專利名稱：一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煉鎂的方法及其設(shè)備，尤其涉及一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的 方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
鎂及鎂合金具有質(zhì)量輕，比強度高，導(dǎo)熱性能好，易于回收，對環(huán)境污染小等優(yōu)點， 在汽車等交通工具制造、機械電子、航空航天、國防軍工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值，被譽 為“21世紀的綠色環(huán)保材料”。金屬鎂的工業(yè)化生產(chǎn)一般有兩種工藝一類是電解法；另一類是真空熱還原法， 該方法一般采用硅鐵為還原劑，普遍采用的是橫罐外加熱周期還原工藝，又稱皮江法。電解法煉鎂由于產(chǎn)生氯氣，伴隨有無法克服的環(huán)保問題，故近年來已經(jīng)逐漸讓位 于皮江法。我國原鎂產(chǎn)量已經(jīng)占到全球約80%的份額，幾乎全部采用皮江法生產(chǎn)。所謂皮江法，是由加拿大著名冶金學(xué)家L. M. Pidgeon在1942年完善的煉鎂方法， 并以他的名字命名的工藝，沿用至今且沒有根本性的改進。該工藝如圖1所示，是將含硅 75%的硅鐵和含氧化鎂煅白粉混合成固相接觸方式，置于耐熱鋼制成的橫罐內(nèi)，罐外采用 火焰加熱，促進橫罐內(nèi)物料進行化學(xué)反應(yīng)，物料反應(yīng)溫度約為1150 1250°C，真空度一般 小于20Pa。現(xiàn)有的皮江法煉鎂具有如下缺點1.反應(yīng)物硅鐵和煅白以固相接觸方式進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)速率慢，典型的工藝過 程中還原反應(yīng)周期長達10 12小時，效率低下；2.采用火焰外部加熱，熱量由反應(yīng)器外部逐逐漸傳導(dǎo)到內(nèi)部，周期長，熱能損失 大，熱能利用率低，專業(yè)分析認為典型工藝的熱能利用率只有20%左右；3.由于外部加熱的方式限制了反應(yīng)器容積，典型的橫罐內(nèi)徑在400毫米以內(nèi)，一 次裝料量小，單罐一次產(chǎn)出原鎂只有20 30公斤，占地面積大，現(xiàn)場管理難度大，不易實現(xiàn) 大規(guī)模生產(chǎn)和機械化作業(yè)；4.采用含硅元素75%硅鐵為還原劑，一般噸鎂硅鐵消耗為1. 05 1. 20噸，即硅 浪費45 100%，同時所有鐵元素都浪費了 ；5.還原出來的鎂蒸氣在高真空度下直接冷凝成固態(tài)結(jié)晶鎂，沒有流動的便利，收 集釋放困難。6.橫罐一般采用含有鎳、鉻的昂貴的耐熱鋼，消耗很快，成本高；7.煙塵污染嚴重，勞動環(huán)境惡劣，對周圍生態(tài)環(huán)境負面影響大；8.需要人工裝料、扒渣、清理結(jié)晶鎂，勞動強度大。已授權(quán)和公開的一批發(fā)明和實用新型專利技術(shù)，針對皮江法煉鎂工藝的上述不足 提出了改進的方法，主要是變火焰加熱為清潔能源的電能加熱，具體熱源有電阻片加熱、爐 料電阻加熱、感應(yīng)加熱等，再一個改進就是變外部加熱為內(nèi)部加熱。由于上述發(fā)明和實用新型專利并不涉及反應(yīng)物硅鐵的固體形態(tài)，所以沒有使得鎂的還原反應(yīng)效率有本質(zhì)上的提升。為此，有人提出了內(nèi)熱煉鎂的工藝，如中國專利95100495. 6公開了一種內(nèi)熱煉 鎂的技術(shù)，其中通過將煅燒過的白云石、鋁釩土以及含硅75%以上的硅鐵裝入電爐，在 0. OlPa的真空條件下，由熔渣電阻發(fā)熱，硅熱還原氧化鎂煉制鎂。然而，這種唯一可能涉及到液態(tài)反應(yīng)的95100495. 6 “電爐熱裝料硅熱還原真空煉 鎂新工藝”也只是在裝入固態(tài)爐料后，隨著溫度的升高，爐料會呈熔融態(tài)，反應(yīng)初始階段仍 然是固相接觸方式。但該專利描述的反應(yīng)系統(tǒng)由于高真空度，無法以液態(tài)鎂形式回收鎂蒸 氣，會導(dǎo)致鎂蒸氣直接冷凝成固態(tài)結(jié)晶鎂，堵塞真空系統(tǒng)。另外，該工藝無法實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的弊端，公開了一種全新的真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法 及其設(shè)備。本發(fā)明的一個目的在于提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)或半連續(xù)生產(chǎn)金屬鎂的方法和設(shè) 備，從而可以提高鎂生產(chǎn)效率；本發(fā)明的另一個目的在于縮短金屬鎂還原周期，提高金屬鎂的產(chǎn)能；本發(fā)明的又一個目的在于提高熱能利用率；本發(fā)明的又一個目的在于不再采用耐熱鋼制成的還原罐；本發(fā)明的又一個目的在于擺脫還原罐內(nèi)徑的限制，實現(xiàn)反應(yīng)器的大型化；本發(fā)明的又一個目的在于充分利用硅鐵中的硅和鐵兩種元素，通過連續(xù)生產(chǎn)以及 生產(chǎn)含硅和鐵兩種元素的合金為副產(chǎn)品，實現(xiàn)硅和鐵元素的綜合利用；本發(fā)明的又一個目的在于以液態(tài)方式冷凝并收集所獲得的鎂蒸氣，易于控制鎂產(chǎn) 品的流動方向，便于收集和釋放鎂產(chǎn)品；本發(fā)明的又一個目的在于減少煙塵污染，有利于環(huán)保。本發(fā)明所述的真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法，步驟包括步驟一，在加熱容器中將硅鐵加熱至熔融狀態(tài)，保持溫度在1350 1600°C ；步驟二，使熔融液態(tài)硅鐵與混合在其中的含有氧化鎂的鎂礦粉以環(huán)形流動的方式 周期性地通過與上述加熱容器分離的真空容器，真空度為350 lOOOOPa，所述鎂礦粉中氧 化鎂被上述熔融液態(tài)硅鐵中的硅還原生成鎂蒸氣；步驟三，將步驟二中得到的鎂蒸氣冷凝成液態(tài)并收集。本發(fā)明所述煉鎂的方法的步驟二中，熔融液態(tài)硅鐵在真空抽吸作用和充入惰性氣 體受熱膨脹的驅(qū)動力的作用下，形成環(huán)形流動，周期性地通過真空容器。本發(fā)明所述煉鎂的方法的步驟二中，鎂礦粉噴入環(huán)形流動的熔融液態(tài)硅鐵內(nèi)，并 隨著熔融液態(tài)硅鐵環(huán)形流動，在處于真空容器中時，與硅鐵液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成鎂蒸氣， 升入真空容器上方。本發(fā)明所述煉鎂的方法的步驟三中，所述鎂蒸氣被冷卻至650°C 700°C的溫度 且被液態(tài)鎂滴所捕集，由此冷凝為液態(tài)鎂而被收集。本發(fā)明所述煉鎂的方法中，所述加熱容器中的熔融液態(tài)硅鐵中硅的質(zhì)量百分含量 大于30%而小于65%。煉鎂過程中，定期向所述加熱容器中添加含硅質(zhì)量百分數(shù)高于加熱 容器中熔融液態(tài)硅鐵的固態(tài)或熔融硅鐵合金或工業(yè)硅，以補充被消耗的硅元素，提高加熱容器中硅鐵含硅量，使得煉鎂過程連續(xù)進行。本發(fā)明所述煉鎂的方法中，煉鎂過程停止后，向所述加熱容器中的熔融液態(tài)硅鐵中添加工業(yè)硅、工業(yè)純鐵、鐵合金中的一種或幾種，以調(diào)節(jié)熔融液態(tài)硅鐵的化學(xué)成分，生產(chǎn) 至少含有硅和鐵兩種元素的合金，作為煉鎂副產(chǎn)品。本發(fā)明所述煉鎂的方法中，煉鎂過程中，定期從加熱容器中排出液態(tài)廢渣。本發(fā)明還提供一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的設(shè)備，包括加熱容器，其中容納有熔融液態(tài)硅鐵；真空容器，其下端所連通的浸漬管道下端口插入到所述加熱容器盛放的液態(tài)硅鐵 液面以下；吹氣裝置，其與所述浸漬管路連通，并能夠向浸漬管道中吹入惰性氣體。本發(fā)明所述煉鎂的設(shè)備中，所述真空容器設(shè)置在加熱容器的上方，所述浸漬管道 位于真空容器的下側(cè)，并與所述真空容器連通，所述浸漬管道插入到所述加熱容器中，當所 述浸漬管道下端口浸沒入所述加熱容器中的液態(tài)物質(zhì)液面以下時，所述真空容器及其浸漬 管道的內(nèi)部空間即與大氣隔絕，形成封閉的空間，在真空抽氣作用下成為真空容器，并抽吸 所述加熱容器中液態(tài)物質(zhì)上升到所述浸漬管道和所述真空容器內(nèi)。本發(fā)明所述煉鎂的設(shè)備中，所述浸漬管道具有至少兩個歧管，所述吹氣裝置的吹 口在第一歧管的下方或側(cè)方，能夠向第一歧管內(nèi)吹入惰性氣體，使硅鐵液在第一歧管內(nèi)上 升至所述真空容器，而從第二歧管內(nèi)下降，回流至所述加熱容器。本發(fā)明所述煉鎂的設(shè)備中，所述真空容器上設(shè)置有冷凝器，所述冷凝器與真空容 器連通，抽真空設(shè)備通過冷凝器對所述真空容器抽真空，使鎂蒸氣冷卻為液態(tài)并落入冷凝 器下方的液態(tài)鎂儲存裝置中。本發(fā)明所述煉鎂的設(shè)備中，所述浸漬管道具有三個歧管，其中一個歧管中通入氬 氣，使硅鐵液在該歧管中上升至所述真空容器，而從另外兩個歧管下降，回流至所述加熱容 器中。本發(fā)明所述煉鎂的設(shè)備中，所述鎂蒸氣收集裝置中設(shè)有冷卻構(gòu)件和鎂液噴淋構(gòu) 件，用于冷卻所收集到的鎂蒸氣，并通過噴淋鎂液而使所收集到的鎂蒸氣凝聚，形成液態(tài)鎂。本發(fā)明所述煉鎂的設(shè)備中，所述真空容器側(cè)壁設(shè)置有至少一個等離子加熱器，所 述等離子加熱器可對真空容器內(nèi)部的物質(zhì)加熱。本發(fā)明所述真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法及其設(shè)備中，創(chuàng)造性地將反應(yīng)室(真 空容器)與反應(yīng)物儲存室(加熱容器)區(qū)分開來，只在反應(yīng)室內(nèi)形成真空環(huán)境，在真空環(huán) 境中發(fā)生硅還原氧化鎂的化學(xué)反應(yīng)，同時使得反應(yīng)物儲存室成為補充原料和排除廢渣的容 器——向反應(yīng)物儲存室兌入液態(tài)或固態(tài)硅鐵或工業(yè)硅，補充由于還原過程消耗的硅元素， 同時排除還原過程形成的含有二氧化硅的熔渣，使得在不破壞真空環(huán)境的前提下，煉鎂過 程可以連續(xù)進行。形成真空后，通過向浸漬管中吹入氬氣等惰性氣體，使得這些惰性氣體在高溫下 急劇膨脹，加上真空對液態(tài)物質(zhì)的抽吸作用，使得液態(tài)反應(yīng)物在該浸漬管內(nèi)上升進入真空 反應(yīng)室，然后在重力作用下從另一浸漬管中下降，因而在真空反應(yīng)室和反應(yīng)物存儲室之間 形成環(huán)形流動，不斷將未發(fā)生還原反應(yīng)的熔融液態(tài)硅鐵和鎂礦粉抽吸進入真空反應(yīng)室進行化學(xué)反應(yīng)。眾所周知，高溫冶金化學(xué)反應(yīng)的規(guī)律是，固體和固體的化學(xué)反應(yīng)速率要慢得多，而 有液體參與的反應(yīng)要快得多。因此本發(fā)明使用液態(tài)硅鐵為還原劑，化學(xué)反應(yīng)有液相直接參 加。如果存在液態(tài)反應(yīng)物的快速激烈流動混合，則化學(xué)反應(yīng)的界面積將大大增加，導(dǎo)致反應(yīng) 速率比平靜的液態(tài)再加快很多。因而熔融液態(tài)硅鐵的環(huán)流極大地增加了反應(yīng)速率，提升了 煉鎂過程的生產(chǎn)效率。由此，使得本發(fā)明可以采用較低硅含量的硅鐵為還原劑，例如通過75 硅鐵和45硅鐵或者純鐵配制成含硅30% 65%的硅鐵，擴大了適用還原劑的范圍。硅鐵合金還原氧化鎂的過程中，隨著硅元素的消耗，硅鐵中硅的含量逐漸降低，使 得還原的速率也降低下來，本發(fā)明通過不斷添加高硅含量的含硅物質(zhì)(如高標號硅鐵、工 業(yè)硅等)，使得化學(xué)反應(yīng)速率始終維持在較高的水平，并且實現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。在煉鎂過程結(jié)束時，殘余了一定的硅鐵，添加硅鐵、工業(yè)純鐵、硅鋁鐵、工業(yè)硅等合 金，調(diào)整殘余硅鐵的成分，作為煉鎂副產(chǎn)品。此環(huán)節(jié)充分利用了剩余的硅和鐵元素。煉鎂的還原過程中，提高真空度有利于鎂蒸氣的還原，但過高的真空度容易使鎂 蒸氣直接冷凝成粉狀固態(tài)原鎂，堵塞真空管道，損害有關(guān)設(shè)備，破壞生產(chǎn)的連續(xù)性。本發(fā)明 的還原過程采用的較高溫度和較低真空度的配合，既有利于鎂蒸氣的快速還原，又有利于 以液態(tài)方式收集鎂蒸氣。同時采用液態(tài)鎂的噴淋來捕集鎂蒸氣，提高了鎂的回收率。本發(fā)明的煉鎂方法和設(shè)備，通過感應(yīng)線圈和等離子加熱槍對硅鐵液進行內(nèi)部加 熱，減少了熱能消耗，提高了能源使用效率。


圖1為皮江法煉鎂工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明所述真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法流程示意圖。 圖3為本發(fā)明所述真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。 圖4為本發(fā)明所述真空環(huán)流狀態(tài)示意圖。 附圖2、3、4中
101——感應(yīng)加熱爐
102——上升浸漬管
103——下降浸漬管
104——真空反應(yīng)室
105——感應(yīng)線圈
106——耐火層
107——感應(yīng)加熱爐傾動機構(gòu)
108——感應(yīng)加熱爐升降機構(gòu)
109——熔態(tài)硅鐵液
110——氬氣吹管
111——上進料室
112——下進料室
113——上進料室閥門
114——下進料室閥門
115—一粉料輸送管
116—一等離子加熱器
117-流渣槽
118—一浸漬管法蘭
119—一真空室上部密封法蘭
201—一液態(tài)金屬鎂
202—一液鎂儲罐
203—一鎂液提升管閥門
204一鎂液提升管
205—一液鎂儲罐閥門
206—一冷凝器
207—一鎂液定量提升泵
208—一除塵真空系統(tǒng)連接管
209—一真空連接管閥門
210—一鎂液噴淋口
211—一鎂液滴
212—一冷凝器閥門
213—一液鎂儲罐排液口
301—一真空容器中硅鐵水液面
302—一加熱容器中硅鐵水液面
303—一娃鐵水流動方向
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文 字能夠據(jù)以實施。本發(fā)明所述的真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法及其設(shè)備，是以熔融狀態(tài)的硅鐵為 還原劑，使之環(huán)形流動過程中周期性地通過高溫真空容器并在其內(nèi)還原含氧化鎂的礦粉， 從而提取金屬鎂蒸氣。如圖2所示，本發(fā)明所述的真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法，包括如下步驟步驟501，在加熱容器中將硅鐵加熱至熔融狀態(tài)。本步驟中，所述加熱容器可為感應(yīng)爐，感應(yīng)爐外圍有感應(yīng)線圈，通電后可維持加熱 爐內(nèi)硅鐵水溫度為1350 1600°C。步驟502，使熔融液態(tài)硅鐵與含有氧化鎂的鎂礦粉以環(huán)形流動的方式周期性地通 過與上述加熱容器分離的真空容器，所述鎂礦粉中氧化鎂被上述熔融液態(tài)硅鐵中的硅還原 生成鎂蒸氣。在真空容器下部連通了上升與下降兩條浸漬管，并令該兩條浸漬管的管口浸入加 熱爐內(nèi)硅鐵水液面下。當對真空容器抽真空至350Pa至IOOOOPa時，硅鐵液在真空抽吸作 用下上升進入兩條浸漬管，并從兩條浸漬管繼續(xù)上升進入真空容器。對上升浸漬管連續(xù)充 入惰性氣體(如氬氣)，則可使上升浸漬管內(nèi)的硅鐵水獲得額外上升力而上升，噴涌流動進入真空容器中，然后在重力作用下從下降浸漬管下降，流回到加熱容器中，因而形成自上升 浸漬管到真空容器，從真空容器再到下降浸漬管返回到加熱容器，然后再從加熱容器上升 至上升浸漬管的環(huán)形流動。硅鐵液環(huán)流過程中，鎂礦粉通過惰性氣體作為載氣噴吹到硅鐵液中，與硅鐵液混 合后，被硅鐵液裹挾一起進行環(huán)流。噴吹鎂礦粉的位置可以是真空容器內(nèi)的硅鐵液中，也可 以是加熱容器的硅鐵液中，還可以是上升浸漬管或下降浸漬管中。硅鐵液與鎂礦粉處于真 空容器中時，發(fā)生還原反應(yīng)，生成鎂蒸氣，鎂蒸氣逸出到真空容器上方的空間，并被真空抽 吸遠離真空容器。硅還原氧化鎂后，被氧化成二氧化硅，并與鎂礦粉中的氧化鈣、三氧化二鋁、氧化 鎂等物質(zhì)結(jié)合成液態(tài)熔渣，與硅鐵液混合在一起繼續(xù)環(huán)流。當環(huán)流速度較低時，液態(tài)熔渣會 浮到加熱容器中硅鐵液上方，可以通過人工、機械或者氣流的作用，定期將熔渣排出到加熱 容器以外。所述加熱容器中的熔融液態(tài)硅鐵中硅含量需大于30% ；向加熱容器中添加含硅量 75%的固態(tài)或熔融硅鐵以及工業(yè)硅等，補充消耗的硅元素，提高加熱容器中硅鐵含硅量，使 得煉鎂過程連續(xù)進行。煉鎂過程終止、停歇或者暫停時，根據(jù)需要，可以調(diào)節(jié)殘余硅鐵的成分，使之成為 符合需要的硅鐵產(chǎn)品，然后流出冷凝鑄錠，例如45號硅鐵，硅鋁鐵等，作為煉鎂副產(chǎn)品。然 后重新向加熱容器內(nèi)加入熔融的含硅30 65%的硅鐵，進行連續(xù)煉鎂。步驟503，冷凝步驟502得到的鎂蒸氣為液態(tài)并收集。本步驟中，上述步驟502中生成的鎂蒸氣被冷卻至650 700°C的溫度且被液態(tài)鎂 滴所捕集，冷凝成為液態(tài)鎂而被收集。本發(fā)明所述真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法中，采用液態(tài)硅鐵為還原劑，使化學(xué) 反應(yīng)中有液相直接參與，并且液態(tài)反應(yīng)相進行激烈的環(huán)形流動，大大提高了反應(yīng)效率。通過 不斷補充高硅還原劑，可以使煉鎂過程連續(xù)或半連續(xù)進行。另外，最終殘余硅鐵通過加入含 硅量較高的合金制品調(diào)整其成分，成為符合需要的副產(chǎn)品，如45硅鐵或硅鋁鐵合金。本發(fā)明還提供一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的設(shè)備，如圖3所示，包括加熱容器101，其中容納有熔融液態(tài)硅鐵；真空容器104，其下端伸出的浸漬管下端口浸沒于所述加熱容器101所盛放的液 態(tài)硅鐵液面以下；吹氣裝置110，其與所述浸漬管路連通，并能夠向浸漬管道中吹入惰性氣體。其中，所述真空容器104設(shè)置在加熱容器101的上方，所述浸漬管道位于真空容器 104的下側(cè)，并與真空容器104連通，所述浸漬管插入到所述加熱容器101中，且與所述真空 容器104在加熱容器101中的硅鐵水109密閉作用下與大氣隔絕，形成封閉空間。該真空 容器104的外殼依次為鋼殼、內(nèi)襯隔熱層、耐火層；所述隔熱層為石棉板、石蠟石或三氧化 二鋁空心球；所述耐火層包括高鋁質(zhì)、剛玉、碳質(zhì)、碳化硅質(zhì)耐火材料。在真空容器104的側(cè) 壁上，還設(shè)置了至少一個等離子加熱器116，用以對真空容器104內(nèi)物料加熱以維持反應(yīng)溫 度。本發(fā)明中，在真空容器104的側(cè)壁對稱設(shè)置了兩個等離子加熱器116。所述加熱容器101包括具有耐火層106的容器及設(shè)置于該耐火層106外圍的感應(yīng) 線圈105。該感應(yīng)線圈105通電后可對加熱容器101內(nèi)含硅量為30% 65%的硅鐵109進行加熱至1350 1600°C，使硅鐵呈熔融狀態(tài)，并在煉鎂過程中輸入能量維持該溫度。在所 述加熱容器101的上部，位于下降浸漬管103 —側(cè)，設(shè)置有流渣槽117，用以定期排出反應(yīng)后 的液態(tài)熔渣。為方便加熱容器101的升降及傾倒，本發(fā)明還進一步設(shè)置了傾動裝置107與 升降裝置108，其中，所述傾動裝置107與加熱容器101連接，用以調(diào)節(jié)加熱容器的傾斜角 度，用于最終殘余硅鐵液的傾倒流出；所述升降裝置108與加熱容器101連接，用以調(diào)節(jié)加 熱容器101的高度。所述加熱容器101內(nèi)的熔融液態(tài)硅鐵來自于外部，如圖3所示，在初始時啟動升降 機構(gòu)108將加熱容器101降低，將硅鐵液注入，或者將固體硅鐵置入，并在感應(yīng)線圈105中 通電以熔化固體硅鐵。在連續(xù)煉鎂過程中，從加熱容器101側(cè)壁附近加入液態(tài)或固態(tài)硅鐵， 以補充消耗的硅元素。鎂礦粉供應(yīng)為粉料輸送管115，可以連通加熱容器101，也可以連通真空容器104， 還可以連通上升浸漬管102或下降浸漬管103。該粉料輸送管115以惰性氣體為載氣輸送 含氧化鎂粉料。具體而言，所述粉料輸送管115連通一氬氣供應(yīng)裝置及粉料供應(yīng)裝置，并令 該粉料供應(yīng)裝置設(shè)置于氬氣供應(yīng)裝置的前端，則當通入氬氣時，粉料供應(yīng)裝置供應(yīng)的鎂礦 粉被噴吹帶入到加熱裝置101內(nèi)。仍如圖3所示，所述粉料供應(yīng)裝置包括至少一個進料室， 該進料室與粉料輸送管115之間設(shè)置有閥門。本發(fā)明中，采用上下兩個進料室，如圖3所示， 分別為上進料室111、下進料室112，在上進料室111與下進料室112之間設(shè)置有上進料閥 門113，在下進料室與粉料輸送管115之間設(shè)置有下進料閥門114。該種固體料進料裝置可 以防止空氣進入真空系統(tǒng)。所述真空容器104設(shè)置于加熱容器101的上方，該真空容器104的真空度為350Pa 至lOOOOPa，所述浸漬管道位于真空容器104的下方，并插入到所述加熱容器101中，且該浸 漬管道與真空容器104被加熱容器中液態(tài)物質(zhì)密閉，形成與大氣隔絕的封閉空間。所述浸 漬管道具有至少兩個岐管，即上升浸漬管102和下降浸漬管103 ；或者，所述浸漬管道具有 三個岐管，其中一個岐管中通入惰性氣體，而另外兩個岐管回流真空容器104中的熔融液 態(tài)硅鐵109。如圖3中所示，所述上升浸漬管102和下降浸漬管103的管口均處于加熱容器 101中所盛放的液態(tài)硅鐵液面以下，且所述上升浸漬管102的下方或側(cè)方連通吹氣裝置110 的吹口，該吹氣裝置Iio可向上升浸漬管102內(nèi)吹入惰性氣體(例如氬氣)，而所述下降浸 漬管103則回流真空容器104中的熔融液態(tài)硅鐵109。生產(chǎn)過程時，上升浸漬管102和下 降浸漬管103的下管口處于加熱容器101內(nèi)的熔融液態(tài)硅鐵水的液面下，同時，向上升浸漬 管102通入氬氣，在氬氣受熱膨脹的上升力和系統(tǒng)的真空抽吸下，熔融的硅鐵水109通過上 升浸漬管102而進入到真空容器104中，再自下降浸漬管103回流到加熱容器101中。圖 4為所述真空環(huán)流狀態(tài)的示意圖，303為液態(tài)硅鐵的流動方向，如圖4所示，真空反應(yīng)室104 中熔融硅鐵液面301與感應(yīng)加熱爐中熔融硅鐵液面302存在一個高度差，加熱容器101中 熔融硅鐵液面302又稱自由液面，301與302的高度差可以達到2米以上。上升浸漬管102和下降浸漬管103分別由兩部分上下連接組成，上部分與真空反 應(yīng)器104連成一體，下部分通過法蘭118與上部分連接，便于更換兩支浸漬管下部分。真空 容器104頂部有一個敞口，敞口連接于帶有密封法蘭119的管路，便于打開密封法蘭119對 真空容器內(nèi)部進行預(yù)熱或者維修。硅鐵水109在真空容器104停留過程中，在高溫真空條件下，還原鎂礦粉中氧化鎂，生成鎂蒸氣。在真空容器104上設(shè)置有鎂蒸氣收集裝置，該鎂蒸氣收集裝置可設(shè)置為至少兩 個，具體說，該鎂蒸氣收集裝置包括液鎂儲罐202及連通液鎂儲罐202的鎂液提升管204、設(shè) 置于鎂液提升管204管路上的鎂液定量提升泵207、鎂液提升管204出口處的鎂液噴淋口 210，以及冷凝器206，冷凝器206與真空容器104連通，一抽真空設(shè)備通過冷凝器206對所 述真空容器104抽真空，使鎂蒸氣通過該冷凝器206。具體可如圖3所示，所述真空容器104 頂部設(shè)置有與其連通的冷凝器206，而所述液鎂儲罐202被設(shè)置于冷凝器206的正下方。所 述冷凝器206用于冷卻真空容器104內(nèi)產(chǎn)生的鎂蒸氣，該冷凝器206及液鎂儲罐202通常 設(shè)置于真空容器104的旁側(cè)并與真空容器104連通。將液鎂儲罐202設(shè)置于冷凝器206的 正下方可保證鎂蒸氣冷凝后成為液滴，恰好落入液鎂儲罐202中。所述冷凝器206連接一抽真空裝置，從而實現(xiàn)通過冷凝器206對真空容器104抽 真空。如圖3所示，在冷凝器206上方連接有除塵真空系統(tǒng)連接管208，該除塵真空系統(tǒng)連 接管208與冷凝器206連通處則設(shè)置有真空連接管閥門209。通過啟閉真空連接管閥門209 實現(xiàn)對真空容器104抽真空。如圖3所示，所述冷凝器206可采用水冷系統(tǒng)，且處于液鎂儲罐202的正上方。在 鎂液提升管204與液鎂儲罐202的連通處設(shè)置有鎂液提升管閥門203。采用上述結(jié)構(gòu)設(shè)計， 在開啟鎂液提升管閥門203并開啟鎂液定量提升泵207后，液鎂儲罐202內(nèi)的液態(tài)鎂201 可被引導(dǎo)自鎂液噴淋口 210處噴出，由于冷凝器206與真空容器104連通，冷凝器206內(nèi)充 滿鎂蒸氣，鎂蒸氣的溫度被水冷裝置吸熱而溫度降低至650 7°C，當鎂液噴淋口 210噴出 的鎂液滴211落入冷凝器206時，會使其中的鎂蒸氣被捕集而成為液滴形式落入到液鎂儲 罐202中。液鎂儲罐202設(shè)置有液鎂儲罐排液口 213，用于釋放生產(chǎn)出的液態(tài)鎂。所述冷凝器206與真空容器104的連通處可設(shè)置冷凝器閥門212。所述液鎂儲罐 202的頂端可設(shè)置閥門205。采用本發(fā)明所述的真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的設(shè)備煉鎂過程如下將溫度為1350°C到1600°C、含硅量30%至65%的熔融液態(tài)硅鐵置于一個加熱容 器101內(nèi)，加熱容器101外圍有感應(yīng)線圈105，通電后加熱爐內(nèi)硅鐵109，維持加熱爐內(nèi)硅鐵 水溫度為1350°C至1600°C。通過提升機構(gòu)108升高加熱容器101的高度，當加熱容器101 內(nèi)熔融硅鐵109的液面浸沒了兩條浸漬管102和103下端口一定深度后，真空容器104被 隔絕大氣而密封，對真空容器104抽真空至350Pa至lOOOOPa，同時向上升浸漬管102內(nèi)鼓 入氬氣。液態(tài)硅鐵水109在真空抽力和氬氣膨脹上升力的雙重作用下，從上升浸漬管102上 升進入真空容器104然后從下降浸漬管103流下，返回加熱容器101內(nèi)，如此往復(fù)循環(huán)，形 成環(huán)形流動。硅鐵水109在真空容器104停留過程中，與同處真空容器104的鎂礦粉在高 溫真空條件下反應(yīng)，生成鎂蒸氣，鎂蒸氣逸出到真空容器104上方空間，并被真空抽力抽吸 至冷凝器206內(nèi)，被周圍冷凝裝置吸收熱量而降溫，在溫度為650 700°C的條件下，鎂蒸氣 被鎂液噴淋口 210噴出的液態(tài)鎂滴211所捕集，成為液態(tài)鎂降落到下方的液鎂儲罐202中。 當液態(tài)硅鐵109的含硅濃度降低時，補充部分75硅鐵，使得煉鎂過程連續(xù)進行。當煉鎂過 程完成時，停止抽真空，放出液鎂儲罐202中的液態(tài)鎂201即為原鎂產(chǎn)品，加熱容器101內(nèi) 的殘余液態(tài)硅鐵109通過加入硅鐵等合金調(diào)整成分到符合要求，然后啟動升降機構(gòu)108和 傾動機構(gòu)107，使加熱容器101下降并傾斜，流出殘余硅鐵水并冷凝為硅鐵產(chǎn)品，作為煉鎂副產(chǎn)品。在整個過程中，定時將液態(tài)熔渣從流渣槽117流出。下面再以一具體示例說明本發(fā)明，為方便表示順序，特以601、602等進行編號601——準備一臺功率SOOOkw的中頻感應(yīng)爐作為加熱容器101。加熱容器內(nèi)腔呈 上大下小的圓臺狀，內(nèi)底直徑100厘米，錐度0. 4(沿垂直高度升高1厘米，爐膛內(nèi)徑增加 0. 4厘米)。在加熱容器101內(nèi)加入并熔化2t含硅75%和4t含硅45%的硅鐵，配制成6t 含硅55 %的硅鐵液，維持1V的溫度。602——在真空容器104和上下浸漬管102和103內(nèi)部用天然氣火焰加熱至1°C。 真空容器104直徑70厘米，高度450厘米。上下浸漬管102和103內(nèi)徑15厘米，長度130 厘米。采用碳化硅質(zhì)耐火材料。603——準備好13噸含有氧化鎂的鎂礦粉。其中MgO含量80%，CaO含量10%， Al2O3含量10%，粒度0.01 2mm。儲存在上進料室111中，溫度保持在8 °C。604——另外在一臺感應(yīng)爐內(nèi)熔化含硅75%的硅鐵4000公斤。605——打開真空連接管閥門209和液鎂儲罐閥門205，關(guān)閉鎂液提升管閥門203 和冷凝器閥門212，在液鎂儲罐202中倒入500公斤熔化的金屬鎂，溫度7V。然后關(guān)閉液 鎂儲罐閥門205，打開冷凝器閥門212606——真空反應(yīng)室104內(nèi)溫度達到1°C，撤掉天然氣加熱火焰。在兩個浸漬管102 和103下端用鐵皮密封，用真空泵系統(tǒng)通過除塵真空系統(tǒng)連接管208對真空反應(yīng)室104和 上下浸漬管102、103抽真空。607——當真空反應(yīng)室104內(nèi)壓力達到IOOOOpa時，用感應(yīng)加熱爐升降機構(gòu)108將 感應(yīng)加熱爐101緩緩升起，使上下浸漬管102和103下端浸沒入硅鐵液面302下方65厘米。608——隨著上下浸漬管102和103端口密封鐵皮的熔化，硅鐵液109在真空吸力 下，上升進入到上下浸漬管102、103和真空反應(yīng)室104內(nèi)。繼續(xù)抽真空到真空反應(yīng)室104 壓力達到800Pa，維持該壓力。609——在氬氣吹管110中以120NL/min的流量通入氬氣，氬氣進入上升浸漬管 102后被硅鐵液加熱至高溫發(fā)生膨脹，驅(qū)動硅鐵液在上升浸漬管102中上升，進入真空反應(yīng) 室104，然后沿下降浸漬管103下降，流回到感應(yīng)加熱爐101內(nèi)，形成環(huán)流。610——在冷凝器206中通入冷卻水，冷卻水流量50kg/s。維持冷凝器溫度為6°C611——打開液鎂儲罐閥門205和鎂液提升管閥門203，啟動鎂液定量提升泵207， 以每分鐘30公斤鎂液的速率形成噴淋。612——關(guān)閉下進料室閥門114，打開上進料室閥門113，使得上進料室111中鎂礦 粉進入下進料室112，然后關(guān)閉上進料室閥門113，打開下進料室閥門114613——通過以氬氣為載氣的粉料輸送管115噴吹鎂礦粉進入感應(yīng)加熱爐101的 硅鐵液109內(nèi)部，噴吹速率為30kg/min，載氣流量為120NL/min。連續(xù)噴吹60分鐘。614—一停止噴吹鎂礦粉，同時停止載氣輸入。
615—一增加氬氣吹管110中氬氣速率至170NL/min，維持10分鐘。
616—一減小氬氣吹管110中氬氣速率至50NL/min，維持10分鐘。
617—一從流渣槽117處將感應(yīng)加熱爐104中硅鐵液109上方渣層排除干凈。
618—一關(guān)閉鎂液定量提升泵207，關(guān)閉液鎂儲罐閥門205和鎂液提升管閥門203
619—一打開液鎂儲罐排液口 213釋放部分液態(tài)金屬鎂201，流出的鎂液用于精煉、合金化或者鑄錠。620——關(guān)閉液鎂儲罐排液口 213。621——從另外一臺感應(yīng)爐中將熔化的含硅75%的硅鐵液注入感應(yīng)加熱爐101 中，兌入量600公斤。622-重復(fù)612 620的操作。623——再次往真空加熱爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。624-重復(fù)612 620的操作。625——再次往真空加熱爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。626-重復(fù)612 620的操作。627——再次往真空加熱爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。628-重復(fù)612 620的操作。629——再次往真空加熱爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。630-重復(fù)612 620的操作。631——再次往真空加熱爐101中兌入熔化的含硅75%的硅鐵液600公斤。632-重復(fù)612 620的操作。633——停止抽真空，關(guān)閉冷凝器閥門212和真空連接管閥門209。634——從氬氣吹管110中繼續(xù)吹入氬氣10分鐘，流量增大為150NL/min。635——操作感應(yīng)加熱爐升降機構(gòu)108，使感應(yīng)加熱爐101緩慢下降，直至上下浸 漬管102和103的端口完全脫離硅鐵液109。636——打開液鎂儲罐排液口 213，釋放所有的鎂液201，用于精煉、合金化或者鑄錠。637——取樣分析感應(yīng)加熱爐101中硅鐵水中109的硅含量，兌入320公斤含硅 75%硅鐵，使感應(yīng)加熱爐101中硅鐵液109的含硅量為45%。638——移開以氬氣為載氣的粉料輸送管115，操作感應(yīng)加熱爐傾動機構(gòu)107，使感 應(yīng)加熱爐101翻轉(zhuǎn)，倒出殘余硅鐵水109，鑄錠，冷凝。在實際生產(chǎn)中，定期排出的高溫熔渣通過換熱來加熱即將加入硅鐵液中的鎂礦 粉，實現(xiàn)能量回收利用。為方便下一次操作，在液鎂儲罐中保留一部分鎂液。本實施例中，共獲得鎂5170公斤。共消耗含硅75%的硅鐵5920公斤，消耗含硅 45%的硅鐵4000公斤，副產(chǎn)品獲得6245公斤含硅45%的硅鐵。那么噸鎂的硅元素消耗為 663公斤，鐵元素消耗為47公斤。相比較，皮江法煉鎂，噸鎂消耗硅鐵1. 2噸，即噸鎂消耗硅 元素900公斤，鐵元素300公斤。本發(fā)明的上述實施例中，噸鎂硅元素消耗減少26%，鐵元 素消耗減少84%。經(jīng)過計量，本實施例中，噸鎂能耗為9200kwh，而皮江法煉鎂還原環(huán)節(jié)噸鎂耗能為 14400 18000kwh，所以噸鎂能耗降低36% 49%。本發(fā)明的還原煉鎂過程，不使用昂貴的耐熱鋼制成的還原罐，省去了耐熱鋼材料 消耗。本發(fā)明的還原煉鎂過程，通過不斷噴入含氧化鎂礦粉，周期性排渣和兌入高硅的 硅鐵液，可以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明的工藝和裝備適合大型化，容易實現(xiàn)機械化、自動化，降低勞動強度，實現(xiàn)精確定量操作。本發(fā)明由于采用真空環(huán)流，液態(tài)硅鐵水與氧化鎂粉劑充分混合攪拌，反應(yīng)界 面積大大增加，生產(chǎn)效率大為提高，是現(xiàn)代冶金產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展方向。
盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列 運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地 實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限 于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。
權(quán)利要求
一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法，其特征在于，步驟包括步驟一，在加熱容器中將硅鐵加熱至熔融狀態(tài)，維持1350～1600℃的溫度；步驟二，使熔融液態(tài)硅鐵與混合在其中含有氧化鎂的鎂礦粉以環(huán)形流動的方式周期性地通過與上述加熱容器分離的真空容器，真空度維持在350Pa至10000Pa之間，所述鎂礦粉被上述熔融液態(tài)硅鐵還原生成鎂蒸氣；步驟三，將步驟二中得到的鎂蒸氣冷凝成液態(tài)并收集。
2.如權(quán)利要求1所述的煉鎂的方法，其特征在于，所述步驟二中，熔融液態(tài)硅鐵在真空 抽吸作用和充入惰性氣體受熱膨脹的驅(qū)動力的作用下，形成環(huán)形流動，周期性地通過真空容器。
3.如權(quán)利要求1所述的煉鎂的方法，其特征在于，所述步驟二中，鎂礦粉噴入環(huán)形流動 的熔融液態(tài)硅鐵內(nèi)，并隨著熔融液態(tài)硅鐵環(huán)形流動，在處于真空容器中時，與硅鐵液發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，生成鎂蒸氣，升入真空容器上方。
4.如權(quán)利要求1所述的煉鎂的方法，其特征在于，所述步驟三中，所述鎂蒸氣被冷卻至 650°C 700°C且被噴淋出的液態(tài)鎂滴所捕集，冷凝成為液態(tài)鎂而被收集。
5.如權(quán)利要求1所述的煉鎂的方法，其特征在于，所述加熱容器中的熔融態(tài)硅鐵中硅 的質(zhì)量百分含量大于30%而小于65%，煉鎂過程中，定期向所述加熱容器中添加含硅質(zhì)量 百分數(shù)高于加熱容器中熔融態(tài)硅鐵的固態(tài)或熔融態(tài)硅鐵合金或直接添加工業(yè)硅。
6.如權(quán)利要求1所述的煉鎂的方法，其特征在于，終止煉鎂過程后，向所述加熱容器中 的熔融液態(tài)硅鐵中添加工業(yè)硅、工業(yè)純鐵、鐵合金中的一種或幾種，以調(diào)節(jié)熔融液態(tài)硅鐵的 化學(xué)成分，生產(chǎn)至少含有硅和鐵兩種元素的合金作為煉鎂副產(chǎn)品。
7.如權(quán)利要求1所述的煉鎂的方法，其特征在于，煉鎂過程中，定期從加熱容器中排出 液態(tài)廢渣。
8.一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的設(shè)備，其特征在于，包括加熱容器，其中容納有熔融液態(tài)硅鐵；真空容器，其下端所連通的浸漬管道下端口插入到所述加熱容器盛放的液態(tài)硅鐵液面 以下；吹氣裝置，其與所述浸漬管路連通，并能夠向浸漬管道中吹入惰性氣體。
9.如權(quán)利要求8所述煉鎂的設(shè)備，其特征在于，所述真空容器設(shè)置在加熱容器的上方， 所述浸漬管道位于真空容器的下側(cè)，并與所述真空容器連通，所述浸漬管道插入到所述加 熱容器中，當所述浸漬管道下端口浸沒入所述加熱容器中的液態(tài)物質(zhì)液面以下時，所述真 空容器及其浸漬管道的內(nèi)部空間即與大氣隔絕，形成封閉的空間，在真空抽氣作用下成為 真空容器，并抽吸所述加熱容器中液態(tài)物質(zhì)上升到所述浸漬管道和所述真空容器內(nèi)。
10.如權(quán)利要求8所述煉鎂的設(shè)備，其特征在于，所述浸漬管道具有至少兩個歧管，所 述吹氣裝置的吹口在第一歧管的下方或側(cè)方，能夠向第一歧管內(nèi)吹入惰性氣體，使硅鐵液 在第一歧管內(nèi)上升至所述真空容器，而從第二歧管內(nèi)下降，回流至所述加熱容器。
11.如權(quán)利要求8所述煉鎂的設(shè)備，其特征在于，所述真空容器上設(shè)置有冷凝器，所述 冷凝器與真空容器連通，抽真空設(shè)備通過冷凝器對所述真空容器抽真空，使鎂蒸氣冷卻為 液態(tài)并落入冷凝器下方的液態(tài)鎂儲存裝置中。
12.如權(quán)利要求8所述煉鎂的設(shè)備，其特征在于，所述浸漬管道具有三個歧管，其中一個歧管中通入氬氣，使硅鐵液在該歧管中上升至所述真空容器，而從另外兩個歧管下降，回 流至所述加熱容器中。
13.如權(quán)利要求11所述煉鎂的設(shè)備，其特征在于，所述冷凝器中設(shè)有冷卻構(gòu)件和鎂液 噴淋構(gòu)件，用于冷卻經(jīng)過該冷凝器的鎂蒸氣，并通過噴淋鎂液而使經(jīng)過的鎂蒸氣冷凝，形成 液態(tài)鎂而收集。
14.如權(quán)利要求8所述煉鎂的設(shè)備，其特征在于，所述真空容器側(cè)壁設(shè)置有至少一個等 離子加熱器，所述等離子加熱器可對真空容器內(nèi)部物質(zhì)進行加熱。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種真空環(huán)流熔態(tài)硅熱法煉鎂的方法及其設(shè)備，所述方法步驟包括使溫度為1350～1600℃、含硅量為30％～65％的熔融液態(tài)硅鐵以及混合在其中的含有氧化鎂的鎂礦粉以環(huán)形流動的方式周期性地通過真空度為350Pa至10000Pa的容器；所述鎂礦粉中氧化鎂被上述熔融液態(tài)硅鐵中的硅還原生成鎂蒸氣；將鎂蒸氣冷凝為液態(tài)鎂并收集。所述設(shè)備包括真空容器、加熱容器、鎂礦粉投放裝置及鎂蒸氣收集裝置，所述真空容器底端分別伸出上升浸漬管和下降浸漬管，且上升浸漬管與下降浸漬管的下管口均浸沒于加熱容器所盛放的熔融液態(tài)硅鐵中，所述上升浸漬管的管壁還連通有氬氣吹管。
文檔編號C22B26/22GK101999005SQ201080000976
公開日2011年3月30日 申請日期2010年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者儲少軍, 牛強 申請人:牛強