專利名稱：紡織材料上沉積納米TiO2薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織材料的制備方法，尤其涉及一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法。
背景技術(shù)：
薄膜的研究依賴予薄膜的制備技術(shù)，高質(zhì)量的薄膜有利于薄膜物理的研究和薄膜器件應(yīng)用的開(kāi)發(fā)。隨著激光技術(shù)、微波技術(shù)和離子束技術(shù)的應(yīng)用，人們開(kāi)發(fā)了多種納米Ti02功能薄膜的制備技術(shù)和方法，其中運(yùn)用最為廣泛麴就是溶膠-凝膠法(Sol。gel)、化學(xué)氣相沉積法(CVD)和以磁控濺射法為代表的物理氣相沉積法(PvD)。但是上述幾種制備方法均有其缺陷，而溶膠一凝膠法的缺點(diǎn)則是制得薄膜的孔隙、致密度、晶型以及與基體的結(jié)合力往往與溶膠的性質(zhì)、基體性質(zhì)、干燥和焙燒過(guò)程緊密相關(guān)，受外界條件影響很大，工業(yè)化推廣存在一定困難。而化學(xué)氣相沉積法的缺點(diǎn)則是薄膜制備工藝復(fù)雜，控制較為困難。化學(xué) 氣相沉積法制備薄膜的結(jié)構(gòu)和生長(zhǎng)形態(tài)受基體溫度影響較大，同時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)氣體比例和流量往往也會(huì)影響到薄膜質(zhì)量，因而其不利于大批量生產(chǎn)。同時(shí)由于基體溫度較高，對(duì)基體的耐熱性能和膨脹系數(shù)有較為嚴(yán)格的要求。此外化學(xué)氣相沉積法在薄膜制備過(guò)程中容易釋放有害氣體，對(duì)環(huán)境造成污染。但磁控濺射技術(shù)也存在著一些問(wèn)題，主要有磁控濺射所利用的環(huán)狀磁場(chǎng)使二次電子跳欄式地沿著環(huán)狀磁場(chǎng)轉(zhuǎn)圈。相應(yīng)地，環(huán)狀磁場(chǎng)控制的區(qū)域是等離子體密度最高的部位。在磁控濺射時(shí)，可以看見(jiàn)濺射氣體氬氣在這部位發(fā)出強(qiáng)烈的淡藍(lán)色輝光，形成一個(gè)光環(huán)。處于光環(huán)下的靶材是被離子轟擊最嚴(yán)重的部位，會(huì)濺射出一條環(huán)狀的溝槽。環(huán)狀磁場(chǎng)是電子運(yùn)動(dòng)的軌道，環(huán)狀的輝光和溝槽將其形象地表現(xiàn)了出來(lái)。磁控濺射靶的濺射溝槽一旦穿透靶材，就會(huì)導(dǎo)致整塊靶材報(bào)廢，所以靶材的利用率不高，一般低于40%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，從而在非織造布纖維表面沉積較為勻整致密的Ti02薄膜，薄膜平均粒徑相對(duì)較小，表面粗糙度較低。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)手段一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，包括如下步驟以高純金屬Ti靶為靶材，經(jīng)預(yù)處理的紡織材料為基材，采用直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備在室溫條件下制備紡織材料基納米Ti02薄膜，所有樣品均采用基材在上、靶材在下的結(jié)構(gòu)，即由下向上的濺射方式制備納米Ti02薄膜，以避免雜質(zhì)顆粒落到基材表面；同時(shí)，為控制薄膜沉積時(shí)基材的溫度，避免由于高溫而發(fā)生的基材變形，采用水冷裝置冷卻基片；為保證納米Ti02薄膜的純度，先將反應(yīng)室抽至本底真空，然后通入高純氬氣作為濺射氣體，高純氧氣作為反應(yīng)氣體。進(jìn)一步地，每次濺射之前，都預(yù)先在不加氧的純氬氣中預(yù)濺射5min左右，以除去靶表面的氧化物，當(dāng)觀察到靶表面輝光放電顏色由粉紅變成藍(lán)白色時(shí)，表明氧化物已除去，然后再通入氧氣進(jìn)行反應(yīng)濺射。進(jìn)一步地，為使濺射反應(yīng)產(chǎn)生的Ti02粒子能均勻附著在基材上，基材以100r/min的速度旋轉(zhuǎn)。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合一個(gè)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，包括如下步驟以高純金屬Ti靶(純度為99. 999%,直徑50mm)為靶材，經(jīng)預(yù)處理的紡織材料為基材，采用直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備在室溫條件下制備紡織材料基納米Ti02薄膜。所有樣品均采用基材在上、靶材在下的結(jié)構(gòu)，即由下向上的濺射方式制備 納米Ti02薄膜，以避免雜質(zhì)顆粒落到基材表面；同時(shí)，為控制薄膜沉積時(shí)基材的溫度，避免由于高溫而發(fā)生的基材變形，采用水冷裝置冷卻基片；為保證納米Ti02薄膜的純度，先將反應(yīng)室抽至本底真空，然后通入高純氬氣(99. 999% )作為濺射氣體，高純氧氣(99. 999% )作為反應(yīng)氣體。每次濺射之前，都預(yù)先在不加氧的純氬氣中預(yù)濺射5min左右，以除去靶表面的氧化物，因?yàn)楸砻嫜趸锏拇嬖跁?huì)大大降低沉積的速率，當(dāng)觀察到靶表面輝光放電顏色由粉紅變成藍(lán)白色時(shí)，表明氧化物已除去，然后再通入氧氣進(jìn)行反應(yīng)濺射；為使濺射反應(yīng)產(chǎn)生的Ti02粒子能均勻附著在基材上，基材以100r/min的速度旋轉(zhuǎn)。薄膜厚度由膜厚儀(FTM. V)測(cè)量控制。采用本發(fā)明的直流磁控濺射方法。在滌綸紡粘非織造織物表面沉積了納米Ti02薄膜。在薄膜生長(zhǎng)初期，納米Ti02粒子在PET非織造纖維表面缺陷位集聚成核薄膜松散租糙，隨濺射時(shí)間的增加，薄膜連續(xù)性、均勻性和致密性增加，在連續(xù)、致密的薄膜形成后如再增加濺射時(shí)，Ti02粒子又將在新的轟擊缺陷位集聚成核生長(zhǎng)。T102粒子在PET基材表面集聚成核生長(zhǎng)過(guò)程使薄膜生長(zhǎng)整體顯示出島生長(zhǎng)模式。薄膜主要是由致密的柱狀顆粒結(jié)合而成。在PET基Ti02薄膜成膜生長(zhǎng)過(guò)程中，薄膜表面化學(xué)結(jié)構(gòu)變化不大。磁控濺射主要工藝參數(shù)對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)和表面形貌有較大影響。濺射功率增加，Ti02薄膜均勻性、致密性增加。薄膜晶態(tài)結(jié)構(gòu)由無(wú)定形結(jié)構(gòu)向銳鈦礦型Ti02結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。較高的濺射功率雖然可以提升沉積速率以縮短鍍膜時(shí)間，但過(guò)高的濺射功率易損傷靶材，縮短靶材使用壽命；直流反應(yīng)磁控濺射過(guò)程中相對(duì)較小的工作氣壓(O。5、l.OPa)，易在PET非織造布纖維表面沉積較為勻整致密的Ti02薄膜，薄膜平均粒徑相對(duì)較小，表面粗糙度較低。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)表明，氧氣流量是在PET非織造布纖維表面直流反應(yīng)濺射制備納米Ti02功能結(jié)構(gòu)層的一個(gè)重要參數(shù)。隨著氧氣流量的增大，沉積速率驥顯降低，但所制備沉積納米Ti02滌綸非織造織物的白度值變大，薄膜化學(xué)失配度降低，有利于形成符合化學(xué)計(jì)量比的Τ 02薄膜。對(duì)比滌綸、丙綸和粘膠纖維原樣和鍍樣可知，紡織基材表面所沉積納米Ti02薄膜表面總體形貌體現(xiàn)出了原樣表面形貌的特點(diǎn)，鍍層的均勻度和平整度與基材表面形貌有很大關(guān)系。同時(shí)，紡織基材表面能低，表面Ti02薄膜顆粒細(xì)密，頂部尖銳；紡織基材表面能高，表面Ti02薄膜顆粒較為圓潤(rùn)平逛。
權(quán)利要求
1.一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟 以高純金屬Ti靶為靶材，經(jīng)預(yù)處理的紡織材料為基材，采用直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備在室溫條件下制備紡織材料基納米Ti02薄膜，所有樣品均采用基材在上、靶材在下的結(jié)構(gòu)，即由下向上的濺射方式制備納米Ti02薄膜，以避免雜質(zhì)顆粒落到基材表面；同時(shí)，為控制薄膜沉積時(shí)基材的溫度，避免由于高溫而發(fā)生的基材變形，采用水冷裝置冷卻基片；為保證納米Ti02薄膜的純度，先將反應(yīng)室抽至本底真空，然后通入高純氬氣作為濺射氣體，高純氧氣作為反應(yīng)氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，其特征在于，每次濺射之前，都預(yù)先在不加氧的純氬氣中預(yù)濺射5min左右，以除去靶表面的氧化物，當(dāng)觀察到靶表面輝光放電顏色由粉紅變成藍(lán)白色時(shí)，表明氧化物已除去，然后再通入氧氣進(jìn)行反應(yīng)濺射。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，其特征在于，為使濺射反應(yīng)產(chǎn)生的Ti02粒子能均勻附著在基材上，基材以100r/min的速度旋轉(zhuǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，其特征在于，薄膜厚度由膜厚儀測(cè)量控制。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種紡織材料上沉積納米Ti02薄膜的方法，其特征在于，所述的高純金屬Ti靶純度為99. 999%，直徑50mm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種紡織材料上沉積納米TiO2薄膜的方法，包括如下步驟以高純金屬Ti靶為靶材，經(jīng)預(yù)處理的紡織材料為基材，采用直流反應(yīng)磁控濺射設(shè)備在室溫條件下制備紡織材料基納米TiO2薄膜，所有樣品均采用基材在上、靶材在下的結(jié)構(gòu)，即由下向上的濺射方式制備納米TiO2薄膜，以避免雜質(zhì)顆粒落到基材表面；同時(shí)，為控制薄膜沉積時(shí)基材的溫度，避免由于高溫而發(fā)生的基材變形，采用水冷裝置冷卻基片；為保證納米TiO2薄膜的純度，先將反應(yīng)室抽至本底真空，然后通入高純氬氣作為濺射氣體，高純氧氣作為反應(yīng)氣體。本發(fā)明可在非織造布纖維表面沉積較為勻整致密的TiO2薄膜，薄膜平均粒徑相對(duì)較小，表面粗糙度較低。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102899623SQ20121031104
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者蔣建業(yè) 申請(qǐng)人:昆山鐵牛襯衫廠