專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米金顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米金材料，尤其是涉及一種納米金顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
由于嵌段共聚物各個(gè)嵌段對(duì)溶劑的親和能力不同，因此在一定組成的溶液中會(huì)發(fā)生自組裝，形成納米級(jí)的膠束結(jié)構(gòu)，而這些膠束結(jié)構(gòu)又可以作為軟模板來(lái)合成金屬納米顆粒，產(chǎn)物可以實(shí)現(xiàn)有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料的優(yōu)良性能。聚二甲基硅氧烷-b_聚甲基丙烯酸甲酯-b_聚七氟丁基甲基丙烯酸酯綜合了氟硅材料的優(yōu)良性能，具有優(yōu)良的耐熱、耐候、抗氧化、耐輻射的性能及在低表面能材料領(lǐng)域可以發(fā)揮重要的作用。另外，由于形成此共聚物的3個(gè)嵌段，它們的溶度參數(shù)有較大差別，因此通過(guò)調(diào)控合適的溶劑組分，它們可以在共溶劑與選擇性溶劑組成的混合溶劑中實(shí)現(xiàn)自組裝。又因?yàn)榻陙?lái)納米技術(shù)依然炙手可熱，而以聚合物作為軟模板來(lái)合成金屬納米顆粒的發(fā)展正吸引了一大批化學(xué)工作者的眼球。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)產(chǎn)物尺寸可控以及操作簡(jiǎn)便的納米金顆粒的制備方法。所述納米金顆粒為采用聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯_b-聚七氟丁基甲基丙烯酸酯自組裝形成的膠束溶液為模板合成；所述聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯_b-聚七氟丁基甲基丙烯酸(PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1. 一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于所述納米金顆粒為采用聚二甲基硅氧烷-b_聚甲基丙烯酸甲酯-b_聚七氟丁基甲基丙烯酸酯自組裝形成的膠束溶液為模板合成；所述聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯_b-聚七氟丁基甲基丙烯酸其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下其中，X為羥基封端的聚二甲基硅氧烷的聚合度，y為聚甲基丙烯酸甲酯的聚合度，Z 為-聚七氟丁基甲基丙烯酸酯的聚合度；以聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸在四氫呋喃與乙酸乙酯組成的混合溶劑中形成膠束溶液，然后利用此膠束溶液作為合成納米金顆粒的模板，選擇四水合氯金酸作為金屬無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)體，硼氫化鈉作為還原劑，并最終生成納米金顆粒；其反應(yīng)式如下膠束溶液
2.如權(quán)利要求1所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)配制聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸的膠束溶液將聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸、共溶劑與選擇性溶劑按體積比為1 (5 10) (1.25 1 混合后轉(zhuǎn)入密封容器中密封放置，得聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸的膠束溶液；2)以聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸的膠束溶液為模板合成納米金顆粒(1)將四水合氯金酸與步驟1)配制的聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸的膠束溶液混合，配成溶液A，將硼氫化鈉和水混合配成溶液B ；(2)將溶液B轉(zhuǎn)移入溶液A中，攪拌后，將混合溶液轉(zhuǎn)移入容器中靜置后，得到上層為淺紅色，下層為無(wú)色的二層溶液；(3)直接采用萃取方法將步驟(2)得到的二層溶液分離，轉(zhuǎn)移出上層溶液，即得到含納米金顆粒的母液；(4)將含納米金顆粒的母液離心，過(guò)濾，得固體顆粒即為納米金顆粒。
3.如權(quán)利要求2所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述混合的時(shí)間為5 lOmin，所述密封放置的溫度為20 35°C，密封放置的時(shí)間為24 72h。
4.如權(quán)利要求2所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于在步驟2)的部分(1) 中，所述四水合氯金酸與步驟1)配制的聚二甲基硅氧烷_(kāi)b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸的膠束溶液的體積比為1 (10 20)。
5.如權(quán)利要求2所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于在步驟2)的部分(1)
6.如權(quán)利要求2所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于在步驟2)的部分(1) 中，所述硼氫化鈉與水的體積比為1 (1. 5 幻，所述混合于20 35°C搖晃混合5 IOmin0
7.如權(quán)利要求2所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于在步驟2)的部分(2) 中，所述將溶液B轉(zhuǎn)移入溶液A中，是在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液B轉(zhuǎn)移入溶液A中；所述溶液B 和溶液A的體積比為1 (1 幻；所述將混合溶液轉(zhuǎn)移入容器中靜置的時(shí)間為15min。
8.如權(quán)利要求7所述的一種納米金顆粒的制備方法，其特征在于所述在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溶液B轉(zhuǎn)移入溶液A中，是在溫度為30°C下于棕色密封的容器中用磁力攪拌，所述磁力攪拌的時(shí)間為30min。
全文摘要
一種納米金顆粒的制備方法，涉及一種納米金材料。提供一種反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)產(chǎn)物尺寸可控以及操作簡(jiǎn)便的納米金顆粒的制備方法。所述納米金顆粒為采用聚二甲基硅氧烷-b-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚七氟丁基甲基丙烯酸酯(PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA)自組裝形成的膠束溶液為模板合成；以PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA在四氫呋喃與乙酸乙酯組成的混合溶劑中形成膠束溶液，以此膠束溶液作為合成納米金顆粒的模板，選擇四水合氯金酸為金屬無(wú)機(jī)鹽前驅(qū)體，硼氫化鈉為還原劑，生成納米金顆粒。步驟為先配制PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA的膠束溶液，再以膠束溶液為模板合成納米金顆粒。
文檔編號(hào)B22F9/24GK102266946SQ20111021266
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者程華, 羅正鴻, 邱菁菁 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué)