含金屬摻雜的類金剛石厚膜的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種含金屬摻雜的類金剛石厚膜，包含基材、結(jié)合層、摻雜層和功能層，所述摻雜層和功能層結(jié)合形成一復(fù)合層，所述基材的上表面設(shè)有結(jié)合層，所述結(jié)合層的上表面設(shè)有依次疊加的復(fù)合層且所述摻雜層和功能層間隔設(shè)置，所述結(jié)合層與復(fù)合層中的摻雜層結(jié)合，所述類金剛石厚膜的厚度大于4μm。本實用新型的有益效果主要體現(xiàn)在：在純DLC膜層中摻雜數(shù)層納米級含金屬類金剛石（例如：含鎢類金剛石DLC-W）結(jié)構(gòu)，充分緩解DLC膜層本身的內(nèi)應(yīng)力，同時也有效地增加了膜層與基材之間的結(jié)合力，使膜層厚度可超過10μm，并具有100N以上的劃痕結(jié)合力。
【專利說明】含金屬摻雜的類金剛石厚膜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種具有納米結(jié)構(gòu)的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，屬于新材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，各種涂層技術(shù)不斷發(fā)展，為工業(yè)制造及人們的日常生活帶來許多進(jìn)步和便利。依托涂層技術(shù)，可以使產(chǎn)品或零部件獲得更好的表面性能，從而彌補(bǔ)材料本身所不具有的某些特性。類金剛石膜(Diamond-like Carbon),或簡稱DLC膜層,是含有金剛石結(jié)構(gòu)(sp3鍵)和石墨結(jié)構(gòu)(sp2鍵)的亞穩(wěn)非晶態(tài)物質(zhì)。
[0003]由于DLC膜層具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)、高熱導(dǎo)率、高電阻率、化學(xué)惰性等與金剛石膜相類似的優(yōu)異性能，所以近年來DLC膜層一直是薄膜【技術(shù)領(lǐng)域】的研究熱點之一，也因其在摩擦學(xué)上具有硬度高、摩擦系數(shù)低的特點，所以被廣泛應(yīng)用于各種工具、零件之中。
[0004]但是，由于DLC膜層的內(nèi)應(yīng)力較高，所以它的涂層厚度不高(4微米以下)，并且由于其與基材之間的結(jié)合力較差，很大程度上制約了其應(yīng)用。由于DLC的內(nèi)應(yīng)力較大，厚度為10 Mffl的單層的純DLC膜層幾乎沒有結(jié)合力，所以沒有任何應(yīng)用價值。
[0005]因此，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，減小DLC膜層的內(nèi)應(yīng)力，增強(qiáng)基材之間的結(jié)合力，迫切需要一種新的膜層制備工藝。
實用新型內(nèi)容
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提出了一種具有納米結(jié)構(gòu)的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，充分緩解DLC膜層本身的內(nèi)應(yīng)力，同時也有效地增加了涂層與基材之間的結(jié)合力。
[0007]本實用新型的實用新型目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):一種含金屬摻雜的類金剛石厚膜，包含基材、結(jié)合層、摻雜層和功能層，所述摻雜層和功能層結(jié)合形成一復(fù)合層，所述基材的上表面設(shè)有結(jié)合層，所述結(jié)合層的上表面設(shè)有依次疊加的復(fù)合層且所述摻雜層和功能層間隔設(shè)置，所述結(jié)合層與復(fù)合層中的摻雜層結(jié)合，所述類金剛石厚膜的厚度大于4Mm。
[0008]優(yōu)選的，所述類金剛石厚膜的厚度大于lOMm，并具有100N以上的劃痕結(jié)合力。
[0009]優(yōu)選的，所述基材為合金鋼片、Si片、陶瓷片中的一種。
[0010]優(yōu)選的，所述結(jié)合層為Cr、T1、N1、Si中的一種，所述結(jié)合層的厚度為20(T300nm。
[0011]優(yōu)選的，所述摻雜層中摻雜的金屬為W、T1、Cr中的一種或多種，所述摻雜層的厚度為80?120nm。
[0012]優(yōu)選的，所述功能層為DLC膜層，其厚度為45(T550nm。
[0013]優(yōu)選的，所述功能層的厚度大于所述摻雜層的厚度。
[0014]本實用新型的有益效果主要體現(xiàn)在:在純DLC膜層中摻雜數(shù)層納米級含金屬類金剛石(例如:含鎢類金剛石DLC-W)結(jié)構(gòu)，充分緩解DLC膜層本身的內(nèi)應(yīng)力，同時也有效地增加了膜層與基材之間的結(jié)合力，使膜層厚度可超過lOMm，并具有IOON以上的劃痕結(jié)合力。【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1:本實用新型含金屬摻雜的類金剛石厚膜的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0016]以下通過典型實施例，對本實用新型進(jìn)一步說明，但本實用新型并不局限于所述實施例。
[0017]如圖1所示，本實用新型的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，包含基材1、結(jié)合層2、摻雜層3和功能層4，所述摻雜層3和功能層4結(jié)合形成一復(fù)合層，所述基材I的上表面設(shè)有結(jié)合層2，所述結(jié)合層2的上表面設(shè)有依次疊加的復(fù)合層且所述摻雜層3和功能層4間隔設(shè)置，所述結(jié)合層2與復(fù)合層中的摻雜層3結(jié)合。基材I選自合金鋼片、Si片、陶瓷片中的一種，結(jié)合層2為Cr、T1、N1、Si中的一種，所述結(jié)合層2的厚度為20(T300nm。摻雜層3中摻雜的金屬為W、T1、Cr中的一種或多種，所述摻雜層3的厚度為8(Tl20nm。功能層4為DLC膜層，其厚度為45(T550nm。
[0018]由于金屬有很好的塑形，因此可選作為提高DLC膜層的結(jié)合力的摻雜物。摻雜層如果采用其它金屬，如Ti，Cr,由于摻雜層形成TiC或CrC這兩種材料，其本身硬度很高同時脆性也很大，加之它們與DLC之間的結(jié)合欠佳，所以導(dǎo)致最終涂層的結(jié)合力變差，可能會無法正常使用。因此，本實用新型中的優(yōu)選實施例一采用W作為摻雜層的摻雜金屬。
[0019]實施例一:
[0020]SI)將基材固定于真空鍍膜室中，對真空鍍膜室抽氣，使之達(dá)到5.0X10_3Pa以上的真空度；
[0021]S2)通入純度為5N以上的Ar氣，用離子束對所述基材進(jìn)行離子清洗，Ar氣流量l(T30sccm，工藝壓力1.2X KT1~3.0XKT1Pa,離子束上施加直流電壓800~1600V，電流10(T200mA，清洗時間lOmin，該清洗過程中基材上施加脈沖偏壓150(T2000V，頻率40~60kHz，占空比大于90% ；
[0022]S3)采用磁控濺射技術(shù)進(jìn)行結(jié)合層的沉積制備，沉積過程中向鍍膜真空室內(nèi)通入氣流量35飛Osccm的Ar氣，工藝壓力2.0^3.0Pa，磁控濺射陰極上施加直流電流5.0^8.0A,沉積時間2(T30min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓10(Tl20V，頻率4(T60kHz，占空比70~90% ；
[0023]S4)同時采用離子束技術(shù)和磁控濺射技術(shù)進(jìn)行摻雜層DLC-W的沉積制備，沉積過程中向鍍膜真空室內(nèi)通入C2H2氣和Ar氣，C2H2流量2(T25sccm，Ar氣流量8~lOsccm，工藝壓力2.0X 10—1~3.0X 10—1 Pa ;磁控濺射陰極的靶材為W，其上施加射頻功率45(T550W，離子束上施加直流電壓120(Tl600V，電流12(T220mA，涂層沉積時間l(T20min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓150(T2000V，頻率4(T60kHz，占空比70~90% ；
[0024]S5)采用離子束技術(shù)進(jìn)行功能層的沉積制備，沉積過程中通入C2H2氣，流量3(T45sccm，工藝壓力2.0X 10_卜3.0X 10—1 Pa，離子束上施加直流電壓1200~1600V，電流12(T220mA，涂層沉積時間6(T80min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓150(T2000V，頻率40~60kHz，占空比70~90% ；[0025]S6)交替完成以上步驟S4)和S5)直至總厚度達(dá)到要求。
[0026]實施例二:
[0027]SI)將基材固定于真空鍍膜室中，對真空鍍膜室抽氣，使之達(dá)到5.0X10_3Pa以上的真空度；
[0028]S2)通入純度為5N以上的Ar氣，用離子束對所述基材進(jìn)行離子清洗，Ar氣流量l(T30sccm，工藝壓力1.2X KT1~3.0XKT1Pa,離子束上施加直流電壓800~1600V，電流10(T200mA，清洗時間lOmin，該清洗過程中基材上施加脈沖偏壓150(T2000V，頻率40~60kHz，占空比大于90% ；
[0029]S3)采用磁控濺射技術(shù)進(jìn)行結(jié)合層的沉積制備，沉積過程中向鍍膜真空室內(nèi)通入氣流量35飛Osccm的Ar氣，工藝壓力2.0^3.0Pa，磁控濺射陰極上施加直流電流5.0^8.0A,沉積時間2(T30min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓10(Tl20V，頻率4(T60kHz，占空比70~90% ；
[0030]S4)同時采用離子束技術(shù)和磁控濺射技術(shù)進(jìn)行摻雜層DLC-Ti的沉積制備，沉積過程中向鍍膜真空室內(nèi)通入C2H2氣和Ar氣，C2H2流量2(T25sccm，Ar氣流量8~lOsccm，工藝壓力2.0X 10—1~3.0X 10—1 Pa ;磁控濺射陰極的靶材為Ti，其上施加射頻功率45(T550W，離子束上施加直流電壓120(Tl600V，電流12(T220mA，涂層沉積時間l(T20min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓150(T2000V，頻率4(T60kHz，占空比70~90% ；
[0031]S5)采用離子束技術(shù)進(jìn)行功能層的沉積制備，沉積過程中通入C2H2氣，流量3(T45sccm，工藝壓力2.0X 10_卜3.0X 10—1 Pa，離子束上施加直流電壓1200~1600V，電流12(T220mA，涂層沉積時間6(T80min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓150(T2000V，頻率40~60kHz，占空比70~90% ；
[0032]S6)交替完成以上步驟S4)和S5)直至總厚度達(dá)到要求。
[0033]實施例三:
[0034]SI)將基材固定于真空鍍膜室中，對真空鍍膜室抽氣，使之達(dá)到5.0X10_3Pa以上的真空度；
[0035]S2)通入純度為5N以上的Ar氣，用離子束對所述基材進(jìn)行離子清洗，Ar氣流量l(T30sccm，工藝壓力1.2X KT1~3.0XKT1Pa,離子束上施加直流電壓800~1600V，電流10(T200mA，清洗時間lOmin，該清洗過程中基材上施加脈沖偏壓150(T2000V，頻率40~60kHz，占空比大于90% ；
[0036]S3)采用磁控濺射技術(shù)進(jìn)行結(jié)合層的沉積制備，沉積過程中向鍍膜真空室內(nèi)通入氣流量35飛Osccm的Ar氣，工藝壓力2.0^3.0Pa，磁控濺射陰極上施加直流電流5.0^8.0A,沉積時間2(T30min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓10(Tl20V，頻率4(T60kHz，占空比70~90% ；
[0037]S4)同時采用離子束技術(shù)和磁控濺射技術(shù)進(jìn)行摻雜層DLC-Cr的沉積制備，沉積過程中向鍍膜真空室內(nèi)通入C2H2氣和Ar氣，C2H2流量2(T25sccm，Ar氣流量8~lOsccm，工藝壓力2.0X 10—1~3.0X 10—1 Pa ;磁控濺射陰極的靶材為Cr，其上施加射頻功率45(T550W，離子束上施加直流電壓120(Tl600V，電流12(T220mA，涂層沉積時間l(T20min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓150(T2000V，頻率4(T60kHz，占空比70~90% ；
[0038]S5)采用離子束技術(shù)進(jìn)行功能層的沉積制備，沉積過程中通入C2H2氣，流量3(T45sccm，工藝壓力2.0 X 10_卜3.0 X ΙΟ—1 Pa，離子束上施加直流電壓1200~1600V，電流12(T220mA，涂層沉積時間6(T80min，該沉積過程中基材上施加直流脈沖偏壓150(T2000V，頻率40~60kHz，占空比70~90% ；
[0039]S6)交替完成以上步驟S4)和S5)直至總厚度達(dá)到要求。
[0040]為說明本實用新型制備的厚膜的特有性能，將以上工藝制得的具有納米結(jié)構(gòu)的含金屬摻雜類金剛石厚膜與普通工藝制得的DLC薄膜的性能參數(shù)進(jìn)行對比，如表1所示:
[0041]
【權(quán)利要求】
1.一種含金屬摻雜的類金剛石厚膜，其特征在于:包含基材(I)、結(jié)合層(2)、摻雜層(3)和功能層(4)，所述摻雜層(3)和功能層(4)結(jié)合形成一復(fù)合層，所述基材(I)的上表面設(shè)有結(jié)合層(2)，所述結(jié)合層(2)的上表面設(shè)有依次疊加的復(fù)合層且所述摻雜層(3)和功能層(4)間隔設(shè)置，所述結(jié)合層(2)與復(fù)合層中的摻雜層(3)結(jié)合，所述類金剛石厚膜的厚度大于4Mm。
2.如權(quán)利要求1所述的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，其特征在于:所述類金剛石厚膜的厚度大于lOMm。
3.如權(quán)利要求1所述的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，其特征在于:所述基材(I)為合金鋼片、Si片、陶瓷片中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，其特征在于:所述結(jié)合層(2)為Cr、T1、N1、Si中的一種，所述結(jié)合層(2)的厚度為20(T300nm。
5.如權(quán)利要求1所述的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，其特征在于:所述摻雜層(3)中摻雜的金屬為W、T1、Cr中的一種或多種，所述摻雜層(3)的厚度為8(Tl20nm。
6.如權(quán)利要求1所述的含金屬摻雜的類金剛石厚膜，其特征在于:所述功能層(4)為DLC膜層，其厚度為450?550nm。
7.如權(quán)利要求1所述的含金屬摻雜的類金剛石厚膜的制備方法，其特征在于:所述功能層(4)的厚度大于所述摻雜層(3)的厚度。
【文檔編號】C23C16/27GK203546141SQ201320606186
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】錢濤, 趙德民, 樂務(wù)時 申請人:星弧涂層新材料科技（蘇州）股份有限公司