專利名稱：一種高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅的制備工藝。
背景技術(shù)：
氧化鋁彌散強化銅基復(fù)合材料因為具有優(yōu)良的物理性能和力學(xué)性能以及高溫抗軟化 性能，被廣泛應(yīng)用于集成電路引線框架、高速電氣化鐵路架空線、汽車和彩管行業(yè)中的電阻 焊電極、大推力火箭發(fā)動機內(nèi)襯等高新技術(shù)領(lǐng)域，是現(xiàn)代電子信息、能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵材 料。特別是近十年來隨著汽車產(chǎn)業(yè)、信息產(chǎn)業(yè)和微電子產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，氧化鋁彌散強化銅 也得到了長足的發(fā)展，并以其優(yōu)良的性能顯示出其不可替代性，因而引起了國內(nèi)外眾多企業(yè) 和科研院所的廣泛關(guān)注。銅及銅合金具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，但其室溫強度和高溫強度均較 低且耐磨性較差，為了改善其這一缺點，通過向銅基材料中加入氧化物顆粒作為增強相，并 使其細(xì)小均勻地彌散分布在銅基體中，從而提高銅基復(fù)合材料的力學(xué)性能及高溫抗軟化能力 ，同時又不降低其導(dǎo)電性或降低不多，這是目前高強高導(dǎo)銅合金材料領(lǐng)域的研究熱點和產(chǎn)業(yè) 化的方向[1'2'3]。氧化鋁彌散強化銅是向銅基體中引入細(xì)小均勻彌散分布的氧化鋁顆粒作為 增強相，強化銅基體的復(fù)合材料。此合金體系不僅強度高，而且導(dǎo)電率和導(dǎo)熱率都很高，更 具吸引力的是，幾乎任何一種銅合金在高于l/3-l/2熔點溫度下長時間工作，其強度和導(dǎo)電 導(dǎo)熱性都將大幅度降低，而氧化鋁彌散強化銅基復(fù)合材料將其軟化溫度提高至銅的熔點附近 ，因而能在高溫下長時間工作。這一優(yōu)良性能主要來自銅基體中彌散分布的氧化鋁顆粒。
參見圖l，內(nèi)氧化工藝是目前制備氧化鋁彌散強化銅復(fù)合材料的主要方法，這與此法制 得的復(fù)合材料具有卓越的性能是密不可分的。采用內(nèi)氧化法制備氧化鋁彌散強化銅復(fù)合材料 的傳統(tǒng)工藝過程是熔煉銅鋁合金，然后采用水霧化、氮氣霧化等單級霧化法，或旋轉(zhuǎn)多級
霧化法霧化熔體，制備粉末，而后離心干燥、篩分合批。將制得的合金粉末與氧化劑(通常
是氧化亞銅粉末)混合，把混合粉末加熱到高溫80(TC以上，氮氣氣氛或高真空氣氛下，氧 化亞銅分解，生成的氧擴散到銅鋁固溶合金的顆粒中，由于鋁比銅易生成氧化物，因此合金 中的鋁優(yōu)先被氧化成氧化鋁。銅鋁合金中的鋁被全部氧化生成氧化鋁后，在氫氣或分解氨氣 氛中進行加熱還原，將合金粉末中多余的氧還原成水蒸氣逸出，從而制得氧化鋁彌散強化銅 粉。將合金粉末采用單向壓制、雙向壓制或冷等靜壓成錠坯，將冷壓制錠坯在真空燒結(jié)爐火 保護氣氛燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850-105(TC，保溫時間為l-4小時。然后根據(jù)用途 將燒結(jié)致密體熱擠壓成所需要的圓棒料或板料等，熱擠壓成形的彌散強化銅加工材具有良好的加工工藝性能，可以進行各種機加工^」。
現(xiàn)有的內(nèi)氧化工藝有以下的缺點由于制品是采用粉末冶金方法制得的，制品內(nèi)會有一 定量的孔隙存在，在高溫下孔隙更容易吸入氧氣，所以現(xiàn)有的內(nèi)氧化工藝中采用熱擠壓來使 制品成形會導(dǎo)致制品的氧化，使最終產(chǎn)品的組織、性能不佳；而若采用氣氛保護或在真空下 進行熱擠壓等操作又需增加額外的設(shè)備，從而使成本大幅增加且工序繁雜。
參考文獻寧愛林，申奇志，雷先明，彭北山等.彌散強化銅的研制現(xiàn)狀與展望[J].邵陽高等專科 學(xué)校學(xué)報.2001. vol. 14:165 166。寧愛林，申奇志，彭北山，莫亞武等.不同增強相彌散強化銅的導(dǎo)電性[J].湖南有色金 屬.2002. vol. 18:34 36。彭茂公，亢若谷，計漢容等.中國.CN 1915562A.2007.2.21。劉平，趙冬梅，田保紅等.高性能銅合金及其加工技術(shù).北京:冶金工業(yè)出版社， 2005:128 129。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)成本低的高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅 的制備工藝。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅的制備工藝， 采用鋁含量為O. 1-0. 6wt%，其余為銅作基體材料，雜質(zhì)含量小于O. 5wty。的銅鋁合金粉末為原 料，制備工藝包括
(1) 、銅鋁合金粉末與氧化劑混合將銅鋁合金粉末與氧化劑(一般為氧化亞銅)的 混合粉末在行星式球磨機或滾筒式混料機等中混合O. 5-3小時，使氧化劑均勻分布于銅鋁合
金粉末中，氧化劑中氧含量與合金粉末中鋁含量原子比為3: 2-4: 2之間；
(2) 、粉末內(nèi)氧化把混合粉末加熱到800-IOO(TC，氮氣氣氛或高真空氣氛下，氧化
亞銅分解，生成的氧擴散到銅鋁固溶合金的顆粒中，由于鋁比銅易生成氧化物，因此合金中
的鋁優(yōu)先被氧化成氧化鋁，即內(nèi)氧化，內(nèi)氧化時間為l-3小時；
(3) 、還原銅鋁合金中的鋁被全部氧化生成氧化鋁后，在氫氣或分解氨氣氛中進行 加熱750-100(TC還原，將合金粉末中多余的氧還原成水蒸氣逸出，從而制得氧化鋁彌散強化 銅粉；
(4) 、壓制將還原后的合金粉末采用單向壓制、雙向壓制或冷等靜壓成錠坯而后進 行高溫固相燒結(jié)；或進行熱等靜壓制直接成致密錠坯；(5) 、燒結(jié)將冷壓制錠坯在真空燒結(jié)爐或保護氣氛燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 850-1050°C，保溫時間為l-4小時；
(6) 致密化處理采用模壓、冷等靜壓、鍛造等方式提高燒結(jié)體的致密度，使其相對 密度達(dá)到97%-99%，然后在氫氣等還原性氣氛中進行500-60(TC退火以消除應(yīng)力；
(7) 、冷加工成形將經(jīng)過致密化處理的材料進行冷軋、旋鍛等冷加工，變形量為 30%-40%，進一步提高致密度，改善性能，同時使材料外形、尺寸符合使用要求；如需要制 備較薄的板材或較細(xì)的線材，變形量大，需增加退火工藝，即在保護氣氛中、600-90(TC溫 度下退火，然后再將材料進行冷加工，直到得到所要求的產(chǎn)品尺寸。
采用上述技術(shù)方案的高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅的制備工藝，與傳統(tǒng)內(nèi)氧化方法 相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于采用了冷軋、旋鍛等冷加工成形，不需要在加工成形時對制品進行 加熱處理，也不需要對其進行氣氛保護，從而避免了添加額外的設(shè)備，從而可以降低成本， 提高收益；并且所得制品組織、性能良好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
采用本發(fā)明工藝制備的彌散強化銅合金的抗拉強度大于500N/mm2 ，軟化溫度高于60(TC ，導(dǎo)電率大于80。/。IACS;在95(TC退火30min后，材料的抗拉強度高于400N/mm2。具有較高的 力學(xué)性能，優(yōu)良的抗高溫軟化性能和良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能。采用上述工藝制造的氧化鋁彌 散強化銅復(fù)合材料能應(yīng)用于制造集成電路引線框架、高速電氣化鐵路架空線、電阻焊電極、 大推力火箭發(fā)動機內(nèi)襯等，可明顯提高使用性能和壽命。


圖1是內(nèi)氧化法制備氧化鋁彌散強化銅的傳統(tǒng)工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明制備氧化鋁彌散強化銅的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例l:
參見圖2，采用鋁含量為O. lwt%，其余為銅作基體材料，雜質(zhì)含量小于O. 5wt。/。的銅鋁合 金粉末為原料。
(1) 、 Cu-Al合金粉末與氧化劑混合將Cu-Al合金粉末與氧化劑的混合粉末在行星式 球磨機中以200轉(zhuǎn)/分鐘混合0.5小時，氧化劑中氧含量與合金粉末中鋁含量原子比為3: 2;
(2) 、內(nèi)氧化將混合粉末加熱到80(TC，在氮氣氣氛下內(nèi)氧化3小時；
(3) 、還原在75(TC氫氣氣氛中還原1小時；
(4) 、壓制將粉末在600N/mm2的壓力下模壓成形；(5) 、燒結(jié)在105(TC氫氣氣氛中燒結(jié)1小時；
(6) 、致密化處理直接在液壓機上以較大的壓力將燒結(jié)體壓下40%變形，使其相對密
度達(dá)到98%，然后在60(TC氫氣氣氛中退火1小時；
(7) 、冷軋成形將經(jīng)過致密化處理的材料進行初次冷軋，變形量為30%，之后在600 °C氫氣氣氛中進行退火l小時；然后再將材料進行變形量為50%的冷軋。
經(jīng)以上工序加工后的彌散強化銅復(fù)合材料性能為抗拉強度576N/mm2 ，屈服強度 536N/mm2，導(dǎo)電率為82。/。IACS;在950。C退火30min后，材料的抗拉強度462N/mm2。 實施例2:
參見圖2，采用鋁含量為O. 6wt%，其余為銅作基體材料，雜質(zhì)含量小于O. 5wt。/。的銅鋁合 金粉末為原料；
(1) 、 Cu-Al合金粉末與氧化劑混合將Cu-Al合金粉末與氧化劑的混合粉末在滾筒式 混料機中混合3小時，氧化劑中氧含量與合金粉末中鋁含量原子比為4: 2;
(2) 、內(nèi)氧化將混合粉末加熱到100(TC，在氮氣氣氛下內(nèi)氧化l小時；
(3) 、還原在100(TC氫氣氣氛中還原1小時；
(4) 、壓制將粉末在600N/mm2的壓力下模壓成形；
(5) 、燒結(jié)在85(TC氫氣氣氛中燒結(jié)4小時；
(6) 、致密化處理將燒結(jié)體在模具中進行再次壓制變形，使其相對密度達(dá)到98%，然 后在50(TC氫氣氣氛中退火1小時；
(7) 、冷軋成形將經(jīng)過致密化處理的材料進行初次旋鍛，變形量為30%，之后在900 °C氫氣氣氛中進行退火l小時；然后再將材料進行變形量為40%的旋鍛。
經(jīng)以上工序加工后的彌散強化銅復(fù)合材料性能為抗拉強度538N/mm2 ，屈服強度503N/mm2， 導(dǎo)電率為80. 5%IACS;在950。C退火30min后，材料的抗拉強度450N/mm2。
權(quán)利要求
1.一種高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅的制備工藝，采用鋁含量為0.1-0.6wt％，其余為銅作基體材料，雜質(zhì)含量小于0.5wt％的銅鋁合金粉末為原料，采用銅鋁合金粉末與氧化劑混合柲諮躉瘱還原栄怪茤燒結(jié)栔旅芑 頄冷加工成形工藝制作高強高導(dǎo)并具有抗高溫軟化性能的彌散強化銅基復(fù)合材料，其特征在于制備工藝包括(1)、將銅鋁合金粉末與氧化劑的混合粉末混合0.5-3小時，氧化劑中氧含量與合金粉末中鋁含量原子比為3∶2-4∶2之間；(2)、內(nèi)氧化把混合粉末加熱到800-1000℃，氮氣氣氛或高真空氣氛下，對混合粉末進行內(nèi)氧化，內(nèi)氧化時間為1-3小時；(3)、還原銅鋁合金中的鋁被全部氧化生成氧化鋁后，在氫氣或分解氨氣氛下750-1000℃還原，將合金粉末中多余的氧還原；(4)、壓制將合金粉末采用單向壓制、雙向壓制或冷等靜壓成錠坯而后進行高溫固相燒結(jié)；或進行熱等靜壓制直接成致密錠坯；(5)、燒結(jié)將冷壓制錠坯在真空燒結(jié)爐火保護氣氛燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850-1050℃，保溫時間為1-4小時；(6)、致密化處理采用模壓、冷等靜壓、鍛造等方式提高燒結(jié)體的致密度，使其相對密度達(dá)到97％-99％，然后在還原性氣氛中進行500-600℃退火以消除應(yīng)力；(7)、冷加工成形將經(jīng)過致密化處理的材料進行冷加工，變形量為30％-40％，進一步提高致密度，改善性能，同時使材料外形、尺寸符合使用要求；如需要制備較薄的板材或較細(xì)的線材，變形量大，需增加退火工藝，即在保護氣氛中、600-900℃溫度下退火，然后再將材料進行冷加工，直到得到所要求的產(chǎn)品尺寸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高強度高導(dǎo)電性氧化鋁彌散強化銅的制備工藝，銅鋁合金粉末中鋁含量為0.1％-0.6wt％，雜質(zhì)含量不超過0.5wt％；氧化劑為氧化亞銅。合金燒結(jié)后，經(jīng)過致密化處理后直接進行冷變形，避免了傳統(tǒng)制備工藝中的熱變形工藝。制備的氧化鋁彌散強化銅基復(fù)合材料具有高強、高導(dǎo)性能和優(yōu)良的抗高溫軟化性能抗拉強度大于500N/mm²，導(dǎo)電率大于80％IACS，軟化溫度高于600℃；在950℃退火30min后，材料的抗拉強度高于400N/mm²。是目前制作集成電路引線框架、高速電氣化鐵路架空線、電阻焊電極、大推力火箭發(fā)動機內(nèi)襯等部件的理想材料。
文檔編號C22F1/08GK101586198SQ200910303699
公開日2009年11月25日 申請日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月26日
發(fā)明者羅豐華, 翔 高 申請人:中南大學(xué)