金屬的加入溫度、合金精煉溫度以及最后的澆注溫度；在稀土金屬加入后，充入氬氣進(jìn)行保護(hù)；然后攪拌合金熔體，靜置精煉后真空澆注，獲得銅稀土二元中間合金鑄錠。
[0008]所述稀土金屬為稀土鑭、稀土鈰、稀土鐠、稀土釹、稀土钷、稀土釤、稀土銪或稀土鐿。
[0009]所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，具體步驟如下:
[0010]I)配置純度為99.97wt%~99.99wt%的電解銅板占原料總重量的84~90%，純度為98.9wt%~99.lwt%的稀土金屬占原料總重量的10~16% ；
[0011]2)真空爐內(nèi)鑄造裝置中的鑄鐵成型模具、鑄鐵冒口模具、耐火磚澆注漏斗，在溫度300~350°C下預(yù)熱I~1.5小時(shí)；真空爐內(nèi)鑄造裝置預(yù)熱后，在鑄鐵冒口模具內(nèi)側(cè)布置厚度為2~3_的冒口保溫石棉；將真空爐內(nèi)鑄造裝置組合后一并置入真空爐膛，使耐火磚澆注漏斗正對熔體澆道出口后，水平側(cè)偏10~15mm ；
[0012]3)在真空爐內(nèi)加入設(shè)計(jì)重量的電解銅板，將電解銅板放入石墨坩堝內(nèi)，將稀土金屬破碎后放入爐蓋上部的合金加料倉中,密閉爐體并抽真空，當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.1~IPa時(shí)，開始熔煉；
[0013]4)通過階梯式功率控制熔化電解銅板，在銅熔體溫度為1180~1200°C時(shí)，加入稀土金屬并充入氬氣；當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.035~0.045MPa時(shí)，停止充氣；攪拌中間合金熔體，攪拌時(shí)間I~2分鐘；[0014]5)攪拌后適當(dāng)降低熔煉功率，當(dāng)溫度為1120~1140°C時(shí)開始靜置精煉，精煉時(shí)間5~7分鐘；
[0015]6)精煉后適當(dāng)提高熔煉功率，當(dāng)溫度為1180~1200°C時(shí)開始澆注，傾轉(zhuǎn)坩堝對準(zhǔn)耐火磚澆注漏斗，逐漸將中間合金熔體逐漸澆入鑄鐵成型模具，澆注速度為0.15~
0.20Kg/s ；
[0016]7)澆注完成后停止加熱，保持爐體內(nèi)氣壓為< IPa的真空狀態(tài)下隨爐自然冷卻；當(dāng)爐內(nèi)溫度降為250~300°C后打破真空，取出銅稀土二元中間合金鑄錠；
[0017]8)測定銅稀土二元中間合金錠中稀土金屬的實(shí)際成分；
[0018]9)觀察銅稀土二元中間合金錠的金相組織形貌及銅稀土二元中間中Cu-Re金屬間化合物在合金中分布的掃描組織形貌，確定稀土金屬在中間合金中分布的均勻性。
[0019]所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，真空爐內(nèi)鑄造裝置主要包括:鑄鐵成型模具、鑄鐵冒口模具、耐火磚澆注漏斗、冒口保溫石棉，具體結(jié)構(gòu)如下:鑄鐵成型模具、鑄鐵冒口模具、耐火磚澆注漏斗按自下而上依次設(shè)置，鑄鐵成型模具頂部與鑄鐵冒口模具相通，鑄鐵冒口模具頂部與耐火磚澆注漏斗相通，鑄鐵冒口模具內(nèi)壁設(shè)置冒口保溫石棉。
[0020]所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，步驟4)中，階梯式功率控制的方式為:
[0021]熔煉功率4~6Kw保持3~7分鐘、8~12Kw保持3~7分鐘、14~16Kw保持5~10分鐘，最終功率調(diào)整到18~22Kw保持15~25分鐘后，電解銅板完全熔化；降低熔煉功率到10~12KW保持2~5分鐘，采用探頭式熱電偶插入熔體內(nèi)測量合金熔體溫度為1180 ~1200。。。
[0022]所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，步驟4)中，氬氣的充氣速度150~200cm3/min。
[0023]所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，步驟5)中，采用石墨頭攪拌桿攪拌熔體使稀土金屬與銅熔體充分混合，攪拌熔體I~2分鐘；攪拌后降低熔煉功率到6~8Kw，測
量合金熔體溫度。
[0024]所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，步驟6)中，精煉后提高熔煉功率至15~20Kw保持3~5分鐘后測溫。
[0025]本發(fā)明的有益效果如下:
[0026]1.由于稀土金屬的化學(xué)性質(zhì)非?；顫姡菀着c空氣中的氧反應(yīng)形成稀土氧化物，因此在銅稀土中間合金的制備過程中，稀土金屬容易發(fā)生氧化。另一方面，稀土金屬在加入熔融熔體后極易揮發(fā)。然而，本發(fā)明采用真空熔煉技術(shù)同時(shí)注入惰性氣體保護(hù)，避免稀土金屬的氧化及揮發(fā)問題，促進(jìn)稀土金屬在銅中的吸收，極大的提高了稀土金屬的利用率，該方法的稀土金屬吸收率在90%以上，從而降低制備成本，節(jié)約能源。
[0027]2.本發(fā)明制備的銅稀土二元中間合金，應(yīng)用于精密銅材稀土微合金化工藝中，能夠凈化合金，同時(shí)減少異類雜質(zhì)元素的引入，保證精密銅材成分的純凈度，進(jìn)而保證了精密銅材優(yōu)良的導(dǎo)熱導(dǎo)電性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明真空爐內(nèi)鑄造裝置示意圖。圖中，1-鑄鐵成型模具，2-鑄鐵冒口模具，3-耐火磚燒注漏斗,4-冒口保溫石棉。
[0029]圖2為本發(fā)明階梯式功率控制技術(shù)路線圖。
[0030]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1含鑭量為14.20%的銅稀土二元中間合金的金相組織，白色枝晶為α -Cu組織,深色基底為(Cu + La)共晶組織。
[0031]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1含鑭量為14.20%的銅稀土二元中間合金的掃描組織，灰色的球狀及棒狀結(jié)構(gòu)為純銅，白色的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為CuxLay金屬間化合物。
[0032]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2含鑭量為12.05%的銅稀土二元中間合金的金相組織，白色枝晶為α -Cu組織,深色基底為(Cu + La)共晶組織。
[0033]圖6為本發(fā)明實(shí)施例2含鑭量為12.05%的銅稀土二元中間合金的掃描組織，灰色的球狀及棒狀結(jié)構(gòu)為純銅，白色的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為CuxLay金屬間化合物。
【具體實(shí)施方式】
[0034]如圖1所示，本發(fā)明真空爐內(nèi)鑄造裝置主要包括:鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具
2、耐火磚澆注漏斗3、冒口保溫石棉4等，具體結(jié)構(gòu)如下:鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具2、耐火磚澆注漏斗3按自下而上依次設(shè)置，鑄鐵成型模具I頂部與鑄鐵冒口模具2相通，鑄鐵冒口模具2頂部與耐火磚澆注漏斗3相通，鑄鐵冒口模具2內(nèi)壁設(shè)置冒口保溫石棉4。
[0035]本發(fā)明銅稀土二元中間合金的制備方法，該方法采用真空熔煉爐，通過熔煉功率的調(diào)節(jié)，嚴(yán)格控制稀土金屬的加入溫度、合金精煉溫度以及最后的澆注溫度；在稀土金屬加入后，充入一定壓力的氬氣進(jìn)行保護(hù)；然后攪拌合金熔體，靜置精煉后真空澆注，獲得銅稀土二元中間合金鑄錠，其具體步驟如下:
[0036] I)配置純度為99.97wt%~99.99wt%的電解銅板約占原料總重量的84~90%，純度為98.9wt%~99.lwt%的稀土金屬約占原料總重量的10~16% ；
[0037]2)真空爐內(nèi)鑄造裝置中的鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具2、耐火磚澆注漏斗3，在溫度300~350°C下預(yù)熱I~1.5小時(shí)。真空爐內(nèi)鑄造裝置預(yù)熱后，在鑄鐵冒口模具2內(nèi)側(cè)布置厚度為2~3_的冒口保溫石棉4。將真空爐內(nèi)鑄造裝置組合后一并置入真空爐膛，使耐火磚澆注漏斗3正對熔體澆道出口后，水平側(cè)偏10~15mm，其作用是:合金熔體通過漏斗弧面流入到漏斗口，再進(jìn)入鑄鐵成型模具I內(nèi)，這樣可以穩(wěn)定的控制合金熔體的澆注速度，同時(shí)可以通過耐火磚澆注漏斗3的漏斗弧面過濾合金熔體中的熔渣及夾雜物，進(jìn)而有助于提高合金熔體的純凈度。
[0038]3)在真空爐內(nèi)加入設(shè)計(jì)重量的電解銅板，將電解銅板放入石墨坩堝內(nèi)，將稀土金屬破碎后放入爐蓋上部的合金加料倉中,密閉爐體并抽真空，當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.1~IPa時(shí)，開始熔煉；
[0039]4)通過階梯式功率控制熔化電解銅板，在銅熔體溫度為1180~1200°C時(shí)，加入稀土金屬并充入氬氣。當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.035~0.045MPa時(shí)，停止充氣。攪拌中間合金熔體，攪拌時(shí)間I~2分鐘；
[0040]步驟4)中，階梯式功率控制技術(shù)路線如圖2所示，其具體方式為:
[0041]熔煉功率4~6Kw保持3~7分鐘、8~12Kw保持3~7分鐘、14~16Kw保持5~10分鐘，最終功率調(diào)整到18~22Kw保持15~25分鐘后，電解銅板完全熔化；降低熔煉功率功率到10~12KW保持2~5分鐘，采用探頭式熱電偶插入熔體內(nèi)測量合金熔體溫度為1180~1200°C。采用上述方式控制熔煉功率和時(shí)間，其作用是:通過熔煉功率的階梯式控制，從而階梯式提高熔煉溫度，進(jìn)而有助于電解銅板在逐漸升溫過程中充分排出電解銅板內(nèi)吸附的水分與氧、氫等氣體，提高銅稀土二元中間合金的純凈度。
[0042]步驟4)中，氬氣的充氣速度150~200cm3/min。
[0043]5)攪拌后適當(dāng)降低熔煉功率，當(dāng)溫度為1120~1140°C時(shí)開始靜置精煉，精煉時(shí)間5~7分鐘；
[0044]步驟5)中，采用石墨頭攪拌桿攪拌熔體使稀土金屬與銅熔體充分混合，攪拌熔體I~2分鐘；攪拌后降低熔煉功率到6~8Kw，測量合金熔體溫度。
[0045]6)精煉后適當(dāng)提高熔煉功率，當(dāng)溫度為1180~1200°C時(shí)開始澆注，傾轉(zhuǎn)坩堝對準(zhǔn)耐火磚澆注漏斗3，逐漸將中間合金熔體逐漸澆入鑄鐵成型模具1，澆注速度為0.15~
0.20Kg/s ；
[0046]步驟6)中，精煉后提高熔煉功率至15~20Kw保持3~5分鐘后測溫。
[0047]步驟5)和步驟6)采用先降低熔煉功率、再提高熔煉功率控制熔煉功率和時(shí)間，其作用是:降低熔煉功率使合金熔體溫度降低至精煉溫度范圍內(nèi)，精煉完成后提高熔煉功率從而提高澆注溫度，進(jìn)而提高合金熔體的流動(dòng)性，并有助于合金熔體順利的逐漸流入鑄鐵成型模具I。
[0048]7)澆注完成后停止加熱，保持爐體內(nèi)氣壓為< IPa的真空狀態(tài)下隨爐自然冷卻；當(dāng)爐內(nèi)溫度降為250~300°C后打破真空，取出銅稀土二元中間合金鑄錠。
[0049]8)測定銅稀土二元中間合金錠中稀土金屬的實(shí)際成分；
[0050]9)觀察銅稀土二元中間合金錠的金相組織形貌及銅稀土二元中間中Cu-Re金屬間化合物在合金中分布的掃描組織形貌，確定稀土金屬在中間合金中分布的均勻性。
[0051]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)闡述。
[0052] 實(shí)施例1
[0053]配料:配置純度為99.97wt%的電解銅板8.353Kg，占總重量的84.60% ;配置純度為99wt%的金屬鑭1.528Kg，占總重量的15.40% ;電解銅板與金屬鑭的總重量為9.881Kg。
[0054]制備過程:在箱式電阻爐中經(jīng)320°C Xl小時(shí)預(yù)熱真空爐內(nèi)鑄造裝置，真空爐內(nèi)鑄造裝置主要包括:鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具2、耐火磚澆注漏斗3 ;取出所預(yù)熱真空爐內(nèi)鑄造裝置，并在冒口模具內(nèi)側(cè)附上厚度為3mm的保溫石棉，最后將預(yù)熱后的鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具2、耐火磚澆注漏斗3等鑄造裝置組合后一并置入真空爐膛，調(diào)整組合好的鑄造裝置位置，使耐火磚澆注漏斗3正對熔體澆道出口后，水平側(cè)偏12_ ;將電解銅板放入石墨坩堝內(nèi)，將金屬鑭破碎后放入爐蓋上部的合金加料倉中，封閉爐體，抽取爐內(nèi)空氣；當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.85Pa時(shí)，開啟中頻感應(yīng)電源，開始熔煉，熔煉功率5Kw保持5分鐘、IOKw保持5分鐘、15Kw保持5分鐘，最終功率調(diào)整到20Kw保持21分鐘后，電解銅板完全熔化；降低熔煉功率到IOKw保持3.5分鐘后采用探頭式熱電偶插入熔體內(nèi)測量合金熔體溫度，當(dāng)溫度降到1180°C時(shí)，通過合金加料倉二次加料加入金屬鑭，同時(shí)停止抽氣，向爐體內(nèi)充入氬氣，充氣速度180cm3/min，當(dāng)爐內(nèi)壓強(qiáng)為0.04MPa時(shí)，停止充氣，維持爐體壓強(qiáng)為0.04MPa ；采用石墨頭攪拌桿攪拌熔體使金屬鑭銅熔體充分混合，攪拌熔體2分鐘；攪拌后降低熔煉功率到8Kw，測量合金熔體溫度，當(dāng)溫度為1125°C時(shí)開始靜置精煉，精煉時(shí)間7分鐘；精煉后升高熔煉功率至15Kw保持3分鐘后測溫，當(dāng)溫度為1180°C時(shí)，開始澆注；傾轉(zhuǎn)坩堝對準(zhǔn)耐火磚澆注漏斗3，逐漸將合金熔體從坩堝澆入鑄鐵成型模具1，澆注速度0.20Kg/s ;調(diào)節(jié)中頻電源功率歸零，關(guān)閉中頻電源，停止加熱；繼續(xù)抽氣，保持爐體內(nèi)氣壓0.5Pa，在真空狀態(tài)下爐內(nèi)溫度自然冷卻至300°C后放氣，打破真空，開啟爐蓋，取出銅稀土二元中間合金鑄錠；采用ICP原子吸收光譜儀測定出該銅稀土二元中間合金錠中稀土金屬鑭的成分為14.20%,金屬鑭的吸收率為92.21%。[0055]采用金相顯微鏡觀察銅稀土二元中間合金錠組織形貌如圖3所示，通過掃描電鏡觀察銅稀土二元中間中Cu-La金屬間化合物在合金中的分布如圖4所示。從圖3和圖4可以看出，Cu-La金屬間化合物以網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)連續(xù)的分布在整個(gè)銅基體內(nèi)，該組織結(jié)構(gòu)保證了稀土含量為14.20wt%的銅稀土二元中間合金中稀土金屬鑭的在銅基體中的均勻分布。
[0056]實(shí)施例2
[0057]配料:配置99.97wt%的電解銅板8.368Kg，占總重量的86.77% ;配置99wt%金屬鑭1.276Kg，占總重量的13.23% ;電解銅板與金屬鑭的總重量為9.644Kg ；
[0058]制備過程:在箱式電阻爐中經(jīng)300°C X 1.4小時(shí)預(yù)熱真空爐內(nèi)鑄造裝置，真空爐內(nèi)鑄造裝置主要包括:鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具2、耐火磚澆注漏斗3 ;取出所預(yù)熱真空爐內(nèi)鑄造裝置，并在冒口模具內(nèi)側(cè)附上厚度為2mm的保溫石棉，最后將預(yù)熱后的鑄鐵成型模具1、鑄鐵冒口模具2、耐火磚澆注漏斗3等鑄造裝置組合后一并置入真空爐膛，調(diào)整組合好的鑄造裝置位置，使耐火磚澆注漏斗3正對熔體澆道出口后，水平側(cè)偏15_ ;將電解銅板放入石墨坩堝內(nèi)，將金屬鑭破碎后放入爐蓋上部的合金加料倉中，封閉爐體，抽取爐內(nèi)空氣；當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.65Pa時(shí)，開啟中頻感應(yīng)電源，開始熔煉，熔煉功率6Kw保持4分鐘、IIKw保持4分鐘、16Kw保持8分鐘，最終功率調(diào)整到22Kw保持15分鐘后，電解銅板完全熔化；降低熔煉功率到12Kw保持2分鐘后采用探頭式熱電偶插入熔體內(nèi)測量合金熔體溫度，當(dāng)溫度降到1190°C時(shí)，通過合金加料倉二次加料加入金屬鑭，同時(shí)停止抽氣，向爐體內(nèi)充入氬氣，充氣速度170cm3/min，當(dāng)爐內(nèi)壓強(qiáng)為0.035MPa時(shí)，停止充氣，保持爐體壓強(qiáng)為0.035MPa ;采用石墨頭攪拌桿攪拌熔體使金屬鑭銅熔體充分混合，攪拌熔體I分鐘；攪拌后調(diào)節(jié)功率到7Kw，測量合金熔體溫度，當(dāng)溫度為1130°C時(shí)開始靜置精煉5分鐘；精煉后升高熔煉功率至16Kw保持2分鐘后測溫，當(dāng)溫度為1200°C時(shí)，開始澆注，傾轉(zhuǎn)坩堝對準(zhǔn)耐火磚澆注漏斗3，逐漸將合金熔體從坩堝澆入鑄鐵成型模具1，澆注速度0.15Kg/s ;調(diào)節(jié)中頻電源功率歸零，關(guān)閉中頻電源，停止加熱；繼續(xù)抽氣，保持爐體內(nèi)氣壓0.2Pa，在真空狀態(tài)下爐內(nèi)溫度自然冷卻至280°C后放氣，打破真空，開啟爐蓋，取出銅稀土二元中間合金鑄錠；采用ICP原子吸收光譜儀測定出該銅稀土二元中間合金錠中稀土金屬鑭的成分為12.05%，金屬鑭的吸收率為91.08%ο
[0059]采用金相顯微鏡觀察銅稀土二元中間合金錠組織形貌如圖5所示，通過掃描電鏡觀察銅稀土二元中間中Cu-La金屬間化合物在合金中的分布如圖6所示。從圖5和圖6可以看出，Cu-La金屬間化合物以網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)連續(xù)的分布在整個(gè)銅基體內(nèi)，該組織結(jié)構(gòu)保證了稀土含量為12.05wt%的銅稀土二元中間合金中稀土金屬鑭的在銅基體中的均勻分布。
[0060] 實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明方法能夠避免制備過程中稀土金屬的氧化問題，通過嚴(yán)格控制稀土金屬加入溫度、氬氣保護(hù)及熔體攪拌，促進(jìn)稀土金屬與銅熔體的融合，提高稀土金屬的利用率。利用該方法制備的銅稀土二元中間合金，稀土吸收率在90%以上。
【權(quán)利要求】
1.一種銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，采用真空熔煉爐，通過熔煉功率的調(diào)節(jié)，嚴(yán)格控制稀土金屬的加入溫度、合金精煉溫度以及最后的澆注溫度；在稀土金屬加入后，充入氬氣進(jìn)行保護(hù)；然后攪拌合金熔體，靜置精煉后真空澆注，獲得銅稀土二元中間合金鑄錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，所述稀土金屬為稀土鑭、稀土鈰、稀土鐠、稀土釹、稀土钷、稀土釤、稀土銪或稀土鐿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: O配置純度為99.97wt%~99.99wt%的電解銅板占原料總重量的84~90%，純度為98.9wt%~99.lwt%的稀土金屬占原料總重量的10~16% ； 2)真空爐內(nèi)鑄造裝置中的鑄鐵成型模具、鑄鐵冒口模具、耐火磚澆注漏斗，在溫度300~350°C下預(yù)熱1~1.5小時(shí)；真空爐內(nèi)鑄造裝置預(yù)熱后，在鑄鐵冒口模具內(nèi)側(cè)布置厚度為2~3_的冒口保溫石棉；將真空爐內(nèi)鑄造裝置組合后一并置入真空爐膛，使耐火磚澆注漏斗正對熔體澆道出口后，水平側(cè)偏10~15mm ； 3)在真空爐內(nèi)加入設(shè)計(jì)重量的電解銅板，將電解銅板放入石墨坩堝內(nèi)，將稀土金屬破碎后放入爐蓋上部的合金加料倉中，密閉爐體并抽真空，當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.1~IPa時(shí)，開始熔煉； 4)通過階梯式功率控制熔化電解銅板，在銅熔體溫度為1180~1200°C時(shí)，加入稀土金屬并充入氬氣；當(dāng)爐內(nèi)氣壓為0.035~0.045MPa時(shí)，停止充氣；攪拌中間合金熔體，攪拌時(shí)間I~2分鐘； 5)攪拌后適當(dāng)降低熔煉功率，當(dāng)溫度為1120~1140°C時(shí)開始靜置精煉，精煉時(shí)間5~7分鐘； 6)精煉后適當(dāng)提高熔煉功率，當(dāng)溫度為1180~1200°C時(shí)開始澆注，傾轉(zhuǎn)坩堝對準(zhǔn)耐火磚澆注漏斗，逐漸將中間合金熔體逐漸澆入鑄鐵成型模具，澆注速度為0.15~0.20Kg/s ； 7)澆注完成后停止加熱，保持爐體內(nèi)氣壓為<IPa的真空狀態(tài)下隨爐自然冷卻；當(dāng)爐內(nèi)溫度降為250~300°C后打破真空，取出銅稀土二元中間合金鑄錠； 8)測定銅稀土二元中間合金錠中稀土金屬的實(shí)際成分； 9)觀察銅稀土二元中間合金錠的金相組織形貌及銅稀土二元中間中Cu-Re金屬間化合物在合金中分布的掃描組織形貌，確定稀土金屬在中間合金中分布的均勻性。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，真空爐內(nèi)鑄造裝置主要包括:鑄鐵成型模具、鑄鐵冒口模具、耐火磚澆注漏斗、冒口保溫石棉，具體結(jié)構(gòu)如下:鑄鐵成型模具、鑄鐵冒口模具、耐火磚澆注漏斗按自下而上依次設(shè)置，鑄鐵成型模具頂部與鑄鐵冒口模具相通，鑄鐵冒口模具頂部與耐火磚澆注漏斗相通，鑄鐵冒口模具內(nèi)壁設(shè)置冒口保溫石棉。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，步驟4)中，階梯式功率控制的方式為: 熔煉功率4~6Kw保持3~7分鐘、8~12Kw保持3~7分鐘、14~16Kw保持5~10分鐘，最終功率調(diào)整到18~22Kw保持15~25分鐘后，電解銅板完全熔化；降低熔煉功率到10~12Kw保持2~5分鐘，采用探頭式熱電偶插入熔體內(nèi)測量合金熔體溫度為1180~1200。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，步驟4)中，氬氣的充氣速度150~200cm3/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，步驟5)中，采用石墨頭攪拌桿攪拌熔體使稀土金屬與銅熔體充分混合，攪拌熔體1~2分鐘；攪拌后降低熔煉功率到6~8Kw，測量合金熔體溫度。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅稀土二元中間合金的制備方法，其特征在于，步驟6)中，精煉后提高熔煉功率至15~20Kw 保持3~5分鐘后測溫。
【文檔編號(hào)】C22C9/00GK103911524SQ201410106572
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】張士宏, 陳巖, 程明, 宋鴻武, 劉勁松 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所