專利名稱：一種粉末冶金法制備合金的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及組元之間熔點、密度及質(zhì)量配比均相差較大的合金制備工藝 技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種粉末冶金法制備合金的工藝。
背景技術(shù)：
熔煉法是制備合金的常用方法，在常規(guī)合金的制備方面發(fā)揮著主要作 用，但是在實際使用過程中，熔煉法存在著一定的局限性。如果組成合金 的組元之間的熔點和密度相差較大且質(zhì)量配比較為懸殊，則釆用熔煉法對 上述類型的合金進行熔煉時，就會遇到較大的困難，熔煉過程中低熔點金 屬的燒損和高熔點金屬的偏析將會造成合金組分的不均句分布，從而降低 所制備合金的使用性能。
例如，對于Snl. 5Ti合金而言，其是用于激光陀螺電極上的一種釬焊 材料，由于Snl. 5Ti合金中Sn和Ti兩種元素的熔點(Ti: 1670。C;Sn: 231。C)及密度(Ti: 4.5g/cm3;Sn: 7. 3 g/cm3)相差很大，Snl. 5Ti合金 中Ti的含量僅有1%-2%。釆用常規(guī)熔煉工藝在制備Snl.5Ti合金時，出現(xiàn) 了較為嚴(yán)重的成分偏析現(xiàn)象，熔煉Snl.5Ti合金釬料在使用后，激光陀螺 電極板上濺射、鼓包的現(xiàn)象嚴(yán)重，焊接強度很低，而且光膠后氣密性達不 到要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一 種粉末冶金法制備合金的工藝，其設(shè)計合理，能有效彌補常規(guī)熔煉法制備 組元之間熔點、密度及質(zhì)量配比相差較大的合金時易產(chǎn)生成分偏析的不 足，實現(xiàn)合金中各組分的均勻分布，有效保證所制備合金的各種性能。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 一種粉末冶金法制備
合金的工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟
步驟一、髙溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終合金的母合 金的各組元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉劑均 勻混合后，進行冷等靜壓壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進行高 溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢；
步驟二、高能球磨細化母合金粉末用高能球磨機將經(jīng)高溫合成的母 合金研磨5 8小時后，制得平均粒度為1 1.5^im的母合金超細粉末；
步驟三、星型混料根據(jù)所述最終合金的成分要求，向所制得的母合 金粉末中添加適量的 一 種或多種金屬粉末并混合成混合粉，再使用星型混 料機將所述混合粉進行6 ~ 8小時的充分混合；
步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入方形冷等靜壓包 套進行壓強為200 士50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯；
步驟五、低溫擴散燒結(jié)將制得的粉末壓坯置于真空爐中進行擴散燒 結(jié)，制得成分均勻的合金燒結(jié)坯，其燒結(jié)溫度為高于所述最終合金的基體 金屬熔點10~ 12(TC的溫度，壓強為2. 8x10—3Pa~3. 3x10-3Pa,燒結(jié)時間 為8 ~ 20小時；
步驟六、后續(xù)處理將制得合金燒結(jié)坯經(jīng)常規(guī)后續(xù)加工處理后，制得 成品。
步驟四中所述冷等靜壓壓制的壓強為200士50MPa。
步驟一中所述的最終合金為錫鈦合金，所述母合金為Sn-Ti母合金。
所述Sn-Ti母合金中Sn和Ti的質(zhì)量比為1 : 1;步驟一中所述真空爐 的高溫合成溫度165(TC且保溫時間為3小時。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、制備工藝設(shè)計合理，釆 用高溫合成母合金、高能球磨細化母合金粉末、星型混料與冷等靜壓成型、 低溫擴散燒結(jié)等技術(shù)實現(xiàn)合金的制備。其中，母合金合成是在真空條件下 將最終合金中的低含量金屬放大比例，與其余金屬按照一定比例進行配比，之后將混合均勻的混合粉末在高溫下合成母合金；高溫合成母合金的 目的是將母合金破碎磨細后用于最終合金的配比，替代低含量金屬的添 加，以增大加入量，保證原料粉末的均句混合。高能球磨工藝的運用，是 將母合金進行充分研磨細化，獲得超細母合金粉末，目的是擴大母合金粉 末的比表面積，在合金粉末混合時，盡可能增加與其他金屬粉末的接觸面 積，從而保證混合粉末的均勻程度。星型混料與等靜壓成型，是釆用星型 混料機對合金粉末進行充分混合，等靜壓成型是將混合粉末進行包套冷等 靜壓壓制，制得粉末壓坯，使其具備一定的強度和規(guī)格形狀，以便于燒結(jié) 和進一步加工。低溫擴散燒結(jié)是在略高于基體金屬熔點的溫度下對合金粉
末坯料進行燒結(jié)，通過較長時間的成分擴散實現(xiàn)合金的均勻化燒結(jié)；低溫
擴散燒結(jié)的特點是燒結(jié)溫度低，但仍有液相存在，合金成分在基體金屬(為 所制備最終合金中含量最高的金屬即組元)中能擴散卻不易富集，因此避 免了熔煉合金時出現(xiàn)的成分偏析現(xiàn)象，使合金中的各種成分能夠保持均勻
分布。2、適用范圍廣，適用于組元之間熔點、密度及質(zhì)量配比相差較大 的合金的制備。3、所制備的合金材料性能優(yōu)良，例如釆用該項發(fā)明制備 錫鈦合金(即Snl.5Ti合金)時，所制備的Snl. 5Ti合金成分均勻，性能 優(yōu)良，經(jīng)多次激光陀螺電極釬焊試驗，焊接氣密性、焊接面型、焊接強度 等各項指標(biāo)均達到要求，并且激光陀螺儀組件經(jīng)系統(tǒng)考核使用，極好地滿 足了激光陀螺儀的制導(dǎo)精度要求，能有效解決釆用常規(guī)熔煉工藝制備 Snl. 5Ti合金時出現(xiàn)的成分偏析現(xiàn)象，以及使用后激光陀螺電極板上濺射、 鼓包現(xiàn)象嚴(yán)重、焊接強度很低且光膠后氣密性達不到要求的缺陷和不足。 綜上所述，本發(fā)明設(shè)計合理，能有效彌補常規(guī)熔煉法制備組元之間熔點、 密度及質(zhì)量配比相差較大的合金時易產(chǎn)生成分偏析的不足，實現(xiàn)合金中各 組分的均勻分布，有效保證所制備合金的各種性能。
下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。


圖1為本發(fā)明的制備工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1
如圖1所示，本發(fā)明所述的粉末冶金法制備合金的工藝，包括以下步
驟
步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終合金的母合 金的各組元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉劑均 勻混合后，進行冷等靜壓壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進行高 溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢。
本實施例中，需合成的最終合金為錫鈦合金(即Snl. 5Ti合金)，所 述母合金為Sn-Ti母合金，Sn-Ti母合金中Sn和Ti的質(zhì)量比為1 : 1。高 溫合成母合金時，以-400目霧化Sn粉和-400目氫化脫氫Ti粉為原料， 按照質(zhì)量比1 : 1的比例配制Sn、 Ti混合粉；之后，將所配制的Sn、 Ti 混合粉裝入真空爐中進行高溫?zé)?結(jié)合成Sn-Ti母合金，所述真空爐的高溫 合成溫度165(TC且保溫時間為3小時。
步驟二、高能球磨細化母合金粉末用高能球磨機將經(jīng)高溫合成的母 合金研磨5 8小時后，制得平均粒度為1 ~ 1. 5pm的母合金超細粉末。
本實施例中，將制成的Sn-Ti母合金在高能球磨機上經(jīng)5小時研磨后， 得到平均粒度為1. 5pm的母合金粉末。
步驟三、星型混料根據(jù)所述最終合金的成分要求，向所制得的母合 金粉末中添加適量的 一種或多種金屬粉末并混合成混合粉，再使用星型混 料機將所述混合粉進行6 ~ 8小時的充分混合。
本實施例中，在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成 含Ti量為1%的混合粉，之后將所述混合粉放入星型混料機進行充分混合， 混合時間為6小時。
步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入方形冷等靜壓包套進行壓強為200 土50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯。
本實施例中，所述冷等靜壓壓制的壓強為200MPa，即將經(jīng)星型混料機
充分混合后的混合粉裝入方形冷等靜壓包套，進行200MPa冷等靜壓壓制。
步驟五、低溫擴散燒結(jié)將制得的粉末壓坯置于真空爐中進行擴散燒
結(jié)，制得成分均勻的合金燒結(jié)坯，其燒結(jié)溫度為高于所述最終合金的基體 金屬熔點10~ 12(TC的溫度，壓強為2. 8x10—3Pa~3. 3x10-3Pa,燒結(jié)時間
為8 ~ 20小時。
本實施例中，低溫擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC,壓 強為3. Ox 10—3Pa,擴散燒結(jié)時間為8小時。
步驟六、后續(xù)處理將制得合金燒結(jié)坯經(jīng)常規(guī)后續(xù)加工處理后，制得 成品。
本實施例中，通過平板液壓機或板帶壓機，將所述合金燒結(jié)坯軋制加 工成lmin厚的板材供激光陀螺電極的真空釬焊使用。 實施例2
本實施例中，與實施例l不同的是步驟二中將制成的Sn-Ti母合金 在高能球磨機上經(jīng)7小時研磨后，得到平均粒度為1. 3pm的母合金粉末，
實施例3
本實施例中，與實施例l不同的是步驟二中將制成的Sn-Ti母合金 在高能球磨機上經(jīng)8小時研磨后，得到平均粒度為l.(Vm的母合金粉末，
實施例4
本實施例中，與實施例l不同的是步驟二中將制成的Sn-Ti母合金 在高能球磨機上經(jīng)5小時研磨后，得到平均粒度為1.5,的母合金粉末； 步驟三中將在所制得的母合金粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量 為1%的混合粉，之后將所述混合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時 間為7小時；步驟五中進行低溫擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為240。C，壓強為3.0x10-3Pa，擴散燒結(jié)時間為15小時，其余工藝步驟和各工
藝參數(shù)均與實施例l相同。
實施例5
本實施例中，與實施例4不同的是步驟五中進行低溫擴散燒結(jié)時， 所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC,壓強為3. 0x 10-3Pa,擴散燒結(jié)時間為20 小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例4相同。
實施例6
本實施例中，與實施例4不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為1%的混合粉，之后將所述混合 粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為8小時；步驟五中進行低溫 擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC,壓強為3. 0x 10-3Pa,擴散 燒結(jié)時間為20小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例4相同。
實施例7
本實施例中，與實施例2不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為1%的混合粉，之后將所述混合 粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為7小時；步驟五中進行低溫 擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC,壓強為3. Ox 10—3Pa，擴散
實施例8
本實施例中，與實施例7不同的是步驟五中進行低溫擴散燒結(jié)時， 所述真空爐的燒結(jié)溫度為240°C,壓強為3. Ox l(TPa,擴散燒結(jié)時間為20 小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例2相同。
實施例9
本實施例中，與實施例3不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為1%的混合粉，之后將所述混合 粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為7小時；步驟五中進行低溫 擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC，壓強為3. Ox 10-3pa,擴散燒結(jié)時間為15小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例3相同。 實施例10
本實施例中，與實施例4不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為1.5%的混合粉，之后將所述混 合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為6小時；步驟五中進行低 溫擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC,壓強為3. Ox 10—3Pa，擴 散燒結(jié)時間為IO小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例4相同。
實施例11
本實施例中，與實施例10不同的是步驟五中進行低溫擴散燒結(jié)時， 所述真空爐的燒結(jié)溫度為24(TC,壓強為3. 0x 10-3Pa,擴散燒結(jié)時間為20 小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例IO相同。
實施例12
本實施例中，與實施例4不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為2. 0%的混合粉，之后將所述混 合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為6小時，其余工藝步驟和
實施例13
本實施例中，與實施例2不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為1.5%的混合粉，之后將所述混 合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為6小時；步驟五中進行低 溫擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為30(TC，壓強為3. Oxio-3pa，擴 散燒結(jié)時間為15小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例2相同。
實施例14
本實施例中，與實施例3不同的是步驟三中將在所制得的母合金粉 末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為1.5%的混合粉，之后將所述混 合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為6小時；步驟五中進行低 溫擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為30(TC，壓強為3. OxlO—3Pa，擴散燒結(jié)時間為15小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例3相同。 實施例15
本實施例中，與實施例14不同的是步驟五中進行低溫擴散燒結(jié)時， 所述真空爐的燒結(jié)溫度為35(TC,壓強為3. 0x 10-3Pa,擴散燒結(jié)時間為20 小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例14相同。
實施例16
本實施例中，與實施例14不同的是步驟三中將在所制得的母合金 粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為2.0%的混合粉，之后將所述 混合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為7小時，其余工藝步驟 和各工藝參數(shù)均與實施例14相同。
實施例17
本實施例中，與實施例14不同的是步驟三中將在所制得的母合金 粉末中加入一定量的Sn粉，配制成含Ti量為2. 0%的混合粉，之后將所述 混合粉放入星型混料機進行充分混合，混合時間為8小時；步驟五中進行 低溫擴散燒結(jié)時，所述真空爐的燒結(jié)溫度為35(TC,壓強為3. Ox 10-3Pa， 擴散燒結(jié)時間為20小時，其余工藝步驟和各工藝參數(shù)均與實施例14相同。
上述實施例1-實施例17中，Sn-Ti母合金經(jīng)165(TC高溫合成后，在 高能球磨機上進行5 ~ 8小時研磨，得到平均粒度1. 0~ 1. 5pm的母合金超 細粉末，根據(jù)Snl.5Ti合金的成分要求進行母合金粉末與Sn粉的配比混 合，分別配制了含Ti 1.0%、 1. 5%和2. 0%的混合粉，將混合粉在星型混料 機上經(jīng)6~ 8小時的充分混合后，裝入方形冷等靜壓包套，進行20畫Pa冷 等靜壓壓制，壓制坯料在真空爐中，于240 35(TC, 3. Oxl(TPa條件下 進行8 20小時的擴散燒結(jié)，燒結(jié)坯軋制加工成lmm厚的板材供激光陀螺 電極的真空釬焊使用。用上述粉末冶金技術(shù)制備的Snl.5Ti合金經(jīng)分析， 燒結(jié)坯和軋制板材的不同部位均較好保持了合金成分的均勻一致性。所有 的Snl. 5Ti合金板材樣品經(jīng)75(TC， 3. Ox 10-4Pa激光陀螺電極釬焊實驗，均表現(xiàn)出較佳流動性。用于釬焊實驗的所有焊件都達到了使用要求，釬焊 面平整光滑，沒有濺射現(xiàn)象，電極與微晶玻璃結(jié)合牢固。焊件與真空腔體 實現(xiàn)了光膠結(jié)合，經(jīng)系統(tǒng)考核，滿足了要求。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是 根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu) 變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種粉末冶金法制備合金的工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟步驟一、高溫合成母合金依據(jù)合金相圖確定需合成最終合金的母合金的各組元配比以及合成溫度，再按所確定的配比將所述各組元的粉劑均勻混合后，進行冷等靜壓壓制成坯，再將壓制成的坯料裝入真空爐進行高溫合成直至各組元間充分反應(yīng)完畢；步驟二、高能球磨細化母合金粉末用高能球磨機將經(jīng)高溫合成的母合金研磨5～8小時后，制得平均粒度為1～1.5μm的母合金超細粉末；步驟三、星型混料根據(jù)所述最終合金的成分要求，向所制得的母合金粉末中添加適量的一種或多種金屬粉末并混合成混合粉，再使用星型混料機將所述混合粉進行6～8小時的充分混合；步驟四、冷等靜壓成型將充分混合后的混合粉裝入方形冷等靜壓包套進行壓強為200±50MPa的冷等靜壓壓制，制得粉末壓坯；步驟五、低溫擴散燒結(jié)將制得的粉末壓坯置于真空爐中進行擴散燒結(jié)，制得成分均勻的合金燒結(jié)坯，其燒結(jié)溫度為高于所述最終合金的基體金屬熔點10～120℃的溫度，壓強為2.8×10-3Pa～3.3×10-3Pa，燒結(jié)時間為8～20小時；步驟六、后續(xù)處理將制得合金燒結(jié)坯經(jīng)常規(guī)后續(xù)加工處理后，制得成品。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種粉末冶金法制備合金的工藝，其特征在 于步驟四中所述冷等靜壓壓制的壓強為200土5謹Pa。
3. 按照權(quán)利要求l或2所述的一種粉末冶金法制備合金的工藝，其特 征在于步驟一中所述的最終合金為錫鈦合金，所述母合金為Sn-Ti母合金。
4. 按照權(quán)利要求3所述的一種粉末冶金法制備合金的工藝，其特征在 于所述Sn-Ti母合金中Sn和Ti的質(zhì)量比為1 : 1;步驟一中所述真空爐的高溫合成溫度165(TC且保溫時間為3小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粉末冶金法制備合金的工藝，該工藝包括以下步驟1.高溫合成母合金；2.高能球磨細化母合金粉末，制得平均粒度為1～1.5μm的母合金超細粉末；3.星型混料；4.冷等靜壓成型將經(jīng)星型混料后的混合粉裝入方形冷等靜壓包套進行冷等靜壓壓制制得粉末壓坯；5.低溫擴散燒結(jié)將粉末壓坯置于真空爐中進行擴散燒結(jié)制得成分均勻的合金燒結(jié)坯；6.后續(xù)處理將制得合金燒結(jié)坯經(jīng)常規(guī)后續(xù)加工處理后，制得成品。本發(fā)明設(shè)計合理，能有效彌補常規(guī)熔煉法制備組元之間熔點、密度及質(zhì)量配比相差較大的合金時易產(chǎn)生成分偏析的不足，實現(xiàn)合金中各組分的均勻分布，有效保證所制備合金的各種性能。
文檔編號C22C1/04GK101514404SQ20091002184
公開日2009年8月26日 申請日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者向長淑, 健 張, 張晗亮, 李增峰, 陳金妹, 瑜 黃 申請人:西北有色金屬研究院