一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法
【專利摘要】一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，它涉及一種以氧化鈮為基料的陶瓷成型制品的制備方法。本發(fā)明是要解決傳統(tǒng)噴涂工藝生產(chǎn)出的旋轉靶材密度低的技術問題。本發(fā)明的制備方法按以下步驟進行：一、將氧化鈮粉體進行預處理；二、采用熱壓燒結工藝和高溫脫模工藝制得旋轉靶粗品；三、對旋轉靶粗品進行精加工。本發(fā)明制備旋轉靶材的方法成本低、周期短、能耗低且生產(chǎn)效率高，本發(fā)明制得的旋轉靶材密度不低于4.59g/cm3，電阻率小于9×10-3Ω.cm，導電性好，成品率高。本發(fā)明用于太陽能電池、液晶顯示器、離子顯示器、手機觸屏、光學玻璃和氣體傳感器領域。
【專利說明】一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以氧化鈮為基料的陶瓷成型制品的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鈮靶材是制備AR玻璃(減反射玻璃)，消影ITO玻璃的重要材料。AR玻璃是利用國際上最先進的磁控濺射鍍膜技術在普通的強化玻璃表面鍍上一層氧化鈮減反射膜，可有效地消減了玻璃本身的反射，增加了玻璃的透過率，使原先透過玻璃的色彩更鮮艷，更真實。消影ITO玻璃是通過在ITO膜和玻璃之間鍍上一層AR膜，在滿足ITO導電性的同時還具備以下優(yōu)點:1、玻璃透過率高，在同等背光源的前提下，能通過減少環(huán)境光影響獲得更好的視覺亮度；2、可以利用AR的高透過率，減少ITO區(qū)域和非ITO區(qū)域的視覺反差，使得電容屏ITO線條變淡，提高視覺效果。由于這些顯著的優(yōu)點，五氧化二鈮靶材被廣泛用于太陽能電池、液晶顯示器、離子顯示器、手機觸屏、光學玻璃，氣體傳感器等領域。隨著技術的不斷發(fā)展和應用領域的不斷延伸，氧化鈮靶材的需求量將會不斷增大。
[0003]目前市場上用得最多的是氧化鈮平面靶材，雖然平面靶材技術趨于成熟，但是平面靶材在使用過程中利用率只有20% — 25%，也就是大部分的靶材被浪費掉，無形中增加了生產(chǎn)成本。為了提高靶材利用率和降低生產(chǎn)成本，人們在不斷研究新的靶材型體，經(jīng)過多年的研究，發(fā)現(xiàn)旋轉靶的利用率非常高，可達到70% — 80%，高利用率可降低下游產(chǎn)品的成本，同時更環(huán)保更節(jié)約材料。
[0004]目前氧化鈮旋轉靶材的生產(chǎn)主要采用噴涂工藝，此工藝生產(chǎn)的靶材密度低，一般小于80%，在使用過程中容易打火、掉渣，影響下游產(chǎn)品的質量及成品率。目前一些對濺射質量要求高的廠家都進口國外的旋轉靶材，成本高，而且受制于人，所以對制備高致密性的旋轉靶材工藝的開發(fā)是發(fā)展的必然趨勢。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明是為了解決噴涂工藝生產(chǎn)出的旋轉靶材密度低的技術問題，而提供的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法。
[0006]本發(fā)明的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0007]一、氧化鈮粉體預處理:將質量比為20:1~50:1的高純氧化鈮粉和鉭粉混合均勻后，在常壓燒結爐中于350~550°C下煅燒I~3小時，得到預處理后的氧化鈮粉體；
[0008]二、旋轉靶粗品的制備:將步驟一所得的預處理后的氧化鈮粉體裝入模具中，并在模具與粉體的接觸面涂抹二硫化鑰粉；先將模具放入真空熱壓燒結爐中，在真空環(huán)境下，將溫度均勻升至1000~1300°C，加壓至15~30Mpa后，保溫保壓I~5小時；然后采用高溫脫模工藝在400~1100°C對旋轉靶進行脫模，再降至常溫，即制得旋轉靶粗品； [0009]三、精加工處理:將步驟二中制得的旋轉靶粗品進行機械加工、清洗和檢驗，即為成品；
[0010]其中，所述的步驟一中對氧化鈮粉體的預處理時添加鉭粉，改變了原料的活性，縮短了燒結時間，提高了產(chǎn)品致密度，縮短了第二步中所需的保溫保壓時間；
[0011]所述的步驟二中在模具與粉體的接觸面涂抹的二硫化鑰粉，起潤滑作用，使得高溫脫模工藝在旋轉靶材的制備中應用成功。
[0012]一種優(yōu)選方案，步驟一中所述的高純氧化鈮粉和鉭粉的質量比為25:1~45:1。
[0013]一種優(yōu)選方案，步驟一中所述的高純氧化鈮粉和鉭粉的質量比為30:1~40:1。
[0014]一種優(yōu)選方案，步驟二中所述的保溫保壓中燒結爐所保持的溫度為1100~1200。。。
[0015]一種優(yōu)選方案，步驟二中所述的保溫保壓中燒結爐所保持的壓強為20~25Mpa。
[0016]一種優(yōu)選方案，步驟二中所述的保溫保壓時間為2~4小時。
[0017]一種優(yōu)選方案，步驟二中所述的高溫脫模工藝選取的溫度為500~950°C。
[0018]一種優(yōu)選方案，步驟二中所述的高溫脫模工藝選取的溫度為600~800°C。
[0019]一種優(yōu)選方案，步驟三中所述的機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。
[0020]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0021]1、本發(fā)明所制備的氧化鈮旋轉靶材其密度不低于4.59g/cm3,即相對密度不低于99.95%，靶材電阻率小于9Χ 10_3Ω.cm，導電性好，成品率高。
[0022]2、本發(fā)明的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，步驟一中將氧化鈮粉體進行預處理，制得的靶材電阻率比粉體未經(jīng)過預處理制得靶材的電阻率低10倍；同時，提高了粉體活性，使得后期的熱壓燒結工藝成本降低，周期減短，能耗降低并提高了生產(chǎn)效率。
[0023]3、本發(fā)明步驟二中在模具與粉體的接觸面抹上二硫化鑰粉，起潤滑作用，也使得高溫脫模工藝在旋轉靶材的制備中應用成功。
[0024]4、本發(fā)明的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，在脫模溫度為600~800°C時成品率高，且不影響靶材的性能。
【具體實施方式】
[0025]采用以下實施例和對比實驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0026]實施例一:
[0027]本實施例的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0028]將2000g高純氧化鈮粉和50g鉭粉在混料機中混合I小時后，放入常壓煅燒爐中于450°C下煅燒2小時。將混合好的粉體裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，2小時內均勻升溫至1000°C，在15MPa下保溫保壓I小時；然后，降溫至800°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度4.59g/cm3,電阻率為8.5X 10_3Ω.cm。
[0029]實施例二:
[0030]本實施例的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0031]將6000g高純氧化鈮粉和230g鉭粉在混料機中混合2小時后，放入常壓煅燒爐中于480°C下煅燒2小時。將混合好的粉體裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，3小時內均勻升溫至1200°C，在25MPa下保溫保壓5小時；然后，降溫至700°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度4.60g/cm3,電阻率為3.2X 10_3Ω.cm。
[0032]實施例三:
[0033]本實施例的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0034]將6000g高純氧化鈮粉和260g鉭粉在混料機中混合2小時后，放入常壓煅燒爐中于480°C下煅燒3小時。將混合好的粉體裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，3小時內均勻升溫至1280°C，在18MPa下熱保溫保壓4小時；然后，降溫至1100°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度4.59g/cm3,電阻率為7.8X 10_3 Ω.cm。
[0035]實施例四:
[0036]本實施例的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0037]將6000g高純氧化鈮粉和300g鉭粉在混料機中混合2小時后，放入常壓煅燒爐中于550°C下煅燒I小時。將混合好的粉體裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，3小時內均勻升溫至1100°C，在20MPa下保溫保壓5小時；然后，降溫至950°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度4.59g/cm3,電阻率為6.5X 10_3Ω.cm。
[0038]實施例五:
[0039]本實施例的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0040]將6000g高純氧化鈮·粉和120g鉭粉在混料機中混合2小時后，放入常壓煅燒爐中于350°C下保溫2小時。將混合好的粉體裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，I小時內均勻升溫至1050°C，在30MPa下保溫保壓3小時；然后，降溫至400°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度4.59g/cm3,電阻率為8.0X 10_3Ω.cm。
[0041]實施例六
[0042]本實施例的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0043]將4000g高純氧化鈮粉和130g鉭粉在混料機中混合2小時后，放入常壓煅燒爐中于400°C下煅燒2小時。將混合好的粉體裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，3小時內均勻升溫至1200°C，在25MPa下保溫保壓2小時；然后，降溫至500°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度4.61g/cm3,電阻率為4.2X 10_3Ω.cm。
[0044]對比實驗:
[0045]本對比實驗的一種氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行:
[0046]將2000g高純氧化鈮粉和50g鉭粉在混料機中混合I小時后，不做預處理，直接裝入模具中，先放入真空燒結爐，真空條件下，2小時內均勻升溫至1000°C，在15MPa下保溫保壓I小時；然后，降溫至800°C時采用高溫脫模工藝對旋轉靶進行高溫爐內脫模；再降至常溫出爐。將出爐后的旋轉靶粗品用電火花切割機和圓磨床進行機械加工并清洗。測得靶材密度 4.56g/cm3，電阻率為 8.5 X I(T2 Ω.cm。
[0047]由以上實施例和對比實驗可知，按照本發(fā)明提供的方法制的的旋轉靶材密度不低于4.59g/cm3,電阻率不高于9X 10_3Ω -cm ;且用不做預處理的粉體制得的旋轉靶材的電阻率要比做過預處理的粉體高10倍。[0048]本 發(fā)明技術方案不局限于以上所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之間的合理組合。
【權利要求】
1.一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，按以下步驟進行: 一、氧化鈮粉體預處理:將質量比為20:1~50:1的高純氧化鈮粉和鉭粉混合均勻后，在常壓燒結爐中于350~550°C下煅燒I~3小時，得到預處理后的氧化鈮粉體； 二、旋轉靶粗品的制備:將步驟一所得的預處理后的氧化鈮粉體裝入模具中，并在模具與粉體的接觸面涂抹二硫化鑰粉；先將模具放入真空熱壓燒結爐中，在真空環(huán)境下，將溫度均勻升至10° O~1300°C，加壓至15~30Mpa后，保溫保壓I~5小時；然后采用高溫脫模工藝在400~1100°C對旋轉靶進行脫模，再降至常溫，即制得旋轉靶粗品； 三、精加工處理:將步驟二中制得的旋轉靶粗品進行機械加工、清洗和檢驗，即為成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟一中所述的高純氧化鈮粉和鉭粉的質量比為25:1~45:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟一中所述的高純氧化鈮粉和鉭粉的質量比為30:1~40:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓中燒結爐所保持的溫度為1100~1200°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓中燒結爐所保持的壓強為20~25Mpa。
6.根據(jù)權利要求1所 述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的保溫保壓時間為2~4小時。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的高溫脫模工藝選取的溫度為500~950°C。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟二中所述的高溫脫模工藝選取的溫度為600~800°C。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種高致密性氧化鈮旋轉靶材的制備方法，其特征在于步驟三中所述的機械加工是用電火花切割機和圓磨床進行加工的。
【文檔編號】C23C14/08GK103668068SQ201310728752
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權日:2013年12月25日
【發(fā)明者】康明生, 崔娜, 朱輝, 齊夢強, 吳潔, 閆麗娜 申請人:河北東同光電科技有限公司