專利名稱：片狀銀粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種片狀銀粉的制作方法，選擇使用容易被移除和破壞的材料當(dāng)基板，先在基板上鍍有一層銀金屬層，續(xù)將此試件粉碎和移除基板，或先移除基板材料再粉碎，藉以獲得厚度相當(dāng)均一的粉體，該片狀銀粉具有特定方向之優(yōu)越的熱傳和導(dǎo)電特性。
背景技術(shù)：
銀粉因其具有優(yōu)良導(dǎo)熱和高導(dǎo)電特性，而廣泛應(yīng)用于電子封裝、電極接點(diǎn)、多層積體電子組件等，當(dāng)以片狀形式傳導(dǎo)熱和電時，和一般球形粉體有相當(dāng)大的性質(zhì)差異，由于后者球形粉體之堆積是球體間以點(diǎn)相接觸，而前者片狀式經(jīng)方向性堆棧，片狀之間除點(diǎn)接觸外，有相當(dāng)多的堆積是面與面逐層堆棧，因?yàn)槊娼佑|較點(diǎn)接觸有更大流通管道，聲子和電子較易由此面接觸通過，使熱阻和電阻大為降低，故在特定方向具有優(yōu)越的熱傳和導(dǎo)電特性，如臺灣專利發(fā)明公告第432085號「導(dǎo)熱性漿狀組成物」中所使用的縱向長度為10微米到50微米而厚度為1微米到5微米的片狀銀粉體。
針對上述銀粉的制作問題，臺灣專利發(fā)明公告第146827號「新銀粉制法」、第490339號「超微細(xì)銀鈀合金粉末的制備方法」、第233315號「制備可控制表面積之銀粉的方法」論及化學(xué)溶液中還原析出銀粉方法，第261554號「藉氣溶膠分解作用制造銀粉末之方法」采用熱分解含銀化合物的不飽和溶液，而類似概念亦見于第458829號「金屬粉末之制法」，其主要特征為利用熱分解的細(xì)粒微滴金屬鹽的溶液，至少有一種化合物可熱分解成為金屬的粉體狀態(tài)。
但前述專利重點(diǎn)均在于制作銀粉的制作，并未提及如何做出片狀銀粉的制程方法，更重要的是該等前述專利只能做出近球形或不規(guī)則形狀銀粉，綜觀金屬粉體的生產(chǎn)方法，包括還原法、還原化合法、氣相還原法、化學(xué)氣相沉積法、氣相冷凝法熱分解法、液相沉淀法、電解法、電化腐蝕法、霧化法和機(jī)械粉碎法，只有機(jī)械粉碎法能得到長薄片狀粉體，但其長短并不固定，且長寬比過大，形狀呈長條，不利于粉末堆積致密化，加上所得粉體過于粗大之缺點(diǎn)，降低其利用的價值，特別是用在高附加價值的電子用途。
歸納而言，目前并無法制作厚度均一的片狀銀質(zhì)粉體以改善其熱傳和導(dǎo)電行為以應(yīng)用于電子業(yè)等。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種其利用鍍膜具有均一厚度特性，配合「先鍍后離」的技術(shù)手段而實(shí)施的成品厚度均一的片狀銀粉的制作方法。
本發(fā)明的主要步驟為a、選擇可被移除的材料當(dāng)基板；b、在基板鍍上一層銀金屬層；c、移除基板，獲得厚度均一的片狀銀粉。
除上述主要步驟外，本發(fā)明另可視實(shí)施的需要而增加下列輔助步驟b1、粉碎含有銀金屬層的基板。或者是c2、粉碎已移除基板的銀金屬層。
前述的基板，可以是陶瓷(鹽片)、金屬、塑料等。
前述的鍍制銀金屬層的方法，可為一般習(xí)知的電鍍、化學(xué)氣相沉積法(CVD)和物理氣相沉積法(PVD)等方式。
又銀金屬層可以是銀金屬、銀合金或含銀成分的金屬。
本發(fā)明所得的片狀銀粉，厚度均一，且制作工藝簡單，經(jīng)濟(jì)適用。具有特定方向的優(yōu)越的熱傳和導(dǎo)電特性。

圖1為本發(fā)明所制造的片狀銀粉的電子量微相片圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一步驟1.以鹽片為基板(鹽片屬陶瓷料)；2.將銀金屬鍍于鹽片上；3.將生成有銀金屬鍍層的鹽片置入研磨缽研磨，使成碎片狀；4.將碎片取出后泡入水中攪拌，使鹽片溶解；5.獲得厚度均一的銀粉體。
上述銀粉體之粒徑可由研磨條件調(diào)整。
上述實(shí)施例中以鹽片為基板，其材質(zhì)合乎容易被移除和破壞的原則。
該實(shí)施例以離子束沉積薄膜法在鹽片表面鍍銀，將金屬銀蒸發(fā)沉積，通過離子束輔助，而沉積在鹽片表面，形成金屬銀鍍膜。作法如下在真空度總壓0.00013Pa下，以銀靶純度99.99％，氬氣工作壓力0.01Pa，形成主要離子束，離子能量和束流分別為700eV和10mA；另，輔助離子束為氬離子束，其離子能量和束流密度分別為500eV和0.0001～0.00001mA/cm2，銀薄膜的成長速率大于0.02nm/s。上述鹽片蒸鍍前要干燥去除表面的吸附水，再進(jìn)行反應(yīng)鍍銀。
實(shí)施例二步驟1.以鋁金屬為基板；2.在鋁金屬基板上進(jìn)行銀電鍍；3.利用化學(xué)腐蝕的方式移除鋁金屬基板；4、獲得厚度均一的銀粉體。
鍍制技術(shù)條件如下由于銀很容易自氰化物溶液析著于金屬上，造成鍍層密著不良，因此先進(jìn)行急鍍處理，造成大量成核，溶液組成為3～6g/L氰化銀及120～150g/L氰化鈉，輔以高電流密度，再置入電鍍?nèi)芤褐?，電鍍?nèi)芤旱慕M成為AgCN 45～50g/L，游離KCN 45～50g/L，KOH 10～14g/L，K2CO345～80g/L，KNO340～60g/L，電鍍之電流密度(攪拌)為8A/dm2，工作溫度為38～45℃。
第二實(shí)施例中的移除基板，是利用化學(xué)腐蝕的方式，選擇針對該金屬基板具有腐蝕性，而卻又對銀金屬不具腐蝕性的化學(xué)溶劑，進(jìn)行腐蝕作用，即可達(dá)到移除基板，取得片狀銀粉的目的。本實(shí)施例移除基板過程中，化學(xué)溶液為30wt％氫氧化鈉溶液，將表面鍍有銀薄膜的鋁片置入此氫氧化鈉溶液中，鋁將完全溶解，藉以取得銀薄膜。
實(shí)施例三步驟1.以玻璃(屬陶瓷材料)為基板；2.以溶液沉積法在玻璃(陶瓷)表面鍍銀；3.以熱應(yīng)力的方式移除基板；4.獲得厚度均一的銀粉體。
鍍制技術(shù)條件如下
將金屬化合物中的銀離子解析出，通過還原劑作用，還原而沉積在玻璃表面，形成金屬銀鍍膜，實(shí)際作法為以50g的AgNO3加2公升水、50g的KOH加2公升水、80g糖加0.8公升水并滲3.5ml的HNO3加100ml的水，以16∶8∶1 比例混合，然后加NH4OH于AgNO3及KOH溶液中，使成無沉淀物之溶液，再倒入HNO3，再進(jìn)行反應(yīng)鍍銀。
實(shí)施例三中的移除基板，是利用熱應(yīng)力的方式，對其加熱，藉由不同物質(zhì)具有不同的膨脹系數(shù)，而可利用產(chǎn)生冷縮熱脹使銀粉于基板上剝離形成片狀。
實(shí)施例四，利用塑料電鍍方法在ABS塑料上鍍銀，步驟如下1.堿性清洗基板去除基板表面受到空氣中灰塵、油脂和指印的污染。
2.浸蝕以強(qiáng)氧化性K2Cr2O7 90g/L，H2SO4600ml/L，使ABS表面成親水性，工作溫度60～70℃，所需時間5～10分鐘，如果時間過短，會造成局部無鍍著，時間太長，造成表面劣化，降低膜的附著力。
3.中和去除浸蝕殘存的六價鉻和鉻鹽，可改善后續(xù)制程藥劑于塑料表面的吸附情形。
4.催化細(xì)分成敏化及核化，前者以SnCl220g/L，HCl40ml在20～25℃，所需時間1～3分鐘，使此還原劑吸附表面，還原后續(xù)核化劑反應(yīng)成金屬狀態(tài)，核化配方為PdCl20.25g/L，HCl 2.5ml/L＜，在20～40℃，所需時間0.5～1分鐘，亦可兩個步驟一并執(zhí)行，但配方需修正。
5.加速化處理使用稀酸或稀堿，去除殘余的錫化物，俾鈀能充分外顯，提升催化功能，在20～50℃工作，所需時間2～10分鐘。
6.進(jìn)行無電鍍銀先準(zhǔn)備鍍浴，成分為(A)60ml/L AgNO3，60ml/L NH4OH(28％濃度)，(B)210ml/L HCHO(37％濃度)。僅在開始電鍍時，才可將一分(B)液加入五分(A)液中，鍍液調(diào)配時，先將硝酸銀溶于約三分之二純水中，然后以極慢速度將氨水加入并攪拌溶液，再將待鍍物置入溶液中。
7.移除基板利用加熱方式，使基板產(chǎn)生融解，而取得片狀銀粉，又或者使用化學(xué)溶劑將基板腐蝕消失，則同樣可以取得片狀銀粉。
本發(fā)明所制造的片狀銀粉，其電子顯微相片如附圖1所示。
以上所列實(shí)施方式，僅為本發(fā)明的若干較佳實(shí)施例而已，但不能以此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，依本發(fā)明的申請專利范圍所作等同變化，皆應(yīng)屬本發(fā)明專利所涵蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種片狀銀粉的制作方法，其特征在于它包括下述步驟a、選擇可被移除的材料當(dāng)基板；b、在基板鍍上一層銀金屬層；c、移除基板，獲得厚度均一的片狀銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀銀粉的制作方法，其特征在于在上述b步驟后另施以下步驟b1、粉碎含有銀金屬層之基板。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的片狀銀粉的制作方法，其特征在于在上述c步驟后，另施以下步驟c2、粉碎已移除基板之銀金屬層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀銀粉的制作方法，其特征在于所述銀金屬層材質(zhì)為銀金屬。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀銀粉的制作方法，其特征在于所述銀金屬層材質(zhì)為銀合金。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀銀粉的制作方法，其特征在于所述銀金屬層材質(zhì)為含銀成分的金屬。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片狀銀粉的制作方法，其特征在于所述基板材料包括金屬、陶瓷、塑料。
全文摘要
一種片狀銀粉的制作方法，利用鍍膜具有均一厚度特性，選擇使用容易被移除和破壞的材料當(dāng)基板，先在基板上鍍有一層銀金屬層，續(xù)將此試件粉碎和移除基板，或先移除基板材料再粉碎，其所剩即為片狀銀粉，該片狀銀粉厚度均一，具有特定方向之優(yōu)越的熱傳和導(dǎo)電特性。本發(fā)明還具有制作工藝簡單、經(jīng)濟(jì)適用等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號B22F9/00GK1583329SQ200410037190
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月9日
發(fā)明者王振興 申請人:遠(yuǎn)東技術(shù)學(xué)院