專利名稱：具有受控晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)以增強耐磨性和韌性的涂層的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種刀具嵌入件，它由至少部分涂覆涂層的基底構(gòu)成，所述涂層由一層或多層耐熱材料層構(gòu)成，其中至少一層為MTCVD-Ti(C，N)層，該層晶粒的尺寸正好高于具有等軸晶粒結(jié)構(gòu)的納米晶粒區(qū)域的晶粒尺寸。因此，降低了在高溫下晶界滑動的問題，因此提高了耐磨性，同時幾乎保持了韌性。這些嵌入件尤其用在韌性比較重要的用途中，例如用在磨削塑性不銹鋼(adhering sticky stainlesssteels)。
背景技術(shù)：
用于金屬切削的涂層體是公知的。通常，這些主體由燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷或陶瓷制成，并且這些涂層為VIB族金屬碳化物、氮化物、氧化物或其混合物中的一種或多種。例如，涂有TiC、Ti(C，N)、Al2O3和TiN層的燒結(jié)碳化物主體受到廣泛使用。在層組分和厚度方面存在許多變型。通過各種方法來施加這些涂層，例如在900至1100℃的溫度下進(jìn)行的CVD(化學(xué)汽相沉積)、在大約700至900℃的溫度下進(jìn)行的MTCVD(中溫化學(xué)汽相沉積)以及PVD(物理汽相沉積)。
CVD TiC涂層通常由其晶粒尺寸大約為0.5至1.0微米的等軸晶粒構(gòu)成。CVD TiN以及MTCVD TiCN涂層由其晶粒長度接近涂層厚度的柱狀晶粒構(gòu)成，S.Ruppi等人，Thin Solid Films 402(2002)203。CVD涂層的結(jié)構(gòu)可以通過工藝調(diào)節(jié)來稍微改變。但是，MTCVD涂層非常難以通過普通工藝調(diào)節(jié)來改變。MTCVD涂層其具體特征在于，存在有大柱狀晶粒，其晶粒長度接近涂層的厚度。通過采用MTCVD形成的Ti(C，N)層目前幾乎專門代替了CVD TiC或Ti(C，N)使用。
眾所周知，多晶材料的硬度通常(同樣包括有涂層)遵照Hall-Petch公式 其中H為多晶材料的硬度，H°為單晶的硬度，C為材料常數(shù)(C＞0)，而d為晶粒尺寸。從該公式中可以看出，可以通過減小晶粒尺寸來提高材料的硬度。
但是，這個關(guān)系式對于塑性有限的硬質(zhì)脆性材料而言不一定正確。另外，當(dāng)處理具有非常細(xì)小的晶粒尺寸的納米晶粒硬質(zhì)材料時，材料在晶界中的比例增加，并且必須考慮這個效果。因此，在對納米晶粒材料進(jìn)行的許多研究中已經(jīng)觀察到一種反向的Hall-Petch關(guān)系。一般來說，假設(shè)該關(guān)系對于20-50nm的晶粒尺寸是正確的。在這些晶體大小下，位錯的活動性和倍增急劇降低。晶界的性能將開始占主體地位，并且已經(jīng)提出晶界滑動是形成該反向Hall-Petch關(guān)系的原因。
從US6,472,060中可以清楚地得知，當(dāng)晶粒尺寸降低至納米晶粒區(qū)域時即使提高了室溫硬度，弧坑耐磨性也降低。這可以用晶界滑動量增加來解釋。因此，當(dāng)考慮弧坑耐磨性時，正好位于納米晶粒區(qū)域上方存在可產(chǎn)生最大性能的最優(yōu)晶粒尺寸和形狀。要強調(diào)的是，最優(yōu)晶粒形狀(結(jié)構(gòu))對于所有工件材料和切削條件而言不相同。因此，應(yīng)該控制晶粒結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸以便使刀具的性能最佳。但是在所有用途中，應(yīng)該使晶粒尺寸保持稍微高于納米晶粒區(qū)域的尺寸。
在美國再頒專利31,526中披露了在形成Al2O3層中使用不同摻雜劑例如四價鈦、鉿和/或鋯化合物以便促進(jìn)形成特定相。還有，在美國專利4,619,886中披露了使用選自硫、硒、碲、磷、砷、銻、鉍和其混合物的摻雜劑來提高由CVD施加的Al2O3的生長速度及促進(jìn)涂層均勻。也可以施加摻雜劑以細(xì)化MTCVD涂層的晶粒尺寸。在US20020012818中披露了采用CO摻雜來實現(xiàn)納米晶粒MTCVD Ti(C，N)層。
US6,472,060披露了這樣一種方法，在MTCVD中采用含量相對較高的CO(為整個氣態(tài)混合物的大約5至10％，優(yōu)選為大約7-9％)以便獲得25nm或更小，優(yōu)選為10nm或更小的晶粒尺寸。但是CO摻雜的納米晶粒MTCVD涂層其韌性提高，并且因此弧坑耐磨性降低。最近已經(jīng)確認(rèn)，在將MTCVD涂層的晶粒尺寸降低至納米晶粒區(qū)域時將降低弧坑耐磨性，Ruppi等人,Thin Solid Films 402(2002)203。
前面已經(jīng)披露了(US6,472,060)，MTCVD涂層的晶粒尺寸可以明顯降低并且進(jìn)入納米晶粒區(qū)域。這些納米晶粒層應(yīng)該優(yōu)選作為最外層施加。這些納米晶粒涂層更硬，但是存在晶界滑動，從而導(dǎo)致在更高溫度下出現(xiàn)塑性變形(在更高的切削速度下)。
但是，由于這些涂層的非常細(xì)小的晶粒尺寸，所以表面光滑度提高，并且降低了摩擦系數(shù)。因此，納米晶粒涂層顯然用作減摩擦/潤滑層，并且如上所述應(yīng)該沉積在現(xiàn)有涂層結(jié)構(gòu)的頂部上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免或減輕現(xiàn)有技術(shù)的問題。本發(fā)明的另一個目的在于正好在納米晶粒區(qū)域上方提供一種具有受控晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)的涂層。根據(jù)該發(fā)明，可以以受控的方式獲得晶粒尺寸減小的等軸晶粒結(jié)構(gòu)。這些涂層可以用在需要高韌性和邊緣強度的用途中。
因此，在本發(fā)明中提供一種涂層主體，它具有作為多層涂覆層的一部分或作為單層的改進(jìn)MTCVD Ti(C，N)基層，所述層其特征在于，等軸晶粒結(jié)構(gòu)其晶粒尺寸為50至300nm，優(yōu)選為50至200nm并且最優(yōu)選為50至150nm。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)可以通過在可以工業(yè)化生產(chǎn)這些結(jié)構(gòu)這樣一個程度上采用織構(gòu)和結(jié)構(gòu)改進(jìn)劑(在該應(yīng)用中被稱為摻雜劑)來控制CVD工藝以及晶粒尺寸和形狀。
另外，提供一種形成涂有改進(jìn)MTCVD Ti(C，N)基層的主體的方法，該方法包括使一主體與包含有鹵化鈦、鹵化鋯/鉿和/或鹵化鋁、氮和碳組合物以及還原劑的氣體接觸。可以使用受控的摻雜劑添加CO、CO2、ZrCl4、HfCl4和/或AlCl3來形成晶粒尺寸在特定范圍中并且具有特定組分的涂層。小心控制氣體組分是至關(guān)重要的，并且可以通過采用現(xiàn)代密相流量控制設(shè)備(mass flow control units)來進(jìn)行。
上述涂層可以與其它CVD材料例如氧化鋁結(jié)合，用來提高現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品的性能和耐磨性。
附圖的簡要說明

圖1以10000倍的放大率顯示出根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)(SEM)的MTCVD的表面結(jié)構(gòu)。
圖2以10000倍的放大率顯示出根據(jù)本發(fā)明(SEM)的改進(jìn)MTCVD的表面結(jié)構(gòu)。
圖3以5000倍的放大率顯示出ZrCl4摻雜在晶粒尺寸(剖面SEM)上的效果。箭頭表示當(dāng)將ZrCl4導(dǎo)入進(jìn)爐子中時在涂層中的突然變化。
圖4顯示出由細(xì)小等軸晶粒構(gòu)成的根據(jù)本發(fā)明的涂層的典型X射線衍射圖案。
圖5顯示出由細(xì)小柱狀晶粒構(gòu)成的涂層的典型X射線衍射圖案。
優(yōu)選實施方案的詳細(xì)說明令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，其晶粒尺寸為50-200nm的等軸晶粒結(jié)構(gòu)在保持耐磨性的同時與現(xiàn)有技術(shù)MTCVD涂層相比提高了韌性。在需要韌性的用途例如對不銹鋼進(jìn)行車削和磨削中，根據(jù)本發(fā)明制成的涂層的性能超出現(xiàn)有技術(shù)MTCVD涂層的性能大約80-100％。但是，如上所述，控制晶粒尺寸從而使之成為納米晶粒區(qū)域是非常重要的?？梢圆捎矛F(xiàn)代CVD反應(yīng)器來以受控的方式施加這些涂層?？梢栽?00-1000℃數(shù)量級的典型MTCVD或CVD溫度或較低溫度下進(jìn)行沉積。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種刀具嵌入件，它包括至少部分涂覆有總體厚度為10-40μm優(yōu)選為15-25μm的涂層的基底，所述涂層包括一層或多層耐熱層，其中至少一層為厚度為3-30μm優(yōu)選為5-20μm的MTCVD-Ti(C，N)層。納米晶粒層晶粒尺寸提高至大約為50-300nm，優(yōu)選為50-200nm并且最優(yōu)選為50-150nm(正好位于納米晶粒區(qū)域上方)，并且具有等軸晶粒結(jié)構(gòu)。降低了在高溫下晶界滑動所帶來的問題。因此，可以明顯提高耐磨性，同時幾乎保持了由納米晶粒層所具有的韌性。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在其中韌性是重要的用途中，例如在對塑性不銹鋼進(jìn)行磨削中，等軸結(jié)構(gòu)優(yōu)于柱狀結(jié)構(gòu)。這種情況的一個典型示例為對不銹鋼進(jìn)行磨削，其中韌性非常重要。
可以通過采用在1.5至4％，優(yōu)選為2-3％范圍中的CO摻雜來獲得等軸晶粒結(jié)構(gòu)。在超過大約5.0％的等級下，將獲得納米晶粒層(US20020012818)。也可以采用0.1至0.8％的CO2摻雜來獲得上述特定的結(jié)構(gòu)。還已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以通過優(yōu)選與CO一起添加ZrCl4或HfCl4來獲得等軸結(jié)構(gòu)。為了獲得等軸晶粒結(jié)構(gòu)，應(yīng)該加入在1.0至5％優(yōu)選為1.5至2.5％范圍中的ZrCl4和HfCl4。當(dāng)同時施加有CO時，所需要的ZrCl4和HfCl4的量更低。為了相同的目的也可以與CO一起添加1.0-6.0％優(yōu)選為2.5-5.5％的AlCl3。在所有情況中，重要的是，等軸晶粒的晶粒尺寸在直徑方面應(yīng)該根據(jù)上面所述的，并且同時應(yīng)該注意不要在達(dá)到納米晶粒區(qū)域的同時因此降低了耐磨性。
利用CO/CO2和AlCl3一起的混合物，少量鋁會進(jìn)入層中。另外，ZrClr、HfCl4、AlCl3和CO/CO2都可以一起施加。在這些情況中，CO2摻雜劑的量應(yīng)該為0.1至0.6％，優(yōu)選為0.2至0.4％。CO/CO2比應(yīng)該高于2，優(yōu)選高于4，如果可能的話可以大約為5。AlCl3的量應(yīng)該為1至6％，優(yōu)選為2.5至5.5％。
所述摻雜劑可以在整個沉積過程中的任意時刻連續(xù)或以間斷的方式添加。當(dāng)使用CO2和/或CO/CO2混合物時，應(yīng)該注意在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員力所能及的范圍內(nèi)避免形成Magnelli相。
在表1中，給出了在TiCl4-CH3CN-N2-H2系統(tǒng)中添加ZrCL4、HfCl4、AlCl3、CO或CO2摻雜劑的效果。這些涂層在880℃的溫度下沉積。該工藝通常被稱為MTCVD。該工藝可以在800-1000℃，優(yōu)選為800-900℃下進(jìn)行表1

等軸意味著這些晶粒沿著所有方向具有基本上相同的尺寸。
根據(jù)本發(fā)明，已經(jīng)證實可以與所述涂層的總厚度無關(guān)地控制和獲得在涂層中的均勻晶粒尺寸。例如從US6,221,469中可以看出，在現(xiàn)有技術(shù)中的晶粒尺寸為涂層厚度的函數(shù)。
本發(fā)明還涉及具有生長織構(gòu)的切削性能?？梢酝ㄟ^織構(gòu)系數(shù)(TC)來描述生長織構(gòu)，它如下確定TC(hkl)=I(hkl)Io(hkl){1nΣI(hkl)Io(hkl)}-1]]>
其中I(hkl)＝(hkl)反射強度Io(hkl)＝根據(jù)JCPDS卡No.42-1489的標(biāo)準(zhǔn)強度n＝在計算中所采用的反射數(shù)所采用的(hkl)反射為(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)、(422)、(511)。
通過織構(gòu)系數(shù)(TC)來表明在根據(jù)本發(fā)明的涂層中沒有任何強烈優(yōu)選生長取向這個事實。
對于所有根據(jù)本發(fā)明的這些涂層的織構(gòu)系數(shù)應(yīng)該如下對于(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)、(422)和(511)，反射的織構(gòu)系數(shù)應(yīng)該小于6，優(yōu)選小于5，并且最優(yōu)選小于4。
另外，用參照非摻雜現(xiàn)有技術(shù)Ti(C，N)的相對值表示，220反射的譜線展寬應(yīng)該小于2.25，優(yōu)選小于2.0，最優(yōu)選小于1.7。譜線展寬定義為Bn/Bo，其中Bo為在參考反射的1/2最大(Half Maximum)(FWHM)處的全寬度，而Bn為在根據(jù)本發(fā)明的涂層的相應(yīng)反射的HalfMaximum(FWHM)處的全寬度。這兩個都是從220反射的Kα2-剝離高斯曲線中測量出的。用絕對值表示，在Half Maximum(FWHM)處的全寬度應(yīng)該小于0.4°，優(yōu)選小于0.35°，并且最優(yōu)選小于0.3°。
譜線展寬也是一種有用的控制手段，通過明顯超過2.25的譜線展寬Bn/Bo來證明所形成的層還沒有形成納米區(qū)域。
優(yōu)選晶粒結(jié)構(gòu)可以由長寬比(L/W)來表示，它們應(yīng)該為1≤(L/W)＜3，優(yōu)選1≤(L/W)＜2，并且最優(yōu)選大約為1。
可以通過以下分子式(TixAlyXz)(CuOwNy)來描述所獲得的層的化學(xué)組分，其中x、u和y＞0，并且y、z和w中的至少一個＞0。根據(jù)本發(fā)明的層的組分應(yīng)該在下面的限制條件中變化x為0.3至0.8，y為0.0至0.2，z為0.0至0.2，u為0.3至0.9，w為0.0至0.2，而y為0.3至0.6。在分子式(TixAlyXz)(CuOwNy)中，X可以選自族4-6。有用的元素為Zr、Hf、Nb、Ta或Mo，但是優(yōu)選使用Zr和Hf。
基底由硬質(zhì)材料例如燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、高速鋼或超硬材料例如立方氮化硼(CBN)或金剛石構(gòu)成，優(yōu)選為燒結(jié)碳化物或CBN。CBN在這里指的是包含至少40vol％的CBN的刀具材料。在優(yōu)選實施方案中，基底為具有或沒有富集粘合劑相的表面區(qū)域的燒結(jié)碳化物。
采用具有6.0％Co和衡量WC(硬度大約為1580HV)的組分的燒結(jié)碳化物切削嵌入件作為在所有實施例中的基底。在切削試驗中采用以下幾何形狀SNUN120408和CNMG120408 M3。
實施例1該實施例說明了CO摻雜的效果。施加CO摻雜以獲得具有減小并且受控的晶粒尺寸的柱狀和等軸結(jié)構(gòu)。在70mbar的壓力下并且在880℃的溫度下根據(jù)在圖2中給出的工藝數(shù)據(jù)，生產(chǎn)出以下四個試驗涂層(稱為涂層1、2、3和4)。與US6,472,060相比，除了涂層4之外采用相對更低量的摻雜，涂層4是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)(US6,472,060)形成的。涂層2在2.5％的CO摻雜程度下沉積，并且由細(xì)小顆粒的柱狀晶體構(gòu)成。涂層3在2.5％的CO摻雜程度下沉積，并且由等軸晶粒構(gòu)成。為了在納米晶粒區(qū)域上方獲得等軸晶粒結(jié)構(gòu)，可以采用在總氣流的2.0至4.0％優(yōu)選為2至3％的范圍中的CO摻雜。必須小心控制CO添加，從而不會獲得納米晶粒層。根據(jù)US6,472,060采用8％CO來沉積涂層4以獲得納米晶粒層。在沒有任何摻雜劑添加的情況下根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)來沉積涂層1，并且其作為MTCVD涂層的典型結(jié)構(gòu)的一個示例。
表2

實施例2采用透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)來研究這些涂層以便解釋CO摻雜時晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)的效果。即使在SEM中也可以清楚地看出，由大柱狀晶體(圖1)構(gòu)成的典型MTCVD Ti(C，N)涂層的微觀結(jié)構(gòu)可以通過CO摻雜來細(xì)化。在大約為2.5％的CO摻雜程度下獲得等軸晶粒結(jié)構(gòu)(圖2)。TEM表明在該CO水平下，晶粒尺寸沒有轉(zhuǎn)變成納米晶粒區(qū)域，并且大約為60nm。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)沉積的涂層4的晶粒尺寸在納米晶粒區(qū)域中。在表3中概括了這些結(jié)果。
表3

實施例3該實施例說明了具有受控晶粒尺寸的等軸晶粒結(jié)構(gòu)的沉積。說明ZrCl4和AlCl3在有或沒有CO/CO2摻雜的情況下在晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)上的效果。
表4

在圖3中顯示出涂層5的結(jié)構(gòu)。在沒有ZrCl4摻雜的情況下沉積第一部分(大約為2μm)。從圖4中可以非常清楚地看出，添加2.5％的ZrCl4將涂層結(jié)構(gòu)從柱狀晶粒改變成等軸晶粒(箭頭所示)。如果ZrCl4與CO同時涂覆(涂層6)，則需要添加更低的ZrCl4以獲得與在涂層5中相同的結(jié)構(gòu)。可以通過一起添加AlCl3與CO來獲得相同類型的性能(涂層7)。HfCl4按照與ZrCl4類似的方式作用。因此，ZrCl4可以有HfCl4代替，并且與CO、CO2和/或AlCl3一起添加。
這些涂層(涂層6和7)只顯示出微量Zr或Al。在將少量CO2添加進(jìn)該氣體混合物中的情況下，可以在涂層中加入2至5wt％的更高量Al或Zr，并且保持在亞微級中的等軸結(jié)構(gòu)(涂層8-10)。與CO/CO2摻雜的同時采用AlCl3和ZrCl4摻雜來沉積涂層10。在該涂層中可以檢測到Al和Zr。
實施例4采用TEM來確定涂層5-10的晶粒尺寸。除了結(jié)構(gòu)之外，還采用能量分散和EDS以及WDS來研究這些涂層組分。在表5中給出了所測量出的晶粒尺寸。
表5

*)通過TEM測得實施例5通過采用XRD來研究涂層1、3、4和6。晶粒細(xì)化只是稍微證實作為譜線展寬。明顯看出，根據(jù)本發(fā)明的涂層沒有在納米晶粒區(qū)域中，表6。
表6

*)Half Maximum處的全寬利用kα2一剝離高斯曲線反射測得Bo參照的Half Maximum處的全寬Bn涂層實驗涂層的Half Maximum處的全寬實施例6在圖4和5中分別顯示出源自涂層3(實施例1)和涂層2(實施例1)的典型X射線衍射圖案。涂層3根據(jù)本發(fā)明沉積出，并且由小等軸晶粒構(gòu)成。涂層2由小柱狀晶粒構(gòu)成。這些差異是明顯的。要注意尤其是422反射的性能。
實施例7
采用XRD來研究涂層1、2和3(涂層3是根據(jù)本發(fā)明形成的)。根據(jù)以下公式來確定織構(gòu)系數(shù)。
TC(hkl)=I(hkl)Io(hkl){1nΣI(hkl)Io(hkl)}-1]]>其中I(hkl)＝(hkl)反射強度Io(hkl)＝根據(jù)JCPDS卡No.42-1489的標(biāo)準(zhǔn)強度n＝在計算中所采用的反射數(shù)所采用的(hkl)反射為(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(331)、(400)、(420)、(422)、(511)。
在表7中給出了這些結(jié)果。
表7

*)現(xiàn)有技術(shù)實施例8在下面條件下在對不銹鋼進(jìn)行車削中對試驗涂層進(jìn)行測試工件 圓柱形棒材材料 SS2333嵌入件型號 SNUN120418切削速度 185和250m/分鐘進(jìn)刀速度 0.5mm/轉(zhuǎn)切削深度 2.5mm備注 干車削在該用途中，根據(jù)本發(fā)明的細(xì)小晶粒等軸涂層都優(yōu)于柱狀涂層。包含有鋁或鋯或兩者都包含的涂層為最好的涂層。
表8

*)根據(jù)本發(fā)明所得涂層壽命標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO 3685而定實施例9在對不銹鋼進(jìn)行端面車削中對這些涂層進(jìn)行比較。采用以下參數(shù)切削速度175m/分鐘進(jìn)刀速度0.2mm/齒切削深度2.5mm在進(jìn)行3400mm的磨削之后觀察刀刃，除了更早失效的納米晶粒涂層之外。
該應(yīng)用明顯說明了根據(jù)本發(fā)明的涂層其韌性提高。
表10

*)由于塑性形變而失效
權(quán)利要求
1.一種刀具嵌入件，它由至少部分涂覆有涂層的燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷或陶瓷基底構(gòu)成，所述涂層的總厚為10-40μm優(yōu)選為15-25μm，所述涂層由一層或多層耐熱層構(gòu)成，其中至少一層為厚度為3至30μm優(yōu)選為5-20μm的MTCVD Ti(C，N)層，其特征在于，所述層由其晶粒尺寸為50至300nm，優(yōu)選為50至200nm的等軸晶粒構(gòu)成，并且等軸晶粒的長寬比(L/W)＜3，優(yōu)選約為1。
2.如權(quán)利要求1所述的刀具嵌入件，其特征在于，所述至少一層其織構(gòu)系數(shù)為TC(h，k，l)＜5，優(yōu)選＜4，(h，k，l)＝(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)、(422)和(511)，該織構(gòu)系數(shù)TC(hkl)定義為TC(hkl)=I(hkl)Io(hkl){1nΣI(hkl)Io(hkl)}-1]]>其中，I(hkl)＝測量的(hkl)反射強度Io(hkl)＝根據(jù)JCPDS卡No.42-1489的標(biāo)準(zhǔn)強度n＝在計算中所采用的反射數(shù)所采用的(hkl)反射為(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)、(422)和(511)。
3.根據(jù)前面權(quán)利要求中任一項所述的涂層，其特征在于，所述至少一層耐熱層具有220反射的譜線展寬，它小于2.0，優(yōu)選小于1.7，該數(shù)值以絕對值(2θ°)表示并且采用定義為Bn/Bo的CuKα輻射譜線展寬來測量得出，其中Bn為在根據(jù)本發(fā)明的涂層的反射的Half Maximum(FWHM)處的全寬，并且Bo為在現(xiàn)有技術(shù)的MTCVD Ti(CN)層的反射的HalfMaximum(FWHM)處的全寬。
4.如權(quán)利要求1-4所述的涂層，其特征在于，所述(TixAlyXz)(CuOwNy)層具有以下組分x為0.3至0.8，y為0.0至0.2，z為0.0至0.2，u為0.3至0.9，w為0.0至0.2，而v為0.3至0.6，X為可以選自族4-6中的金屬，優(yōu)選為Zr或Hf。
5.如前面權(quán)利要求中任一項所述的刀具嵌入件，其特征在于，所述層施加到α-Al2O3、κ-Al2O3或γ-Al2O3層上，這些層本身已經(jīng)沉積在所述層的頂部上。
6.采用已知MTCVD技術(shù)來沉積MTCVD-Ti(C，N)層的方法，其特征在于，采用摻雜劑添加以便獲得由等軸晶粒構(gòu)成的層，等軸晶粒的晶粒尺寸為50-300nm，優(yōu)選為50-200nm，并且其長寬比(L/W)＜3，優(yōu)選大約為1。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述摻雜劑添加包括CO，在總氣流的1.5-4.0％，優(yōu)選為2.0-3.0％的范圍中；CO2，在總氣流的0.1-0.8％，優(yōu)選為0.2-0.4％的范圍中，并且CO/CO2比＞2，優(yōu)選＞4；鹵化鋁，在總氣流的1.0-6.0％，優(yōu)選為2.5-5.5％的范圍中；鹵化鋯，在總氣流的1.0-5.0％，優(yōu)選為1.5-2.5％的范圍中；和/或鹵化鉿，在總氣流的1.0-5.0％，優(yōu)選為1.5-2.5％的范圍中。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述鹵化鋯為ZrCl4，鹵化鉿為HfCl4，并且鹵化鋁為AlCl3，并且通過CH3CN來提供氮和碳，并且在700至1000℃的溫度下進(jìn)行沉積。
全文摘要
可以通過優(yōu)化晶粒尺寸和微觀結(jié)構(gòu)來顯著提高現(xiàn)有技術(shù)的Ti(C，N)層的耐磨性。本發(fā)明披露了一種在采用中溫CVD(MTCVD)生產(chǎn)出的Ti(C，N)層中獲得受控細(xì)微等軸晶粒結(jié)構(gòu)的方法?？梢酝ㄟ^采用CO、CO
文檔編號C23C16/36GK1569751SQ20041003699
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月24日
發(fā)明者薩卡里·魯皮 申請人:山高刀具公司