專利名稱：一種1Cr13不銹鋼的冶煉工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合金冶煉技術(shù)，特別提供一種1Cr13不銹鋼的冶煉工藝。

背景技術(shù)：
隨著能源危機的日益加劇，世界上許多國家正在大力發(fā)展核電產(chǎn)業(yè)。中國核電發(fā)電比例在總發(fā)電比例中還很小，因此中國也已推出大力發(fā)展核電的宏偉藍圖。據(jù)報道，中國計劃在2020年前動工建造的核電站達30多座，同時還有許多座核電站正在選址或論證階段。
無論在設(shè)備、構(gòu)件還是技術(shù)上，目前已建成和在建的核電機組的國產(chǎn)化比例還非常低，國家有關(guān)部門已經(jīng)強調(diào)后續(xù)核電機組的建設(shè)要在設(shè)備和技術(shù)上逐步提高國產(chǎn)化的比例，尤其在關(guān)鍵部件上要擺脫對國外的長期依賴。其中，控制棒驅(qū)動機構(gòu)就是急需實現(xiàn)國產(chǎn)化的堆內(nèi)構(gòu)件的關(guān)鍵部分。而控制桿(驅(qū)動桿)是控制棒驅(qū)動機構(gòu)中最大的關(guān)鍵部件，是由1Cr13馬氏體不銹鋼厚壁管材制作的，目前該管材全部依賴進口。核電站反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿的主要功能是調(diào)節(jié)核反應(yīng)堆的功率，它的主要動作是在需要時能夠及時、迅速、可靠地上下運動以控制燃料控制棒的進出。更重要的是在發(fā)生緊急情況時，能夠快速地把控制棒插入反應(yīng)堆以實現(xiàn)停堆。因此，要求控制桿既具有高強度，又具有高韌性，同時還需把硬度控制在規(guī)定范圍內(nèi)。
可以預(yù)見，隨著國家對在建和即將建設(shè)核電站的國產(chǎn)化指標(biāo)的逐漸提高，核電站反應(yīng)堆驅(qū)動機構(gòu)控制桿也必須依靠國產(chǎn)化，目前控制桿的機械加工已經(jīng)能夠在國內(nèi)多個企業(yè)完成，制約國產(chǎn)化的主要問題是管材尚需要國外進口，因此，驅(qū)動機構(gòu)國產(chǎn)化的關(guān)鍵就是1Cr13管材。核電站反應(yīng)堆驅(qū)動機構(gòu)控制桿用1Cr13管材國產(chǎn)化研制成功，將提升我國核電國產(chǎn)化率，也將擺脫關(guān)鍵制品長期依賴國外進口的困境。
與普通1Cr13管材相比，核電用1Cr13厚壁管材無論在成分、冷熱加工和成品熱處理工藝上都有著很大不同，對設(shè)備和工藝都有嚴(yán)格的要求。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種1Cr13不銹鋼的冶煉工藝，特別是一種針對核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13不銹鋼的冶煉工藝。
核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材在成品檢驗時需要逐支進行頭尾化學(xué)分析、拉伸、硬度、沖擊性能測試。化學(xué)成分如何優(yōu)化選擇將直接影響著成品管材的化學(xué)成分及其力學(xué)性能。
1Cr13不銹鋼是一類鐵-鉻-碳三元合金的鉻不銹鋼，其標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分見表1。實際上，鋼中還存在其它元素，其最終組織由這些元素相互作用決定，可以按各元素形成γ相和α相的能力，將其分別換算成鎳和鉻當(dāng)量，利用圖1確定鋼的組織。
表1普通1Cr13的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分 由于鋼中鐵素體的存在會影響到鋼的熱塑性，降低鋼的強度并惡化鋼的橫向韌性和耐蝕性，對于特殊要求的核反應(yīng)堆用驅(qū)動桿而言，它要求鋼的韌性高，承受沖擊載荷的能力強，因此需要盡量減少鋼中鐵素體的含量，最好控制在5％以下。
碳含量不能太高，否則鋼的冷塑性和韌性將下降；同時碳含量必須保證在0.1％以上，否則12％以上的Cr存在已經(jīng)使γ相區(qū)封閉，使鋼成為單一的鐵素體組織，而不能用熱處理產(chǎn)生馬氏體相變。因此為了產(chǎn)生馬氏體相變，碳含量一般在0.1～1.0％之間波動。
為了保證鋼的不銹性，Cr含量必須在12％以上，但在淬火和回火條件下，Cr的增加會使穩(wěn)定的鐵素體含量增加，從而降低鋼的硬度和抗拉強度，因此Cr含量控制在12～13％為宜。
鋼中鉻與碳的交互作用使鋼在高溫時具有穩(wěn)定的奧氏體相區(qū)或奧氏體+鐵素體相區(qū)。為了使鋼在淬火時產(chǎn)生馬氏體相變，鉻和碳之間存在著一個相互依存的關(guān)系，也就是說這種鋼種的碳、鉻含量相對穩(wěn)定。碳使奧氏體相區(qū)擴大而碳的溶解極限隨鉻含量的提高而減少。
由于Ni具有擴大γ相區(qū)和降低Ms溫度的雙重作用，如果Ni含量過高，將使鋼成為單相奧氏體不銹鋼從而喪失淬火能力。一般不會有意去添加Ni，但特殊要求的條件下(鐵素體含量＜5％)，Ni的添加使鉻不銹鋼不僅變?yōu)橄鄬Χ缘你t鎳不銹鋼，綜合力學(xué)性能有所改善，更重要的是使之達到理想的相變效果，降低鐵素體的含量，可以按上限控制，即Ni含量控制在0.4～0.5％。
在1Cr13鋼中，Cr當(dāng)量一般在12～14％之間，從圖1可知，要使鐵素體含量＜5％，Ni當(dāng)量至少在4％左右。
由于Sn、Sb、P、As等雜質(zhì)元素易在晶界富集從而導(dǎo)致回火脆性的出現(xiàn)，因此對雜質(zhì)元素也必須嚴(yán)格控制。
綜合上述分析，核電用1Cr13不銹鋼的冶煉關(guān)鍵是如何保證獲得如表2所要求的化學(xué)成分。
表2核電用1Cr13不銹鋼化學(xué)成分要求(重量百分比) 注成品偏差是指電渣錠進行頭尾取樣分析，兩次分析結(jié)果允許的差值。同時要求Pb、Sn、Sb、Bi、As、Al、稀土元素(Ce和La)、Mo等元素含量盡可能低，每種含量≤0.005％，提供實測數(shù)據(jù)。
通過比較表1與表2可知，核電用1Cr13不銹鋼化學(xué)成分除了對普通1Cr13已有的C、Si、Mn、Cr、S、P要求進行嚴(yán)格限制外，還增加了對Ni、B、Co、N、O的成分范圍要求，同時要求Pb、Sn、Sb、Bi、As、Al、Ce、La、Mo等元素含量盡可能低(每種含量≤0.005％)，提供實測數(shù)據(jù)。通過對化學(xué)成分進行嚴(yán)格控制，才能保證加工成的管材中的鐵素體含量小于10％，強度、硬度提高的同時，沖擊韌性不降低。
發(fā)明人經(jīng)過多年研究，大量實驗，最終摸索出本發(fā)明所述1Cr13不銹鋼的冶煉工藝，其特征在于該不銹鋼采用感應(yīng)爐冶煉+電渣重熔的方法冶煉獲得，其中 感應(yīng)爐冶煉工藝(此工藝中涉及的％均為重量百分比) 熔化期采用感應(yīng)冶煉爐冶煉，爐料為85.25～86.85％裝爐容量，純度≥98％的純鐵，12～13％裝爐容量的金屬Cr以及0.4～0.50％裝爐容量的電解鎳；使用滿功率的1/4～1/2送電加熱30～60分鐘，當(dāng)出現(xiàn)初熔鋼水后，爐料全紅時，使用滿功率的2/3～1熔化直至全部爐料熔化清； 精煉期升溫至1550℃±10℃，保溫15±5分鐘； 合金化期當(dāng)精煉期結(jié)束后，停電使鋼液溫度降至表面結(jié)膜；然后送電將結(jié)膜熔化，再按照加料順序?qū)?.50～0.75％裝爐容量的金屬Mn，0.25～0.5％裝爐容量的金屬Si加入鋼液中；合金化過程中應(yīng)盡量緩慢地加入各元素，防止飛濺，確保合金成分準(zhǔn)確。
電渣重熔工藝 冶煉前準(zhǔn)備 電極采用澆注電極棒或鍛造而成電渣重熔電極棒，電極尺寸為3支*100mm鋼錠，水冷銅結(jié)晶器結(jié)晶器直徑為500mm； 渣系三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小時； 底板銅板或鐵板；底墊1Cr13片；引弧劑固體導(dǎo)電引弧，引弧劑成分CaF2∶TiO2＝50％∶50％； 電渣重熔工藝參數(shù) 渣量AA＝1/4πD2·h·γ，D為結(jié)晶器直徑，渣池深度h為結(jié)晶器直徑的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3； 工作電流II＝S·J，S為自耗電極的橫斷面積，單位mm2，J為電流密度，單位A/mm2，J＝56/d電極-0.05，d電極為電極直徑，單位cm； 冶煉電壓UU＝0.5d電極+B，B為27～37V。
采用電渣二次重熔，可以降低夾雜物含量，進一步提高其沖擊韌性。
采用本發(fā)明所述的冶煉工藝，能夠嚴(yán)格控制1Cr13不銹鋼的化學(xué)成分，從而使其符合核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13不銹鋼的性能要求。
采用本發(fā)明所述工藝獲得的不銹鋼，可以用來制成核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿1Cr13厚壁管材，其制備方法如下 ——管坯的制備 熱穿孔工藝 (1)棒坯加工經(jīng)感應(yīng)冶煉+電渣重熔獲得的1Cr13不銹鋼鑄錠，經(jīng)鍛造(鍛造工藝為室溫入爐，隨爐升溫，緩慢加熱到1150℃，保溫2～3小時；始鍛溫度1150℃，終鍛溫度850℃，鍛造前后棒材截面積之比即鍛造比大于3)后得到

的棒材。經(jīng)砂輪鋸按1800mm定尺切割后，采用扒皮機或車床進行扒皮，扒皮后的棒坯外徑尺寸為105mm，不直度小于1.0mm/m，表面粗糙度≤Ra6.4； (2)加熱設(shè)備煤氣輥底加熱爐； (3)加熱工藝為 將所得棒坯冷裝入爐，在低溫段溫度650～850℃下均熱90～120分鐘，然后以大于2℃/分鐘的速度加熱至1100～1180℃，保溫15～30分鐘。加熱和保溫時棒料需經(jīng)常翻動，以保證加熱均勻。
(4)熱穿孔設(shè)備76加強型或90型無縫穿孔機； (5)穿孔頂頭鉬基合金頂頭；潤滑劑玻璃粉。
(6)冷卻穿孔后冷卻，控制其冷卻速度小于100℃/小時冷卻至室溫。冷卻方法最好采用厚度30mm的硅酸鋁石棉氈包覆冷卻。
——管材的冷加工 將上述所得管坯進行冷加工處理，工藝參數(shù)控制道次累積變形量為25～40％，冷軋管機送進量為2～5mm/次，機頭擺動次數(shù)為30～60次/分。
如果累計道次變形量超過40％，冷軋管機最大送進量超過5mm/次，機頭最大擺動次數(shù)超過60次/分，則易導(dǎo)致軋后管材端頭開裂。
——管材的熱處理 將上述所得管材進行熱加工處理，熱加工工藝為將核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13厚壁管材成品置于管式保護氣氛熱處理爐中進行熱處理，工藝參數(shù)為在1000～1050℃下保溫1～2小時，氣冷冷卻至室溫，控制冷卻速度＜500℃/h；在650～700℃下保溫3～5小時，氣冷冷卻至室溫，控制冷卻速度＜500℃/h。
采用本發(fā)明上述制備方法，能夠制備出高強度、高韌性且完全符合核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)控制桿用力學(xué)性能要求的1Cr13厚壁管材，其成品管材性能全部達到或超過了進口實物管材的性能數(shù)據(jù)。該制備方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高，成本低，并能夠徹底擺脫該管材長期、全部依賴進口的困境。



圖11Cr13不銹鋼組織圖，Cr當(dāng)量＝％Cr+％Mo+1.5％Si+0.5％Nb，Ni當(dāng)量＝％Ni+30％C+0.5％Mn。

具體實施例方式 感應(yīng)冶煉采用2噸感應(yīng)冶煉爐進行冶煉；坩堝為熱等靜壓成型坩堝，且在使用前必須經(jīng)過烘烤，除去吸附在坩堝上的氣體、水汽、雜質(zhì)等。
電渣重熔 冶煉前準(zhǔn)備 電極采用澆注電極棒或鍛造而成電渣重熔電極棒，電極尺寸為3支*100mm鋼錠，水冷銅結(jié)晶器結(jié)晶器直徑500mm； 渣系三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小時； 底板銅板或鐵板；底墊1Cr13片；引弧劑固體導(dǎo)電引弧，引弧劑成分CaF2∶TiO2＝50％∶50％。
以下實施例中涉及的百分比均為重量百分比。
實施例1 原料純度為99％金屬鉻，加入量為裝爐量的12.3％，純度為99.9％電解鎳，加入量為裝爐量的0.45％，純度為97％金屬錳，加入量為裝爐量的0.60％，純度為99％金屬硅，加入量為裝爐量的0.36％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/3額定功率加熱50分鐘，3/4核定功率加熱160分鐘；升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量85Kg，電流12010A，電壓60V。
表3實施例1爐號GD110701不銹鋼化學(xué)成分表 實施例2 原料純度為99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.0％，純度為99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.50％，純度為97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.72％，純度為99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.50％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝2/5額定功率加熱45分鐘，3/4核定功率加熱150分鐘；升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量92Kg，電流12050A，電壓62V。
表4實施例2爐號GD121307不銹鋼化學(xué)成分表 實施例3 原料純度為99％金屬鉻加入量為裝爐量的13.0％，純度為99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.40％，純度為97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.75％，純度為99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.45％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/2額定功率加熱40分鐘，4/5核定功率加熱125分鐘；升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量95Kg，電流12080A，電壓58V。
表5實施例3爐號GD032114不銹鋼化學(xué)成分表 實施例4 原料純度為99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.6％，純度為99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.48％，純度為97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.65％，純度為99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.50％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/4額定功率加熱60分鐘，3/4核定功率加熱165分鐘；升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量85Kg，電流12040A，電壓59V。
表6實施例4爐號GD051703不銹鋼化學(xué)成分表 實施例5 原料純度為99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.0％，純度為99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.45％，純度為97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.58％，純度為99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.57％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/2額定功率加熱50分鐘，3/4核定功率加熱150分鐘；升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量92Kg，電流12015A，電壓61V。
表7實施例5爐號GD051811不銹鋼化學(xué)成分表 比較例1 原料99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.6％，99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.46％，97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.58％，99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.38％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/3額定功率加熱45分鐘，3/4核定功率加熱160分鐘。升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量75Kg，電流12050A，電壓58V。
表8比較例1爐號GD111301不銹鋼化學(xué)成分表 比較例2 原料99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.1％，99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.42％，97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.49％，99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.35％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/2額定功率加熱40分鐘，4/5核定功率加熱150分鐘。升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量87Kg，電流12030A，電壓60V。
表9比較例2爐號GD111302不銹鋼化學(xué)成分表 比較例3 原料99％金屬鉻加入量為裝爐量的12.4％，99.9％電解鎳的加入量為裝爐量的0.42％，97％金屬錳的加入量為裝爐量的0.56％，99％金屬硅的加入量為裝爐量的0.65％，純度為98％純鐵余量。
感應(yīng)冶煉工藝1/3額定功率加熱55分鐘，4/5核定功率加熱155分鐘。升溫至1550℃±10℃，保溫15分鐘。
電渣重熔工藝渣量95Kg，電流12070A，電壓57V。
表10比較例3爐號GD032114不銹鋼化學(xué)成分表
權(quán)利要求
1.一種1Cr13不銹鋼的冶煉工藝，其特征在于該不銹鋼采用感應(yīng)爐冶煉+電渣重熔的方法冶煉獲得，其中
感應(yīng)爐冶煉工藝
熔化期采用感應(yīng)冶煉爐冶煉，爐料為85.25～86.85％裝爐容量，純度≥98％的純鐵，12～13％裝爐容量純度≥99％的金屬Cr以及0.4～0.50％裝爐容量純度≥99.9％的電解鎳；使用滿功率的1/4～1/2送電加熱30～60分鐘，當(dāng)出現(xiàn)初熔鋼水后，爐料全紅時，使用滿功率的2/3～1熔化直至全部爐料熔化清；
精煉期升溫至1550℃±10℃，保溫15±5分鐘；
合金化期當(dāng)精煉期結(jié)束后，停電使鋼液溫度降至表面結(jié)膜；然后送電將結(jié)膜熔化，再按照加料順序?qū)?.50～0.75％裝爐容量純度≥97％的金屬Mn，0.25～0.5％裝爐容量純度≥99％的金屬Si加入鋼液中；
電渣重熔工藝
冶煉前準(zhǔn)備
電極采用澆注電極棒或鍛造而成電渣重熔電極棒，電極尺寸為3支*100mm鋼錠，水冷銅結(jié)晶器結(jié)晶器直徑為500mm；
渣系三元渣CaF2∶Al2O3∶MgO2＝30％∶65％∶5％，使用前600℃烘烤4小時；
底板銅板或鐵板；底墊1Cr13片；引弧劑固體導(dǎo)電引弧，引弧劑成分CaF2∶TiO2＝50％∶50％；
電渣重熔工藝參數(shù)
渣量AA＝1/4πD2·h·γ，D為結(jié)晶器直徑，渣池深度h為結(jié)晶器直徑的1/3～1/2，渣的密度在2400～2500Kg/m3；
工作電流II＝S·J，S為自耗電極的橫斷面積，單位mm2，J為電流密度，單位A/mm2，J＝56/d電極-0.05，d電極為電極直徑，單位cm；
冶煉電壓UU＝0.5d電極+B，B為27～37V；
其中％均為重量百分比。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種1Cr13不銹鋼的冶煉工藝，特別是一種針對核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13不銹鋼的冶煉工藝。其特征在于該不銹鋼采用感應(yīng)爐冶煉+電渣重熔的方法冶煉獲得，采用本發(fā)明所述的冶煉工藝，能夠嚴(yán)格控制1Cr13不銹鋼的化學(xué)成分，從而使其符合核電站核反應(yīng)堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動桿用1Cr13不銹鋼的性能要求。
文檔編號C22C33/04GK101812625SQ20101015183
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月21日
發(fā)明者都祥元, 蘇國躍, 李惠娟, 孔凡亞 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所