專利名稱：碳納米管高密度Ni層的包覆方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳納米管自從1991年發(fā)現(xiàn)以來，人們廣泛關(guān)注其優(yōu)異的力學(xué)性能和獨(dú)特的電磁性能。然而，碳納米管被鎳包覆后其表面活化能大大降低，分散性以及與其它金屬或化合物 的相容性得到改善。碳納米管包覆技術(shù)在鐵磁流體、催化劑、核廢料處理、生物醫(yī)學(xué)、微電子 材料、光電輻射、氧化還原催化劑、電波屏蔽材料等方面有很大的應(yīng)用潛力。因此，不同的包 覆技術(shù)也相繼出現(xiàn)，主要的包覆技術(shù)有濕化學(xué)法、微波等離子化學(xué)氣相沉積法、催化氣相裂 解法等。但是，上述碳納米管包覆方法有共同的缺點(diǎn)，即耗能大、成本高、設(shè)備較為復(fù)雜、技 術(shù)條件苛刻、工藝參數(shù)不易控制等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提高碳納米管包覆鎳層的致密度和均勻性。本發(fā)明是一種碳納米管高密度M層的包覆方法，其步驟為(1)首先將碳納米管進(jìn)行提純將碳納米管放入用濃HNO3和濃H2SO4按體積比 1 3配制的混合酸中浸泡24小時(shí)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，靜置4小時(shí)，收集上清液，反 復(fù)沖洗若干次，直至PH = 7為止；將全部收集的上清液靜置24小時(shí)使其沉淀，然后把沉淀 物抽濾并烘干；(2)對(duì)提純后上清液的碳納米管進(jìn)行敏化將提純后的碳納米管放入敏化液中30 分鐘，使得SnCl2沉積在碳納米管的表面上，然后對(duì)溶液進(jìn)行反復(fù)水洗，直到pH = 7后將其 烘干；敏化液的成份為 SnCl2 · 2H20 :20g/L, HCl :40g/L ；(3)對(duì)敏化后的碳納米管進(jìn)行活化將敏化后的上清液碳納米管放入活化液中靜 置10分鐘，然后進(jìn)行反復(fù)水洗，直到PH = 7后將其烘干；活化液的成份為PdCl2 0. 5g/L， HCl :40g/L ；(4)對(duì)活化碳納米管進(jìn)行鍍覆將活化后的上清液碳納米管放入鍍液中，采用磁 力攪拌的方式，攪拌10分鐘，然后將溶液超聲震蕩30分鐘，最后進(jìn)行水洗，直到PH = 7后 烘干；鍍液的成份為 NiSO4 :40g/L、Na3C6H5O7 :50g/L 和 NaH2PO2 :40g/L ；(5)對(duì)鍍覆后的碳納米管進(jìn)行熱處理將鍍覆后的碳納米管放入真空管式爐中進(jìn) 行熱處理，溫度為400°C，時(shí)間為3小時(shí)。本發(fā)明的有益之處在于碳納米管包覆的鎳層致密度高、厚度約為20nm、鍍層均 勻，且富含六角密排結(jié)構(gòu)的鎳納米晶。采用的是提純時(shí)所留下、常常被廢棄的上清液中懸浮 碳納米管。而提純時(shí)先沉淀的碳納米管鍍鎳多為顆?；蝈儗硬痪鶆蚯液穸缺?。化學(xué)鍍具有優(yōu)良的均鍍和深鍍能力，而且還不損害碳納米管本身的強(qiáng)度。另外，化 學(xué)鍍不需要外加電源，工藝簡(jiǎn)單，鍍層均勻，空隙率小。正是由于這些特點(diǎn)，化學(xué)鍍被廣泛的應(yīng)用到對(duì)碳納米管的外表面修飾當(dāng)中。本發(fā)明采用化學(xué)鍍的方式，對(duì)純化后的常常被廢棄 的上清液碳納米管鍍覆高致密度的納米晶M層。并用此方法制備的鍍鎳碳納米管在增強(qiáng) 金屬基復(fù)合材料、磁記錄等方面有潛在的用途。


圖1為上清液碳納米管被包覆后的透射電子顯微鏡(TEM)照片，圖2為包覆鎳層 的碳納米管熱處理前后的X衍射(XRD)和電子能譜(EDS)照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種碳納米管高密度M層的包覆方法，其步驟為(1)首先將碳納米管進(jìn)行提純將碳納米管放入用濃HNO3和濃H2SO4按體積比 1 3配制的混合酸中浸泡24小時(shí)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，靜置4小時(shí)，收集上清液，反 復(fù)沖洗若干次，直至PH = 7為止；將全部收集的上清液靜置24小時(shí)使其沉淀，然后把沉淀 物抽濾并烘干；(2)對(duì)提純后上清液的碳納米管進(jìn)行敏化將提純后的碳納米管放入敏化液中30 分鐘，使得SnCl2沉積在碳納米管的表面上，然后對(duì)溶液進(jìn)行反復(fù)水洗，直到pH = 7后將其 烘干；敏化液的成份為 SnCl2 · 2H20 :20g/L, HCl :40g/L ；(3)對(duì)敏化后的碳納米管進(jìn)行活化將敏化后的上清液碳納米管放入活化液中靜 置10分鐘，然后進(jìn)行反復(fù)水洗，直到PH = 7后將其烘干；活化液的成份為PdCl2 0. 5g/L， HCl :40g/L ；(4)對(duì)活化碳納米管進(jìn)行鍍覆將活化后的上清液碳納米管放入鍍液中，采用磁 力攪拌的方式，攪拌10分鐘，然后將溶液超聲震蕩30分鐘，最后進(jìn)行水洗，直到PH = 7后 烘干；鍍液的成份為 NiSO4 :40g/L、Na3C6H5O7 :50g/L 和 NaH2PO2 :40g/L ；(5)對(duì)鍍覆后的碳納米管進(jìn)行熱處理將鍍覆后的碳納米管放入真空管式爐中進(jìn) 行熱處理，溫度為400°C，時(shí)間為3小時(shí)。本發(fā)明涉及碳納米管的包覆技術(shù)，采用陽極弧等離子體法制備碳納米管，酸化后 用去離子水沖洗，靜置4小時(shí)，收集上清液，反復(fù)沖洗若干次，直到pH = 7為止。將全部收 集的上清液靜置24小時(shí)使其沉淀，然后把沉淀物抽濾并烘干，再對(duì)烘干后的沉淀物進(jìn)行敏 化、活化、鍍覆和熱處理。熱處理后的產(chǎn)物透射電子顯微鏡如圖1所示，包覆在碳納米管外 表面的鎳層致密度高、分布均勻、厚度約為20nm。如圖2所示，對(duì)熱處理前后的產(chǎn)物做XRD 和EDS分析，a為熱處理前；b為熱處理后，結(jié)果表明熱處理后鎳層中富含六角密排結(jié)構(gòu)的 鎳納米晶。
權(quán)利要求
碳納米管高密度Ni層的包覆方法，其步驟為(1)首先將碳納米管進(jìn)行提純將碳納米管放入用濃HNO3和濃H2SO4按體積比1∶3配制的混合酸中浸泡24小時(shí)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，靜置4小時(shí)，收集上清液，反復(fù)沖洗若干次，直至PH＝7為止；將全部收集的上清液靜置24小時(shí)使其沉淀，然后把沉淀物抽濾并烘干；(2)對(duì)提純后上清液的碳納米管進(jìn)行敏化將提純后的碳納米管放入敏化液中30分鐘，使得SnCl2沉積在碳納米管的表面上，然后對(duì)溶液進(jìn)行反復(fù)水洗，直到pH＝7后將其烘干；敏化液的成份為SnCl2·2H2O20g/L，HCl40g/L；(3)對(duì)敏化后的碳納米管進(jìn)行活化將敏化后的上清液碳納米管放入活化液中靜置10分鐘，然后進(jìn)行反復(fù)水洗，直到pH＝7后將其烘干；活化液的成份為PdCl20.5g/L，HCl40g/L；(4)對(duì)活化碳納米管進(jìn)行鍍覆將活化后的上清液碳納米管放入鍍液中，采用磁力攪拌的方式，攪拌10分鐘，然后將溶液超聲震蕩30分鐘，最后進(jìn)行水洗，直到pH＝7后烘干；鍍液的成份為NiSO440g/L、Na3C6H5O750g/L和NaH2PO240g/L；(5)對(duì)鍍覆后的碳納米管進(jìn)行熱處理將鍍覆后的碳納米管放入真空管式爐中進(jìn)行熱處理，溫度為400℃，時(shí)間為3小時(shí)。
全文摘要
碳納米管高密度Ni層的包覆方法，其目的是提高碳納米管包覆鎳層的致密度和均勻性，采用陽極弧等離子體法制備碳納米管，酸化后用去離子水沖洗，靜置4小時(shí)，收集上清液，反復(fù)沖洗若干次，直到pH＝7為止。將全部收集的上清液靜置24小時(shí)使其沉淀，然后把沉淀物抽濾并烘干，再對(duì)烘干后的沉淀物進(jìn)行敏化、活化、鍍覆和熱處理。
文檔編號(hào)C23C18/18GK101818337SQ20091011760
公開日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者徐鶯歌, 戴劍鋒, 李維學(xué), 王敦棟, 王青, 石剛, 郝遠(yuǎn), 金輝, 陳體軍 申請(qǐng)人:蘭州理工大學(xué)