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羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法

文檔序號:3427096閱讀:645來源:國知局
專利名稱:羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬金/銀納米粒子的制備領(lǐng)域,特別是涉及一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀 納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)
由于其獨特的光學、電子和量子尺寸相關(guān)的性能,貴重金屬納米粒子(NPs),如金 (Au)和銀(Ag)納米顆粒在醫(yī)學領(lǐng)域的應(yīng)用引起了相當大的科學和技術(shù)上的關(guān)注,尤其 是在生物傳感、疾病的診斷、光熱療法以及藥物和基因傳遞領(lǐng)域。在眾多的以聚合物輔助 合成的金屬金/銀納米顆粒的實例中,以樹狀大分子為模板或穩(wěn)定劑合成的納米粒子已經(jīng)引 起大量的關(guān)注。這主要是由于這種新型的、高度支化的和單分散的合成性樹狀大分子的獨 特結(jié)構(gòu)和性能。樹狀大分子可定制的表面化學性能,容許研究者輕松地在其表面修飾用于 不同生物醫(yī)學領(lǐng)域的生物功能團。例如,端基為氨基的樹狀大分子包裹的金納米顆粒(Au DENPs )可以進一步用染料和耙向配體分子官能化,用于特異性地檢測某種癌細胞。一 般情況下,以樹狀大分子為模板或穩(wěn)定劑功能化金或銀納米顆粒往往涉及兩個步驟1) 功能化樹狀大分子;2)合成金屬納米顆粒。這兩個步驟的順序可以根據(jù)與顆粒膠體穩(wěn)定 性和復合物的最終應(yīng)用有關(guān)的技術(shù)過程顛倒過來。在某些特殊情況下,顆粒的功能化和合 成可通過一個步驟同時實現(xiàn)。
據(jù)了解,預先功能化的樹狀大分子可以用來作為模板來包裹金納米顆?;蜃鳛榉€(wěn)定劑 穩(wěn)定銀納米顆粒。樹狀大分子穩(wěn)定化的金(AuDSNPs)或銀納米(AgDSNPs)顆粒的合 成,通常需要一個緩慢的還原和成核過程。在所有報導中,必需有額外溫和的還原劑或物 理處理輔助合成金或銀納米顆粒。最近的報導表明,某些聚合物或共聚物可以同時作為還 原劑和穩(wěn)定劑合成金或銀納米顆粒。在某些情況下,可以簡單地在室溫下混合水溶性共聚 物和金氯酸合成金納米顆粒。這意味著,通過適當?shù)牟倏v樹狀大分子表面化學性質(zhì),有可 能采用非常簡單的方法合成金納米顆粒。
目前羥基化的樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米顆粒簡單自發(fā)的合成還未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制 備方法,該方法簡單,反應(yīng)條件溫和,易于操作,具有產(chǎn)業(yè)化實施的前景。 本發(fā)明的一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法,包括 (1 )用50 mL的甲醇溶解干重為2.1~3.1g的樹狀大分子,然后邊攪拌邊滴加溶于50 mL甲醇溶液的環(huán)氧試劑(干重L9 2.5g,環(huán)氧試劑/樹狀大分子端氨基摩爾比=2.1:1~5:1),反 應(yīng)24 72小時,蒸發(fā)去除甲醇,用10mL-15mL甲醇或水稀釋生成物,并經(jīng)過3-5天甲醇 或水透析去除副產(chǎn)品和多余的反應(yīng)劑,用水混合剩下的溶液,冷凍干燥;反應(yīng)方程式簡圖 如圖9所示;
(2)取步驟(1)干燥后固體溶于甲醇或水中配成0.35mM的溶液,取3mL與3 mL 的3.5 mM HAuCU甲醇溶液或3.5 mL的3.5 mM HAuCU水溶液(國藥集團化學試劑有限 公司,上海)混合,在室溫下強力攪拌24-36小時,反應(yīng)12-24小時,溶液變成深紅色, 表明自發(fā)形成了金納米粒子;然后用小流量氮氣流干燥混合物,再將混合物重新溶于水, 并冷凍干燥得到羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金納米粒子(Au DSNPs);
或?qū)⒉襟E(1)干燥后固體溶于甲醇或水中配成0.199mM的溶液,取3mL與溶于甲 醇/水(v/v-l:l)混合溶液中的AgN03 (3mL, 1.99 mM)混合,在室溫下強力攪拌24-36 小時,反應(yīng)12-24小時,溶液變成深棕色,表明自發(fā)形成了銀納米粒子;然后用小流量氮 氣流干燥混合物,再將混合物重新溶于水,并冷凍干燥得到羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的銀納 米粒子(AgDSNPs)。
所述步驟(1)環(huán)氧試劑為環(huán)氧丙醇或環(huán)氧己垸。
所述步驟(1)樹狀大分子為第4或第5代聚酰胺-胺型(PAMAM)樹狀大分子 (Dendritech Inc., Midland, MI, USA)。
本發(fā)明使用介質(zhì)輔助的激光脫附離子化飛行時間(質(zhì)譜)質(zhì)譜(MALDI-TOF)、核 磁共振譜(NMR)、紫外一可見光分光光度計(UV-Vis)、透射電子顯微鏡(TEM)測量等 方法表征本發(fā)明制備的羥基化樹狀大分子或納米顆粒,同時用接觸角來檢驗羥基修飾的樹 狀大分子穩(wěn)定化的金/銀納米顆粒的表面親水性,具體測試結(jié)果如下
(1) 介質(zhì)輔助的激光脫附離子化飛行時間(質(zhì)譜)質(zhì)譜(MALDI-TOF〉 通過MALDI-TOF質(zhì)譜分析,發(fā)現(xiàn)環(huán)氧己烷修飾的第4代樹狀大分子(G4.HexylOH)
的分子量為17424,和原材料G4;NH2的分子量(13734)相比,每個樹狀大分子表面取代 了37個環(huán)氧己烷。見附圖l。
(2) NMR譜
核磁共振氫譜和碳譜結(jié)果證實了 G4.HexylOH的結(jié)構(gòu)正確,見附圖2。
(3) 紫外一可見光分光光度計的測試結(jié)果 在甲醇溶液合成的((AuG)KrG4.NGlyOH》和((Au o-G5.NGlyOH)金納米顆粒在525nm處都有一個特征吸收峰,這是由于金納米顆粒自由電子的集體振蕩引起的,參見附圖 3a;環(huán)氧丙醇修飾的樹狀大分子穩(wěn)定化的納米顆粒能穩(wěn)定分散在水中,4'C下保存6個月沒 有沉淀產(chǎn)生,參見附圖3a在甲醇溶液合成的((Ag o-G5.NGlyOH)銀納米顆粒在445 nm處有一個特征吸收峰, 這是由于銀納米顆粒自由電子的集體振蕩引起的,參見附圖3b;環(huán)氧丙醇修飾的樹狀大分 子穩(wěn)定化的銀納米顆粒能穩(wěn)定分散在水中,4'C下保存6個月沒有沉淀產(chǎn)生,參見附圖3b 在水溶液中合成的金納米顆粒具有更直接生物醫(yī)學用途。令人驚訝的是,我們發(fā)現(xiàn)在 水溶液中合成的金納米顆粒中,只有G4,NGlyOH可以合成穩(wěn)定的金納米顆粒,參見附圖 4a; G5.NGlyOH允許合成部分穩(wěn)定的Au納米顆粒,4'C下3天后小瓶底部有金納米顆粒 沉淀產(chǎn)生,參見附圖4a;同樣,G3.NGlyOH樹狀大分子合成的金納米顆粒容易沉淀。進 一步證實了無論是在甲醇或在水條件下反應(yīng),G3.NGlyOH樹狀大分子不能穩(wěn)定膠體金納米 顆粒。
在水溶液中合成的((Au^o-G4.NGlyOH)金納米顆粒在530 nm處都有一個特征吸收 峰,參見附圖4a;在600nm處的肩特征吸收峰,可能與非常少量的金納米顆粒聚集有關(guān), 但并沒有誘發(fā)納米顆粒的沉淀。與此相反,在水溶液中合成的((Au c-G5.NGlyOH)金納米 顆粒在580nm處都有一個特征吸收峰,意味著金納米顆粒在水中發(fā)生聚集;見附圖4a. (4)透射電子顯微鏡測量
在甲醇中合成的KAu o-G4.NGlyOH》和KAu^o-G5.NGlyOH)的TEM圖像和粒度分 布直方圖(參見附圖5),表明形成的((Au o-G4.NGlyOH)和((AuG)K)-G5.NGlyOH)納米顆 粒相當均勻,大小分別是4.8士0.8nm和7.0il.7nm。同時也表明金納米顆粒尺寸大小可通
過使用不同代數(shù)的羥基環(huán)氧丙醇終端修飾的樹狀大分子來控制。
在水溶液中合成的((AiAo-G4.NGlyOH〉納米顆粒相當均勻,大小是16.6士2.8nm,參見 附圖4b和4c;和在甲醇中合成的((AuG)urG4.NGlyOH)(直徑=4.8腿)相比,水溶液中 合成的((AuG)K)-G4.NGlyOH)納米顆粒較大。這可能是由于在水溶液中比在甲醇溶液中,樹 狀大分子G4.NGlyOH與溶液形成了更強大的氫鍵相互作用,從而顯著地放緩了三價Au離 子的還原和成核。因此,在G4.NGlyOH樹狀大分子穩(wěn)定劑的協(xié)助下形成了較大的金納米 顆粒。
在甲醇中合成的((Au^o-G4.NHexylOH》的TEM圖像和粒度分布直方圖(參見附圖6a 和6b),表明形成的KAuG)K)-G4.NHexylOH)納米顆粒相當均勻,大小分別是5.4 ± 1.4 nm。KAu o-G4.NHexylOH》的電子衍射圖(SAED模式)表明"Au。)K)-G4.NHexylOH)金納米顆 粒高度晶化。(111) 、 (200) 、 (220)和(311)環(huán)說明KAu^o-G4.NHexylOH)金納米 顆粒呈面心立方(FCC )晶體結(jié)構(gòu)(見附圖6c)。 ((AuC)u)-G4.NHexylOH)的EDS譜則證實 金元素的存在;見附圖6d。
在甲醇中合成的KAg"K)-G5.NGlyOI^的TEM圖像和粒度分布直方圖(參見附圖7a和 7b),表明形成的KAg^o-G5.NGlyOH)納米顆粒相當均勻,大小分別是7.0 ± 1.7 nm。 ((Ag o-G5.NGlyOH)的電子衍射圖(SAED模式)表明((Ag^o-G5.NGlyOH)金納米顆粒 高度晶化。(111) 、 (200) 、 (220)和(311)環(huán)說明((Ag0)u)-G5.NGlyOH)金納米顆粒 呈面心立方(FCC )晶體結(jié)構(gòu)(見附圖7c)。 ((Ag。)K)-G5.NGlyOB^的EDS譜則證實銀元素 的存在;見附圖7d。 (5)接觸角測量
接觸角測量證實了((Au o-G4.NGlyOH)金納米顆粒的疏水性,參見附圖8。金納米顆 粒薄膜的接觸角大小的順序為((AiAo-G4.NHexylOH) (42.21°) > ((Au^o-G4.NGlyOH〉 (21.91°) >單晶硅(10.33°)。由于G4.NGlyOH樹狀大分子內(nèi)部相對疏水,與親水性的單晶 硅表面相比,((AiAo-G4.NGlyOH)薄膜表現(xiàn)出疏水性。對于((AuG)K)-G4.NHexylOHl來說, 環(huán)氧己烷修飾的G4.NHexylOH樹狀大分子在三者中疏水性最大。
通過簡單地混合環(huán)氧丙醇終端羥基化的第5代的樹狀大分子(G5.NGlyOH)和金氯酸 合成羥基化的金納米顆粒,且不需要額外的還原劑,在室溫下即可完成反應(yīng)。這一初步成 績促使我們通過改變了樹狀大分子的代數(shù)、反應(yīng)溶劑、樹狀大分子不同羥基終端或不同的 金屬納米顆粒,來進一步探索其詳細機理。
通過改變上述變量來控制金屬納米顆粒的尺寸大小、形態(tài)或表面親水性。這一點對于 用于不同醫(yī)學領(lǐng)域所需要的可定制的金屬納米顆粒表面功能化非常重要。 有益效果
(1) 本發(fā)明方法簡單,反應(yīng)條件溫和,易于操作,具有產(chǎn)業(yè)化實施的前景;
(2) 本發(fā)明的羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子能夠長時間地分散在溶液中,沒有 團聚現(xiàn)象發(fā)生,所合成的納米顆粒的尺寸大小和表面親水性可控制,使他們具有了應(yīng)用于 各種生物醫(yī)學領(lǐng)域的前景。


圖1為本發(fā)明制備的環(huán)氧己烷修飾的第4代樹狀大分子(G4.NHexylOH)的MALDI-TOF 譜圖。圖2為本發(fā)明制備的環(huán)氧己烷修飾的第4代樹狀大分子(G4.NHexyIOH)的核磁共振氫譜圖(上圖)和核磁共振碳譜圖(下圖)。
圖3為本發(fā)明制備的(a) ((Au^(rG4.NGlyOH)和((AuO)K)-G5.NGlyOH)納米顆粒的紫外吸 收光譜圖;內(nèi)圖為4°<:下,儲存6個月的相應(yīng)水溶液(1) KAuG)K)-G4.NGlyOH)和(2) {(Au0)10-G5.NGlyOH};
(b) ((Ag o-G5.NGlyOH》和((Ag、rG4.NGlyOH)納米顆粒在甲醇溶液中紫外吸收光譜圖; 內(nèi)圖為4 °C下,儲存6個月的((Age)K)-G5.NGlyO印水溶液。
圖4為本發(fā)明制備的(a) ((Au^o-G4.NGlyOH)和KAu^crG5.NGlyOH)納米顆粒的紫外吸 收光譜圖及4。C下,儲存6個月的相應(yīng)水溶液內(nèi)圖(1)G3.NGlyOH, (2) G4.NGlyOH, (3) G5.NGlyOH); (b) {(Au0)i0-G4.NGlyOH}TEM圖;(c) ((AuO)K)-G4.NGlyOH〉尺寸分布直 方圖。
圖5為本發(fā)明制備的Au納米顆粒TEM圖像(a) {(AuQ)1(rG4.NGlyOH}納米顆粒;(b) ((Au。h。-G4.NGlyOH)尺寸分布直方圖;(c) ((Au。)t。-G5.NGIyOH)納米顆粒;(d) ((Au^c-G5.NGlyOH)尺寸分布直方圖。
圖6為本發(fā)明制備的((AuO)K)-G4.NHexylOH)納米顆粒的(a) TEM及高分辨率TEM內(nèi)圖; (b)粒度分布直方圖;(c)電子衍射圖和(d) EDS譜。
圖7為本發(fā)明制備的((Ag^o-G5.NGlyOH》納米顆粒的(a) TEM及高分辨率TEM內(nèi)圖; (b)粒度分布直方圖;(c)電子衍射圖和(d) EDS譜。
圖8.金納米顆粒薄膜的表面水滴行為圖(a)硅片;(b) {(AuQ)1(rG4.NGlyOH}金納米顆 粒;(c) ((Au o-G4.NHexylOH)金納米顆粒。
圖9本發(fā)明反應(yīng)方程式簡圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。
實施例1
(1)用50 mL的甲醇溶解干重為2.1164 g的G4.NH2。然后邊攪拌邊滴加溶于50 mL 甲醇溶液的環(huán)氧己垸(2.42 g,環(huán)氧己垸/樹狀大分子端氨基摩爾比=2.5:1 )反應(yīng)72小時后 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除甲醇。用lOmL甲醇稀釋生成物,經(jīng)過3天的甲醇透析(MWCO3500 透析膜,6次4升)去除副產(chǎn)品和多余的反應(yīng)劑。用水混合剩下的溶液并冷凍干燥,得到2.65g固體G4,NHexylOH(65.90/0)。
(2)室溫下,環(huán)氧己烷端羥基化的第4代樹狀大分子甲醇溶液(3mL, 0.35 mM)與 HAuCU甲醇溶液(3 mL,為3.5 mM)混合并強力攪拌24小時。反應(yīng)12小時后,溶液變 成深紅色,表明自發(fā)形成了金納米粒子。然后用小流量氮氣流干燥混合物,再將混合物重 新溶于水并冷凍干燥得妾化AuO;ho-G4.NHexylOH〉。
實施例2
(1) 用50 mL的甲醇溶解干重為3.0004 g的G4.NH2。然后邊攪拌邊滴加溶于50 mL 甲醇溶液的環(huán)氧丙醇(1.9g,環(huán)氧丙醇/樹狀大分子端氨基摩爾比=2.1:1)反應(yīng)24小時后用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除甲醇。用水稀釋生成物,經(jīng)過3天的水透析(MWCO3500透析膜,6次 4升)去除副產(chǎn)品和多余的反應(yīng)劑。用水混合剩下的溶液并冷凍干燥,得到3.92 g固體G4. NGlyOH (92.2%)。
(2) 室溫下,G4.NGlyOH甲醇溶液(3mL, 0.35 mM)與HAuCU甲醇溶液(3mL, 3.5 mM)混合并強力攪拌24小時。反應(yīng)12小時后,溶液變成深紅色,表明自發(fā)形成了金 納米粒子。然后用小流量氮氣流干燥混合物,再將混合物重新溶于水并冷凍干燥得到 {(Au%-G4.NGlyOH}。
實施例3
(1 )用50 mL的甲醇溶解干重為3.0004 g的G4.NH2。然后邊攪拌邊滴加溶于50 mL 甲醇溶液的環(huán)氧丙醇(1.9g,環(huán)氧丙醇/樹狀大分子端氨基摩爾比=2.1:1 )反應(yīng)24小時后 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除甲醇。用水稀釋生成物,經(jīng)過3天的水透析(MWCO3500透析膜,6 次4升)去除副產(chǎn)品和多余的反應(yīng)劑。用水混合剩下的溶液并冷凍干燥,得到3.92g固體 G4. NGlyOH (92.2%)。
(2)室溫下,G4. NGlyOH水溶液(3 mL, 0.35 mM)與HAuCl4水溶液(3 mL, 3.5 mM) 混合并強力攪拌24小時。反應(yīng)12小時后,溶液變成深紅色,表明自發(fā)形成了金納米粒子。 然后冷凍干燥得到((Au^o-G4.NGlyOH〉。
實施例4
(1)用50mL的甲醇溶解干重為1.3 g的G5.NH2。然后邊攪拌邊滴加溶于50 mL甲 醇溶液的環(huán)氧丙醇(2,1g,環(huán)氧丙醇/樹狀大分子端氨基摩爾比=4.4:1),反應(yīng)24小時后用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除甲醇。用水稀釋生成物,經(jīng)過3天的水透析(MWCO4500透析膜,6次 4升)去除副產(chǎn)品和多余的反應(yīng)劑。用水混合剩下的溶液并冷凍干燥,得到〗.6g固體G5. NGlyOH (93.9%)。(2)室溫下,G5.NGlyOH甲醇溶液(3mL, 0.35 mM)與HAuCl4甲醇溶液(3mL, 3.5 mM)混合并強力攪拌24小時。反應(yīng)12小時后,溶液變成深紅色,表明自發(fā)形成了金 納米粒子。然后用小流量氮氣流干燥混合物,再將混合物重新溶于水并冷凍干燥得到 {(AAo-G5.NGlyOH}。
實施例5
(1) 用50mL的甲醇溶解干重為L3g的G5.NH2。然后邊攪拌邊滴加溶于50 mL甲 醇溶液的環(huán)氧丙醇(2.1 g,環(huán)氧丙醇/樹狀大分子端氨基摩爾比=4.4:1),反應(yīng)24小時后 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除甲醇。用水稀釋生成物,經(jīng)過3天的水透析(MWCO3500透析膜,6 次4升)去除副產(chǎn)品和多余的反應(yīng)劑。用水混合剩下的溶液并冷凍干燥,得到1.6 g固體G5. NGlyOH (93.9%)。
(2) 環(huán)氧丙醇端羥基化的第4代樹狀大分子甲醇溶液(3mL, 0.199 mM)與溶于甲 醇/7JC(v/v = l:l)溶液中的AgN03 (3 mL, 1.99 mM)混合并強力攪拌24小時。反應(yīng)12小 時后,溶液變成深棕色,表明自發(fā)形成了銀納米粒子。然后用小流量氮氣流干燥混合物, 再將混合物重新溶于水并冷凍干燥得至ij {(AgQ)1(rG5.NGlyOH}。
權(quán)利要求
1.一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法,包括(1)用50mL的甲醇溶解干重為2.1~3.1g的樹狀大分子,邊攪拌邊滴加溶于50mL甲醇溶液的干重為1.9~2.5g的環(huán)氧試劑,其中環(huán)氧試劑/樹狀大分子端氨基摩爾比=2.1∶1~5∶1,反應(yīng)24~72小時,蒸發(fā)去除甲醇,用10mL-15mL甲醇或水稀釋生成物,甲醇或水透析,用水混合剩下的溶液,冷凍干燥;(2)取步驟(1)干燥后固體溶于甲醇或水中配成0.35mM的溶液,取3mL與3mL的3.5mM HAuCl4甲醇溶液或3mL的3.5mM HAuCl4水溶液混合,在室溫下強力攪拌24-36小時,反應(yīng)12-24小時,溶液變成深紅色,用小流量氮氣流干燥混合物,再將混合物重新溶于水,并冷凍干燥得到羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金納米粒子;或?qū)⒉襟E(1)干燥后固體溶于甲醇或水中配成0.199mM的溶液,取3mL與3mL溶于甲醇/水v/v=1∶1混合溶液中的1.99mM的AgNO3混合,在室溫下強力攪拌24-36小時,反應(yīng)12-24小時,溶液變成深棕色,用小流量氮氣流干燥混合物,再將混合物重新溶于水,并冷凍干燥得到羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法,其特征 子在于所述步驟(1)環(huán)氧試劑為環(huán)氧丙醇或環(huán)氧己烷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法,其特征 子在于所述步驟(1)樹狀大分子為第4或第5代聚酰胺-胺型PAMAM樹狀大分子。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羥基化樹狀大分子穩(wěn)定的金/銀納米粒子的制備方法,包括(1)用50mL的甲醇溶解樹狀大分子,滴加環(huán)氧試劑,稀釋,透析,用水混合剩下的溶液,冷凍干燥;(2)取步驟(1)干燥后固體溶于甲醇或水中,取HAuCl<sub>4</sub>甲醇溶液或HAuCl<sub>4</sub>水溶液混合,攪拌,溶液變成深紅色;或?qū)⒉襟E(1)干燥后固體溶于甲醇或水中,取溶于甲醇/水(v/v=1∶1)混合溶液中的AgNO<sub>3</sub>混合,攪拌,溶液變成深棕色。本發(fā)明方法簡單,反應(yīng)條件溫和,易于操作,具有產(chǎn)業(yè)化實施的前景。
文檔編號B22F9/24GK101607316SQ20091005351
公開日2009年12月23日 申請日期2009年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月19日
發(fā)明者史向陽, 沈明武 申請人:東華大學
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