專利名稱：一種氮化錳生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮與金屬的二元化合物，具體地說(shuō)涉及以氮化錳為基的合金的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)制備氮化錳的方法皆利用金屬錳在高溫下吸氮的性質(zhì)制備；作為氮源，目前主要有1、用單一氨分解的，2、用單一氮?dú)庾鞯吹模?、用氨氮混合作氮源的；實(shí)際生產(chǎn)工藝中，均將錳粉先壓制成型，然后入爐滲氮。目前的生產(chǎn)工藝存在著氮的利用率不高，熱利用不充分，滲氮質(zhì)量較差，不穩(wěn)定，生產(chǎn)成本高等問(wèn)題。
中國(guó)專利ZL00134349.1“一種純凈化氮化錳合金超低雜質(zhì)含量的處理方法”公開(kāi)了一種金屬錳氮化工藝，該工藝存在著工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，氮的利用率低，生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氮的利用率高，熱利用充分，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良而穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低的氮化錳生產(chǎn)方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明依然利用金屬錳在高溫下吸收氮的性質(zhì)制備氮化錳，采用氨氮混合作氮源生產(chǎn)工藝。但本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)在于(1)優(yōu)化氨氮比本發(fā)明所用氨氮的比例(重量比)為氨占25～35％，氮占75～65％，尤以氨占30％，氮占70％為最佳。
本技術(shù)方案克服了現(xiàn)有技術(shù)不講氨氮比，盲目使用的缺點(diǎn)，其有益效果是提高了氨氮利用率，大約提高10％，而且有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量。
(2)熱爐裝料入爐本發(fā)明采用熱爐中溫600～700℃爐溫時(shí)裝料入爐，尤其是650℃爐溫時(shí)裝料入爐最佳，與現(xiàn)有技術(shù)常溫入爐方案相比，可以縮短生產(chǎn)周期，增加電爐的使用率和熱的利用率。
(3)后期充氬本發(fā)明采用在生產(chǎn)的滲氮第二階段及其后期充氬的方案，調(diào)節(jié)氮?dú)夥謮嚎刂茲B氮速度，使?jié)B氮進(jìn)行得更好，提高產(chǎn)品的含氮量而且氬氣保護(hù)了產(chǎn)品，使產(chǎn)品不易氧化。充氬有利于提高和穩(wěn)定產(chǎn)品的質(zhì)量。
(4)高溫?zé)Y(jié)，不需要預(yù)先用粘結(jié)劑拌和壓塊成型本發(fā)明采用滲氮第二階段后再提高溫度至900℃燒結(jié)3小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)作業(yè)，不采用現(xiàn)有技術(shù)常常采用的預(yù)先用粘結(jié)劑拌和錳粉壓塊成型號(hào)的方法，減少了粘結(jié)劑對(duì)產(chǎn)品的影響，而且有利于滲氮，提高產(chǎn)品質(zhì)，簡(jiǎn)化工藝流程。
本發(fā)明具有生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品含氮量高，質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。采用本發(fā)明的方法，產(chǎn)品經(jīng)中南大學(xué)冶金研究所采樣分析如下

具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
本發(fā)明采用氨氮混合氮源，液氨用氨氣分解器(氨燃燒氮基氣芬發(fā)生器)分解成氮混合氣體，液氮用液氮?dú)饣鳉饣蓺怏w氮?dú)?。氨分解器出口和液氮?dú)饣鞒隹诙及惭b有氣體流量計(jì)，控制其流量。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，本發(fā)明選用按重量比計(jì)液氨占25～35％，液氮占75～65％尤其是氨占30％，氮占70％效果最佳，據(jù)此，計(jì)算出各自在下述操作時(shí)應(yīng)通入的流量。
具體操作如下1、原料選用電解錳片，破碎成40～60目的錳粉；2、將篩分合格的金屬錳粉稱重后裝入料盤，再將料盤放在料框上，每爐每次裝料1000～1200公斤；3、爐缸吊裝入電阻爐爐膛，電爐升溫；4、爐溫升至600～700℃最好是650℃時(shí)，將裝好錳粉的料框吊入爐缸，并立即關(guān)閉爐蓋，接通冷卻水管，通氣管，電阻爐繼續(xù)升溫；5、迅速接通真空抽氣管，對(duì)爐缸抽真空，抽真空0.5～1.5小時(shí)；6、抽真空0.5～1.5小時(shí)后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)，打開(kāi)氨分解器出口的閥門，以60L/min流量通入氮混合氣體，保持正壓大于0.01mpa；7、爐溫升至850℃時(shí)開(kāi)始保溫，保溫6小時(shí)進(jìn)行第一階段滲氮，此時(shí)按氨分解器出口流量130～150L/min，最佳流量140L/min液氮?dú)饣鞒銎妨髁?5～95L/min，最佳流量～85L/min通入滲氮，缸內(nèi)壓力保持正壓大于0.03mpa；8、繼續(xù)升溫，爐溫升到880℃時(shí)保溫8小時(shí)進(jìn)行第二階段滲氮，此時(shí)開(kāi)始充氬氣，氬氣流量控制為4L/min，氮源流量和缸內(nèi)壓力與前項(xiàng)第一階段滲氮一樣；
9、第二階段滲氮8小時(shí)后，將爐溫升至900℃，再保溫3小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)作業(yè)，此時(shí)氮源流量比前項(xiàng)第二階段滲氮減少50％，氬氣流量降為前項(xiàng)的四分之一即1L/min；缸內(nèi)壓力控制在正壓大于0.02mpa；10、燒結(jié)作業(yè)進(jìn)行3小時(shí)后將溫控器調(diào)至600℃降溫，900～800℃為第一階段降溫，此時(shí)氮源流量比前項(xiàng)再減少50％，氬氣流量不變?nèi)詾?L/min，缸內(nèi)壓力保持在正壓大于0.01mpa；11、爐溫降至800℃以下后切斷電爐電源，關(guān)閉氨分解器及液氮?dú)饣鞒隹陂y門，停止充氨；氬氣流量不變，將爐缸吊出爐膛一半，用鋼架支撐，冷卻2小時(shí)；12、關(guān)閉氬氣閥門，停止充氬，將爐缸吊出爐膛，放置于專用的冷卻坑，爐外冷卻；13、爐缸冷卻至150℃以下(用手觸摸爐缸外壁，憑感覺(jué)確定)，打開(kāi)爐缸蓋，將料框吊出，從料框取出料盤并把料倒入盛產(chǎn)品用的鋼盤；14、產(chǎn)品冷卻透后，破碎成10～50mm顆粒，包裝入庫(kù)。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)良，生產(chǎn)成本低，比原傳統(tǒng)工藝建廠投資減少20％，氨氮利用率提高10％，單位生產(chǎn)成本降低300元。本發(fā)明具有極積的推廣價(jià)值。
權(quán)利要求
1.一種氮化錳的生產(chǎn)方法，采用氨氮混合氮源，其特征在于包括下列步驟(1)電解錳片破碎成40～60目的錳粉；(2)錳粉裝入料盤，料盤放入料框；(3)爐缸吊入電阻爐爐膛，電爐升溫；(4)爐溫升至600～700℃，最好是650℃時(shí)，將料框吊入爐缸；(5)爐缸抽真空0.5～1.5小時(shí)；(6)開(kāi)通氨分解器出口閥門，以60L/min流量通入氮混合氣體；(7)爐溫升至850℃，保溫6小時(shí)，按氨分解器出口流量130～150L/min，最佳流量140L/min；液氮?dú)饣鞒隹诹髁?5～95L/min，最佳流量85L/min充氮；(8)爐溫升溫至880℃，開(kāi)始充氬氣，氮源流量和前項(xiàng)一致，爐溫880℃保溫8小時(shí)；(9)爐溫升至900℃，保溫3小時(shí)，氮源流量比前項(xiàng)減少50％；(10)降低爐溫，900～800℃時(shí)氮源流量比前項(xiàng)再減少50％；(11)爐溫降至800℃以下后切斷電爐電源并關(guān)閉氮源閥門，停止充氮，將爐缸吊出一半，冷卻2小時(shí)。(12)停止充氬，吊出爐缸，爐外冷卻；(13)冷卻至150℃以下，開(kāi)缸；(14)產(chǎn)品破碎入庫(kù)。
全文摘要
一種氮化錳生產(chǎn)方法，采用氨氮混合作氮源生產(chǎn)工藝，其關(guān)鍵技術(shù)在于(1)優(yōu)化氨氮比，氨占25～35％，氮占75～65％，尤以氨占30％，氮占70％為佳。(2)熱爐裝料入爐。(3)滲氮的第二階段及其后期充氬氣。(4)高溫?zé)Y(jié)，不需要預(yù)先粘結(jié)劑拌和壓塊成型。本發(fā)明具有生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C22C29/00GK1799991SQ20051000332
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2005年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月16日
發(fā)明者劉廷軍 申請(qǐng)人:貴州玉屏大龍錳業(yè)有限責(zé)任公司, 劉廷軍