專利名稱：一種含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在不銹鋼基底上直接沉積含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜的制備方 法。
背景技術(shù)：
近年來航天航空、汽車及機(jī)械制造等工業(yè)的發(fā)展對(duì)表面涂層的抗磨損行為提出越 來越高的要求，而不銹鋼是在空氣中或化學(xué)腐蝕介質(zhì)中能夠抵抗腐蝕的一種高合金鋼，由 于不銹鋼具有耐腐蝕和良好的裝飾性，并且易于清洗、維修費(fèi)用低、壽命長等特點(diǎn)，成為這 些工業(yè)常用的材料之一。因此，在不銹鋼表面沉積結(jié)合力好，高硬度和摩擦性能良好的保護(hù) 膜成為目前亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜的制備方法。 含氫CNx薄膜由于具有極高的硬度、極好的化學(xué)惰性、極低的內(nèi)應(yīng)力、優(yōu)良的抗磨
減摩性能和良好的抗腐蝕性能等優(yōu)異特性，因此在機(jī)械、摩擦學(xué)、航空航天等領(lǐng)域具有廣泛
的應(yīng)用前景。另一方面，梯度膜的方法可以有效的降低內(nèi)應(yīng)力，提高膜基結(jié)合力；納米結(jié)構(gòu)
的復(fù)合有利于提高薄膜的抗磨損抗腐蝕性能。通過在不銹鋼基底上直接沉積含氫納米結(jié)構(gòu)
CNx梯度薄膜，不但可以提高基底抗腐蝕性能，還能進(jìn)一步提高基底的機(jī)械性能。 我們利用中頻磁控濺射物理氣相沉積技術(shù)，以不銹鋼為基底材料，采用高純氮?dú)狻?br> 氬氣和甲烷為反應(yīng)濺射氣體，分別鎳靶和鈦靶的方法制備了四元含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜。 本發(fā)明采用中頻磁控濺射物理氣相沉積技術(shù)，在不銹鋼基底上直接沉積一層含氫 納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜。在不銹鋼基底上制備一層保護(hù)薄膜來提高膜基結(jié)合力，提高基底 的抗磨損能力。 —種含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟
A將預(yù)先清潔后的不銹鋼片放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后在去離子水中沖洗， 吹干，置于真空室；抽真空直到腔內(nèi)真空度小于3. 0X 10—3Pa ; B通入Ar氣至O. 8Pa，基底加脈沖偏壓為-SOOV，導(dǎo)通比O. 8，利用等離子體輝光清 洗襯底，以除去表面殘留的雜質(zhì)和污染物； C采用高純氮?dú)夂图淄闉榉磻?yīng)濺射氣體，濺射鎳靶和鈦靶制備含氫納米結(jié)構(gòu)CNx 梯度薄膜；N2+Ar流量保持在40sccm， CH4流量100sccm，沉積氣壓約為0. 5Pa，沉積功率約 為IOOOW，基底偏壓在-IOOV，樣品盤與靶的距離為140mm，沉積時(shí)間為100-1500min。
本發(fā)明制備的薄膜的結(jié)構(gòu)用紅外光譜(FTIR) 、X-射線光電子能譜(XPS)和透射電 子顯微鏡(TEM)進(jìn)行了表征。結(jié)構(gòu)表明，在不銹鋼基底上成功制備出了不含過渡層的含氫 納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜，此薄膜為碳化物和過度金屬及其化合物納米顆粒鑲嵌在無定形結(jié) 構(gòu)，這種薄膜具有優(yōu)良的摩擦學(xué)性能。
本發(fā)明制備的薄膜的電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)所用的儀器是CH 1660B電化學(xué)工作站。電 化學(xué)腐蝕結(jié)果表明，在不銹鋼基底上制備的不含過渡層的硼碳氮薄膜，在離子液體中，腐蝕 電流密度很小，具有優(yōu)良的抗腐蝕性能。 本發(fā)明利用磁控濺射工藝成熟、設(shè)備簡單、沉積溫度低、成膜均勻、可大面積沉積 等特點(diǎn)。該方法成本低廉而且容易操作，制備的薄膜均勻，薄膜與基底的結(jié)合良好。用這種 方法制得的含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜結(jié)合力好，抗摩擦磨損行為得到改善。
具體實(shí)施例方式
為了更好的理解本發(fā)明，通過實(shí)例進(jìn)行說明。
實(shí)施例1 : 首先選擇表面光潔的不銹鋼片三片，用稀鹽酸溶液預(yù)清洗，等其干燥后再將其放 入丙酮、乙醇中超聲清洗各20分鐘，取出不銹鋼片，放在濾紙上自然干燥，然后轉(zhuǎn)入真空腔 基底上，開始抽真空。待真空抽到小于3.0X10—3帕?xí)r，通入氬氣(200sccm)，調(diào)整氣壓為 0. 8.巾白，在脈沖電壓800伏特、導(dǎo)通比為0. 8的情況下，進(jìn)行等離子體清洗，持續(xù)20分鐘。 清洗完成后，通入甲烷(100sccm)和氬氣(40sccm)，調(diào)節(jié)氣壓為0. 5帕，在脈沖偏壓100伏 特、導(dǎo)通比0. 8的條件下沉積薄膜。濺射靶是對(duì)偶中頻磁控濺射，基底放在兩個(gè)靶等離子體 交疊處，距耙140cm。在沉積過程中N2流量40min內(nèi)逐步升到40sccm， Ar流量逐漸減小到 Osccm.然后保持80min.膜厚達(dá)到1. 5um沉積時(shí)間2小時(shí)。 Ra腿n光譜圖出現(xiàn)明顯的D峰和G峰，呈現(xiàn)典型的類金剛石碳薄膜結(jié)構(gòu)特征。FTIR 光譜圖中在2800cm—1 3000cm—1范圍內(nèi)出現(xiàn)甲基、亞甲基及氨基的特征振動(dòng)吸收峰，表明得 到的類金剛石碳膜是含氫的。X射線光電子能譜分析發(fā)現(xiàn)薄膜碳原子的結(jié)合能與相同沉積 條件下在硅基底上沉積的類金剛石碳膜中碳原子的結(jié)果一致，表明薄膜具有典型的類金剛 石碳薄膜的結(jié)構(gòu)與特征。透射電鏡測(cè)試的結(jié)果表明薄膜中含有碳化物和過度金屬及其化合 物納米顆粒，且分散均勻。 采用美國CETR公司制造的UMT-2MT型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上評(píng)價(jià)BCN薄膜的摩擦學(xué) 性能，采用往復(fù)滑動(dòng)方式，滑動(dòng)頻率為10Hz振幅為2. 5mm，摩擦?xí)r間為60min，法向載荷為 5N，偶件為03mm的Si3N4球，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明薄膜具有優(yōu)異的摩擦學(xué)特性，其摩擦系數(shù)可達(dá)到 0. 05。
權(quán)利要求
一種含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A將預(yù)先清潔后的不銹鋼片放入丙酮、乙醇中超聲清洗，然后在去離子水中沖洗，吹干，置于真空室；抽真空直到腔內(nèi)真空度小于3.0×10-3Pa；B通入Ar氣至0.8Pa，基底加脈沖偏壓為-800V，導(dǎo)通比0.8，利用等離子體輝光清洗襯底，以除去表面殘留的雜質(zhì)和污染物；C采用高純氮?dú)夂图淄闉榉磻?yīng)濺射氣體，濺射鎳靶和鈦靶制備含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜；N2+Ar流量保持在40sccm，CH4流量100sccm，沉積氣壓約為0.5Pa，沉積功率約為1000W，基底偏壓在-100V，樣品盤與靶的距離為140mm，沉積時(shí)間為100-1500min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在不銹鋼基底上直接沉積含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜的制備方法。該方法利用中頻磁控濺射物理氣相沉積技術(shù)，以不銹鋼為基底材料，采用高純氮?dú)?、氬氣和甲烷為反?yīng)濺射氣體，分別鎳靶和鈦靶的方法制備了四元含氫納米結(jié)構(gòu)CNx梯度薄膜。
文檔編號(hào)C23C14/06GK101768722SQ20081018994
公開日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者張俊彥, 張斌 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所