本發(fā)明屬于金屬材料制造方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種針對(duì)醫(yī)療器械行業(yè)的血管支架用鋅合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的成型加工方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)今社會(huì)，心血管疾病已是導(dǎo)致人類死亡的主要原因之一。據(jù)世界衛(wèi)生組織預(yù)計(jì)，到 2030 年，每年因患心血管疾病死亡的人數(shù)將會(huì)達(dá)到2360萬。近幾年，介入醫(yī)學(xué)工程器械產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展，制造技術(shù)有了長(zhǎng)足的進(jìn)步，為解決傳統(tǒng)金屬支架的局限性，生物體內(nèi)可降解吸收材料正成為研究和開發(fā)的重點(diǎn)，該材料植入體內(nèi)后在一定時(shí)間內(nèi)可以支撐管腔，保持血管暢通，在完成病理作用后可以逐漸降解至消失，從而有效防止血管擴(kuò)張后的急性閉塞和再狹窄。

鋅是人體必需微量元素之一，在機(jī)體內(nèi)參與所有生理代謝過程，鋅除了在多種金屬酶、轉(zhuǎn)錄因子及其他蛋白中起著催化或構(gòu)建作用外，還以神經(jīng)遞質(zhì)或調(diào)質(zhì)樣的形式發(fā)揮其功能。關(guān)鍵是鋅還能迅速進(jìn)入內(nèi)皮細(xì)胞，維持內(nèi)皮細(xì)胞的完整性，降低血管對(duì)動(dòng)脈粥樣硬化的易感性。鋅基合金相較于聚乳酸來說具有優(yōu)異的力學(xué)性能及可顯影性，同時(shí)具有良好的生物相容性；與鎂相比，金屬鋅及其合金不但具有良好的生物相容性，而且由于其更高的腐蝕電位，因而降解性能要優(yōu)于鎂基合金；鋅基合金的降解速率比聚乳酸降解快，比鎂合金降解慢，降解速率與血管的功能重建更適配，更加符合臨床介入治療的需求，有望發(fā)展成為新型生物醫(yī)用可降解血管支架材料。

目前，高精度細(xì)徑毛細(xì)管材是用途非常廣泛的醫(yī)療器械材料，是生產(chǎn)加工各種支架產(chǎn)品及其他相關(guān)器械產(chǎn)品的核心原料，因此開發(fā)可降解鋅合金金屬管材具有重要的實(shí)用價(jià)值和科學(xué)意義。由于鋅的密排六方結(jié)構(gòu)和其較差的力學(xué)性能，鋅合金薄壁細(xì)徑微管加工工藝一直是一個(gè)難點(diǎn)，制備的毛細(xì)管材長(zhǎng)度有限、壁厚不均勻、平直度差，而且性能低，極難通過激光切割成臨床醫(yī)用的冠脈支架。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種血管支架用鋅合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的成型加工方法，采用該方法加工得到的毛細(xì)管尺寸精度高，平直度好，管壁厚度尺寸誤差在10 μm以內(nèi)，且性能好。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種血管支架用鋅合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的成型加工方法，其包括如下步驟：

1）鋅合金坯料進(jìn)行擠壓加工：在不經(jīng)過熱處理的前提下，在擠壓比50-200，模具預(yù)熱到200℃- 400℃的情況下，對(duì)鑄態(tài)鋅合金坯料直接進(jìn)行熱擠壓加工；

2）毛細(xì)管材的擠出速率：通過熱擠壓（毛細(xì)管材的初始擠出速率為15 cm/s-20 cm/s，然后坯料不斷硬化，擠出速率逐漸減小至1mm/s-8mm/s保持穩(wěn)定）加工得到外徑為2.0mm-3.50mm、壁厚為0.20mm-0.35mm的毛細(xì)管材，擠壓后的毛細(xì)管材在空氣中冷卻至室溫；

3）毛細(xì)管材的熱處理：對(duì)冷卻后的毛細(xì)管材于100℃-150℃退火保溫處理20 min -30 min，再結(jié)晶退火以消除加工硬化，使其便于后續(xù)拉拔加工；

4）根據(jù)所需毛細(xì)管材的尺寸要求，采用無芯軸連續(xù)冷拉拔的方式對(duì)毛細(xì)管材進(jìn)行減徑，單道次減小管材外徑0.02 mm -0.12 mm，減徑后管材外徑為1.5mm-3.0mm；

5）對(duì)步驟4）得到的管材采用定芯軸拉拔工藝進(jìn)行減壁加工至所需要的規(guī)格尺寸；所述的減壁加工，單道次減小壁厚0.02 mm -0.1 mm，采用的芯軸直徑為1.2 mm -2.6 mm；最終所得毛細(xì)管材外徑為1.4mm-2.8mm，壁厚為0.05mm-0.20mm，管壁厚度尺寸誤差在10 μm以內(nèi)。

具體的，步驟1）中所述鑄態(tài)鋅合金優(yōu)選為Zn-Mg合金、Zn-Ca合金、Zn-Sr合金、Zn-Mg-Nd合金、Zn-Mg-Mn合金、Zn-Mg-Ca合金、Zn-Mg-Y-Nd合金中的一種。上述合金產(chǎn)品可按照本領(lǐng)域常規(guī)方法或委托工廠熔煉制備獲得。

本方法通過熱處理、大擠壓比和拉拔工藝，突破現(xiàn)有加工工藝的限制，成功制備出具有優(yōu)良性能的血管支架用鋅合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材。本發(fā)明加工方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：成本低，加工毛細(xì)管材尺寸精度高，平直度高，管壁厚度尺寸誤差在10 μm以內(nèi)；組織均勻，腐蝕均勻；毛細(xì)管材的延伸率在15%以上，抗拉強(qiáng)度210 MPa-300MPa。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法中擠壓模具工作示意圖和帶底座的校直管的設(shè)計(jì)和安裝示意圖；

圖2為本發(fā)明方法中毛細(xì)管材的拉拔加工示意圖；

圖3為本發(fā)明方法中從擠壓坯料到細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材、及細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的橫截面的宏觀示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的技術(shù)方案并不局限于此。

實(shí)施例1:

一種血管支架用Zn-Mg-Nd合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的成型加工方法，其包括如下步驟：

1）將Zn-Mg-Nd合金的鑄態(tài)坯料用線切割方法制成直徑為19mm，高11mm的擠壓坯料，車削去其表面氧化皮后，中間鉆4mm孔（如圖1所示）。在底座中毛細(xì)管出口處加一個(gè)校直管，校直管的內(nèi)徑與擠出的毛細(xì)管材的外徑相同；

2）將擠壓坯料放入擠壓筒內(nèi)直徑為20mm的模具中擠壓成型，模具預(yù)熱溫度280℃，擠壓比115，擠壓溫度280℃；毛細(xì)管材的初始擠出速率為20cm/s。擠壓后所得毛細(xì)管材放置在空氣中冷卻至室溫，其外徑為2.8mm，壁厚為0.3mm，毛細(xì)管材的長(zhǎng)度為800mm；擠壓時(shí)所用裝置如圖1所示，包括底座和設(shè)于底座上的擠壓筒，所述擠壓筒內(nèi)中心處沿豎直方向開設(shè)有用以放置模具的第一通孔，所述模具包括位于上方的擠壓凸模和位于下方的擠壓凹模，且模具與擠壓筒上下滑動(dòng)連接；所述底座中心處沿豎直方向開設(shè)有第二通孔，第二通孔內(nèi)設(shè)有校直管，校直管內(nèi)徑與擠出的毛細(xì)管材外徑相同；所述第一通孔的軸向中心線與第二通孔的軸向中心線相重合；

3）將步驟2）所得擠壓后毛細(xì)管材于120℃退火保溫處理30min，然后采用無芯軸連續(xù)冷拉拔的方式開始拉拔減徑，直接進(jìn)行多道次連續(xù)冷拉拔加工，其單道次減小外徑0.1mm，待到外徑減至2.5mm后采用定芯軸拉拔工藝（如圖2所示）進(jìn)行減壁加工，單道次減小壁厚0.025mm，采用的芯軸直徑為2.2mm，至所需要的規(guī)格尺寸2.4mm，壁厚0.1mm（如圖3所示）。

根據(jù)GBT 228.1-2010測(cè)得上述所得細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的抗拉強(qiáng)度240MPa、屈服強(qiáng)度150MPa、延伸率19%。

實(shí)施例2:

一種血管支架用Zn-Mg-Y-Nd合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的成型加工方法，其包括如下步驟：

1）將Zn-Mg-Y-Nd合金的鑄態(tài)坯料用線切割方法制成直徑為14.5mm，高11mm的擠壓坯料，車削去其表面氧化皮，中間鉆3mm孔。在底座中毛細(xì)管出口處加一個(gè)校直管，其內(nèi)徑與擠出的毛細(xì)管材的外徑相同；

2）將擠壓坯料放入擠壓筒內(nèi)直徑為15mm的模具中擠壓成型，模具預(yù)熱溫度270℃，擠壓比114，擠壓溫度270℃；毛細(xì)管材的初始擠出速率為10cm/s。擠壓后所得毛細(xì)管材放置在空氣中冷卻至室溫，其外徑為2.4mm，壁厚為0.2mm，毛細(xì)管材的長(zhǎng)度為1000mm；

3）將步驟2）所得擠壓后毛細(xì)管材于120℃退火保溫處理20min，然后采用無芯軸連續(xù)冷拉拔的方式開始拉拔減徑，直接進(jìn)行多道次連續(xù)冷拉拔加工，其單道次減小外徑0.05mm，待到外徑減至2.2mm后采用定芯軸拉拔工藝進(jìn)行減壁加工，單道次減小壁厚0..02mm，采用的芯軸直徑為1.8mm，至所需要的規(guī)格尺寸2.0mm，壁厚0.1mm。

根據(jù)GBT 228.1-2010測(cè)得上述所得細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的抗拉強(qiáng)度260MPa、屈服強(qiáng)度170MPa、延伸率16%。

實(shí)施例3:

一種血管支架用Zn-Mg-Nd合金細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的成型加工方法，其包括如下步驟：

1）將Zn-Mg-Nd合金的鑄態(tài)坯料用線切割方法制成直徑為14.5mm，高12mm的擠壓坯料，車削去其表面氧化皮后，中間鉆3mm孔，在底座中毛細(xì)管出口處加一個(gè)校直管，其內(nèi)徑與擠出毛細(xì)管材的外徑相同；

2）將擠壓坯料放入擠壓筒內(nèi)直徑為15mm的模具中擠壓成型，模具預(yù)熱溫度250℃，擠壓比96.75，擠壓溫度250℃；毛細(xì)管材的初始擠出速率為10cm/s。擠壓后所得毛細(xì)管材放置在在空氣中冷卻至室溫，其外徑為2.8mm，壁厚為0.2mm，毛細(xì)管材的長(zhǎng)度為1100mm；

3）將步驟2）所得擠壓后毛細(xì)管材于120℃退火保溫處理30min，然后無芯軸連續(xù)冷拉拔的方式開始拉拔減徑，直接進(jìn)行多道次連續(xù)冷拉拔加工，其單道次減小外徑0.1mm，待到外徑減至2.5mm后采用定芯軸拉拔工藝進(jìn)行減壁加工，單道次減小壁厚0.05mm，采用的芯軸直徑為2.2mm，至所需要的規(guī)格尺寸2.4mm，壁厚0.1mm。

根據(jù)GBT 228.1-2010測(cè)得上述所得細(xì)徑薄壁毛細(xì)管材的抗拉強(qiáng)度265MPa、屈服強(qiáng)度150MPa、延伸率17.5%。