專利名稱：一種高性能片狀銀粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬粉末的制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種高性能片狀銀粉的制備方法。
背景技術(shù)：
銀粉作為一種導(dǎo)電性優(yōu)良的材料被廣泛的應(yīng)用于電子工業(yè)中，主要用于制成電子漿料、導(dǎo)電涂料等。片狀銀粉的比表面積大，相較于球狀銀粉有更加優(yōu)良的導(dǎo)電性能，因?yàn)槊娼佑|面積比點(diǎn)接觸面積大，電值相對(duì)較低，導(dǎo)電性能好，而且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。片狀銀粉可以廣泛應(yīng)用于電容器、薄膜開(kāi)關(guān)中，隨著電子工業(yè)的蓬勃發(fā)展，片狀銀粉的需求越來(lái)越大，具有非·常好的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的球磨法和化學(xué)制備法由于采用機(jī)械球磨工藝和加入了助劑，工藝復(fù)crucial雜，生產(chǎn)成本較高，且容易引入雜質(zhì)，使制備的片狀銀粉的產(chǎn)品質(zhì)量難以控制，不易達(dá)到技術(shù)指標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種高性能片狀銀粉的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)品質(zhì)量容易控制的。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟
(a)配制去離子水；
(b)將3(T60kg硝酸銀溶入5(T300L離子水中得到硝酸銀溶液，并保持體系溫度為55 65。。；
(c)再用去離子水作為溶劑調(diào)制5(T70L還原劑溶液，溶解溫度調(diào)整為6(T75°C，攪拌并均勻滴入所述硝酸銀溶液，直至氧化還原反應(yīng)結(jié)束，得到金屬鹽過(guò)渡水溶液；
(d)將三乙醇胺溶液和去離子水以體積比1:1飛的比例均勻混合，并加熱到55 75°C，一次倒入攪拌下的金屬鹽過(guò)渡水溶液中，靜置沉降后，得到銀粉沉淀物。(e)將所述銀粉沉淀物用去離子水洗滌，然后抽濾；
Cf)將質(zhì)量百分比含量為O. Γ %的芥酸溶解于酒精后加入所述銀粉沉淀物，然后在5(T80°C的溫度下烘干，即得該片狀銀粉。較佳地，所述去離子水的電導(dǎo)率為I 5 μ S/cm。較佳地，步驟(C)中所述還原劑為水合肼、對(duì)苯二酚、氫氧化鈉的其中一種。較佳地，步驟(C)中所述硝酸銀與還原劑的物質(zhì)的量比為f 10:1。較佳地，步驟(C)中所述氧化還原反應(yīng)的溫度為30°C 70°C。較佳地，步驟(d)中所述靜置沉降時(shí)間為1(Γ12小時(shí)。較佳地，步驟(e)中將銀粉洗滌到電導(dǎo)率為fl5yS/cm，抽濾水分至含水量20%wt 50%wto相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的一種片狀銀粉的制備方法，采用化學(xué)還原法，不需要球磨工藝，直接通過(guò)還原反應(yīng)制成，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量容易控制，采用該制備方法更易于進(jìn)行規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)片狀銀粉的片狀銀粉導(dǎo)電性好、比表面積大。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I
配制電導(dǎo)率為I μ s/cm的去離子水。
·
將45kg硝酸銀加入去離子水中攪拌溶解為250L硝酸銀溶液，并加熱保持該硝酸銀溶液的體系溫度為55°C。在50L的去離子水中加入12kg水合肼溶液，調(diào)整體系溫度為70°C，然后攪拌并均勻滴入所述硝酸銀溶液，直至反應(yīng)結(jié)束，得到金屬鹽過(guò)渡水溶液。將5L三乙醇胺溶液與IOL去離子水混合，并加熱到65°C，然后一次倒入攪拌下的上述金屬鹽過(guò)渡水溶液中，并靜置沉降12小時(shí)，得到銀粉沉淀物。將銀粉沉淀物用所述去離子水清洗至3 μ S/cm,抽濾水分至含水量20%wt，加入質(zhì)量百分比含量為O. 5%的芥酸溶解于酒精后加入所述銀粉沉淀物中，采用65°C溫度烘干，即得片狀銀粉。實(shí)施例2
配制電導(dǎo)率為I. 5 μ S/cm的去離子水。將60kg硝酸銀加入去離子水中攪拌溶解為300L硝酸銀溶液，并加熱保持該硝酸銀溶液的體系溫度為60°C。在60L的去離子水中加入20kg氫氧化鈉溶液，調(diào)整體系溫度為70°C，然后攪拌并均勻滴入所述硝酸銀溶液，直至反應(yīng)結(jié)束，得到金屬鹽過(guò)渡水溶液。將20L三乙醇胺溶液加熱到65°C，然后一次倒入攪拌下的上述金屬鹽過(guò)渡水溶液中，并靜置沉降10小時(shí)，抽取上清液，得到銀粉沉淀物。將所述銀粉沉淀物用所述去離子水清洗至2 μ S/cm,抽濾水分至含水量35%wt,加入質(zhì)量百分比含量為O. 6%的芥酸溶解于酒精后加入所述銀粉沉淀物中，采用70°C溫度烘干，即得片狀銀粉。實(shí)施例3
配制電導(dǎo)率為I. 3 μ S/cm的去離子水。將50kg硝酸銀用所述去離子水?dāng)嚢枞芙鉃?60L硝酸銀溶液，并加熱保持該硝酸銀溶液的體系溫度為65°C。在70L的去離子水中加入25kg對(duì)苯二酚溶液，調(diào)整體系溫度為70°C，然后邊攪拌邊均勻滴入所述硝酸銀溶液，直至反應(yīng)結(jié)束，得到金屬鹽過(guò)渡水溶液。將18L三乙醇胺溶液加熱到65°C，然后一次倒入攪拌下的上述金屬鹽過(guò)渡水溶液中，然后靜置沉降12小時(shí)，抽取上清液，得到銀粉沉淀物。
將銀粉沉淀物用所述去離子水清洗至3. 5 μ S/cm,抽濾水分至含水量50%wt，將質(zhì)量百分比含量為O. 5%的芥酸溶解于酒精后加入所述銀粉沉淀物中，采用70°C溫度烘干，即得片狀銀粉。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的一種片狀銀粉的制備方法，采用化學(xué)還原法，不需要球磨工藝，直接通過(guò)還原反應(yīng)制成，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量容易控制，采用該制備方法更易于進(jìn)行規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)片狀銀粉的片狀銀粉導(dǎo)電性好、比表面積大。上述實(shí)施例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。·
權(quán)利要求
1.一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (a)配制去離子水； (b)將3(T60kg硝酸銀溶入5(T300L離子水中得到硝酸銀溶液，并保持體系溫度為55 65。。； (c)再用去離子水作為溶劑調(diào)制5(T70L還原劑溶液，溶解溫度調(diào)整為6(T75°C，攪拌并均勻滴入所述硝酸銀溶液，直至氧化還原反應(yīng)結(jié)束，得到金屬鹽過(guò)渡水溶液； (d)將三乙醇胺溶液和去離子水以體積比I:I飛的比例均勻混合，并加熱到55 75°C，一次倒入攪拌下的金屬鹽過(guò)渡水溶液中，靜置沉降后，得到銀粉沉淀物。
2.Ce)將所述銀粉沉淀物用去離子水洗滌，然后抽濾； (f)將質(zhì)量百分比含量為0. n%的芥酸溶解于酒精后加入所述銀粉沉淀物，然后在5(T80°C的溫度下烘干，即得該片狀銀粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于所述去離子水的電導(dǎo)率為I 5 ii S/cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于步驟(c)中所述還原劑為水合肼、對(duì)苯二酚、氫氧化鈉的其中一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于步驟(c)中所述硝酸銀與還原劑的物質(zhì)的量比為廣10:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于步驟(c)中所述氧化還原反應(yīng)的溫度為30°C 70°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于步驟(d)中所述靜置沉降時(shí)間為1(T12小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高性能片狀銀粉的制備方法，其特征在于步驟(e)中將銀粉洗滌到電導(dǎo)率為f 15ii S/cm，抽濾水分至含水量20%被 50%被。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高性能片狀銀粉的制備方法，通過(guò)采用硝酸銀溶液和還原劑溶液進(jìn)行氧化還原反應(yīng)獲得銀粉沉淀物，然后采用三乙醇胺溶液對(duì)銀粉沉淀物進(jìn)行分散，經(jīng)靜置沉降后，抽取上清液，將銀粉沉淀物用去離子水洗滌并抽濾，最后在銀粉沉淀物中加入芥酸和酒精，經(jīng)過(guò)烘干后即得到片狀銀粉。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明采用液相還原法，不需要球磨工藝，直接通過(guò)還原反應(yīng)制成，工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量容易控制，采用該制備方法更易于進(jìn)行規(guī)模生產(chǎn)，生產(chǎn)片狀銀粉的片狀銀粉導(dǎo)電性好、比表面積大。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102784927SQ20121030892
公開(kāi)日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月28日
發(fā)明者王宇 申請(qǐng)人:蘇州東旭弘業(yè)新材料科技有限公司