取向性電磁鋼板及其制造方法
【專利摘要】在具有與軋制直角方向所成的角度為45°以內(nèi)的線狀溝槽的取向性電磁鋼板中，通過使該溝槽底部中的軋制方向的長度為1mm以下的微細晶粒的存在頻率為10％以下(也包括不存在微細晶粒的情況)，并且使該溝槽具備以鋼板的每單面的Mg的單位面積重量計為0.6g/m2以上的鎂橄欖石被膜，而且使朝向鋼板軋制方向的二次再結(jié)晶晶粒的<100>軸與軋制面所成的角(β角)以平均值計為3°以下，由此提供一種利用了基于化學方法的磁疇細化處理的具有低鐵損特性取向性電磁鋼板。
【專利說明】取向性電磁鋼板及其制造方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及變壓器等的鐵芯材料所使用的取向性電磁鋼板及其制造方法。

【背景技術】
[0002] 取向性電磁鋼板主要用作變壓器的鐵芯，要求其磁化特性優(yōu)良，尤其要求鐵損低。
[0003] 因此，重要的是使鋼板中的二次再結(jié)晶晶粒高度集中于（110) [001]取向（所謂的 高斯取向）以及降低產(chǎn)品鋼板中的雜質(zhì)。
[0004] 然而，結(jié)晶取向的控制以及降低雜質(zhì)由于與制造成本之間的權衡等而存在極限。 因此，眾所周知對取向性電磁鋼板導入線狀的應變，使磁疇寬度變窄，由此降低鐵損的方 法。
[0005] 作為如上述這樣使磁疇寬度變窄來改善鐵損的方法，存在有：以線狀設置熱應變 區(qū)域的非耐熱型的磁疇細化方法（例如參見專利文獻1、專利文獻2);和在鋼板表面設置規(guī) 定深度的線狀溝槽的耐熱型的磁疇細化方法（例如參見專利文獻3、專利文獻4)。
[0006] 在此，專利文獻3中記載了利用齒輪型輥形成溝槽的方法，并且專利文獻4中記載 了對最終退火后的鋼板按壓刀尖，由此形成溝槽的方法。這些方法具有即使進行熱處理，對 鋼板所施加的磁疇細化效果也不會消失，也能夠應用于卷繞鐵芯等的優(yōu)點。
[0007] 現(xiàn)有技術文獻
[0008] 專利文獻
[0009] 專利文獻1 :日本特公昭57-2252號公報
[0010] 專利文獻2 :日本特公平6-72266號公報
[0011] 專利文獻3 :日本特公昭62-53579號公報
[0012] 專利文獻4 :日本特公平3-69968號公報
[0013] 專利文獻5 :日本特公昭62-54873號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 發(fā)明所要解決的問題
[0015] 針對這些現(xiàn)有技術，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了以下課題。
[0016] 首先，對于如前述的專利文獻1、專利文獻2所記載的以往的非耐熱型的磁疇細化 方法而言，由于溝槽底的基底被膜的形成不充分，因此溝槽部和其附近的鋼基受到的來自 基底被膜、絕緣張力涂層的張力不充分，多數(shù)情況下無法得到充分的鐵損降低效果。
[0017] 另一方面，對于如前述的專利文獻3、專利文獻4所記載的耐熱型的磁疇細化方法 而言，由于機械加工帶來的應變，在平坦化退火中在溝槽之下生成微細晶粒。該微細晶粒適 度存在的情況下，具有有助于磁疇細化而降低鐵損的效果。然而，難以適當控制微細晶粒的 生成量，并且存在大量微細晶粒的情況下，磁導率變差，無法得到所期望的鐵損降低效果。
[0018] 另外，也存在在最終退火以后以線狀除去絕緣被膜、即利用所謂的蝕刻等方法形 成溝槽的方法（例如參見專利文獻5)，但該方法由于在溝槽部分沒有基底被膜，因此存在 容易在溝槽部附近發(fā)生磁疇混亂，不能充分改善鐵損的問題。
[0019] 本發(fā)明是鑒于上述現(xiàn)狀而開發(fā)的，因此，本發(fā)明的目的在于，通過對取向性電磁鋼 板進行利用化學方法形成溝槽的磁疇細化處理，從而提供具有低的鐵損特性的取向性電磁 鋼板，并且提供用于得到該鋼板的有利的制造方法。
[0020] 用于解決問題的方法
[0021] 本發(fā)明人對現(xiàn)有技術的問題的改善方法進行了研究，結(jié)果得到如下見解從而完成 了本發(fā)明：在利用線狀的溝槽來實現(xiàn)磁疇細化的情況下，為了穩(wěn)定地得到低鐵損，可以適當 確保形成有溝槽的部分的基底被膜（鎂橄欖石被膜）的張力，并且將朝向鋼板軋制方向的 二次再結(jié)晶晶粒的〈1〇〇>軸與軋制面所成的角角）設為規(guī)定值以下，而且盡量抑制溝 槽之下的微細結(jié)晶粒的形成。
[0022] 本發(fā)明立足于上述見解。
[0023] SP，本發(fā)明的主旨構(gòu)成如下所述。
[0024] 1. -種取向性電磁鋼板，其是在表面具有與軋制直角方向所成的角度為45°以 內(nèi)的線狀溝槽的取向性電磁鋼板，其中，該溝槽底部中的軋制方向上的長度為1_以下的 微細晶粒的存在頻率為10%以下（也包括不存在微細晶粒的情況），并且該溝槽具備以鋼 板的每單面的Mg的單位面積重量計為0. 6g/m2以上的鎂橄欖石被膜，而且朝向鋼板軋制方 向的二次再結(jié)晶晶粒的〈1〇〇>軸與軋制面所成的角角）以平均值計為3°以下。
[0025] 2. -種取向性電磁鋼板的制造方法，其包括如下一系列的工序：將以質(zhì)量％計含 有 C :0? 01 ?0? 20 %、Si :2. 0 ?5. 0 %、Mn :0? 03 ?0? 20 %、sol. A1 :0? 010 ?0? 05 % 及 N :0. 0010?0. 020%、且含有選自S及Se中的一種或兩種的合計：0. 005?0. 040%、余量 由Fe及不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的鋼坯，通過包含冷軋的軋制工序制成最終板厚，接著通過化 學方法形成與軋制直角方向所成的角度為45°以內(nèi)的以線狀延伸的溝槽，然后進行脫碳 退火，之后涂布以MgO為主體的退火分離劑，而后實施最終退火，其中，作為所述MgO,使用 在與水混合后經(jīng)過30分鐘時其粘度滿足20?100cP的范圍的MgO,而且所述冷軋中的最 終冷軋工序中，實施至少一次軋制機架的輸入側(cè)溫度和輸出側(cè)溫度之中較高一者的溫度為 170°C以下的軋制，并且實施至少兩次軋制機架的輸入側(cè)溫度和輸出側(cè)溫度之中較高一者 的溫度為200°C以上的軋制。
[0026] 3.如上述2所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其中，所述鋼坯以質(zhì)量％計還含 有選自 Cu :0? 01 ?0? 2 %、Ni :0? 01 ?0? 5 %、Cr :0? 01 ?0? 5 %、Sb :0? 01 ?0? 1 %、Sn : 0? 01 ?0? 5%、Mo :0? 01 ?0? 5%及 Bi :0? 001 ?0? 1%中的至少一種。
[0027] 4.如上述2或3所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其中，所述化學方法為電解蝕 刻或酸洗處理。
[0028] 5.如上述2?4中任一項所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其中，所述包含冷軋 的軋制工序為如下工序：對所述鋼坯進行加熱，然后進行熱軋，接著實施熱軋板退火，然后 通過一次冷軋或者包含中間退火的兩次以上的冷軋制成最終板厚。
[0029] 發(fā)明效果
[0030] 根據(jù)本發(fā)明，通過化學方法進行溝槽形成，可以得到鐵損降低效果優(yōu)良的取向性 電磁鋼板。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031] 圖1為表示求出溝槽底部中的微細晶粒的存在頻率的要領的圖。
[0032] 圖2為表示MgO的粘度與溝槽底部的Mg的單位面積重量的關系的圖。
[0033] 圖3為表示溝槽部的Mg的單位面積重量與鐵損W17/5(l的關系的圖。
[0034] 圖4為表示e角平均值與鐵損w17/5(l的關系的圖。
[0035] 圖5為表示冷軋溫度與鐵損W17/5(l的關系的圖。

【具體實施方式】
[0036] 下面具體說明本發(fā)明。
[0037] 首先，關于確保溝槽部分的基底被膜的張力，其可以通過利用如下所示的方法控 制鎂橄欖石（f〇rsterite)Mg2Si04的形成量來確保。
[0038] 其次，本發(fā)明中，朝向鋼板軋制方向的二次再結(jié)晶晶粒的〈100>軸與軋制面所成 的角（以下僅稱作0角）較大時，在溝槽附近生成柳葉（Lancet)磁疇而使溝槽壁面的磁 極帶來的磁疇細化效果減小，因而需要將0角設為規(guī)定值以下。然而，即使0角在規(guī)定值 以下，在所述溝槽部的被膜給予鋼基的張力小的情況下，溝槽部附近生成閉合磁疇而擴展 180°磁疇的寬度，因而無法得到充分的鐵損降低效果。因此，需要同時進行上述的基底被 膜的張力確保和0角的控制。
[0039] 另外，在這種充分提高了溝槽部分的基底被膜的張力的條件下，雖然可期待基于 該條件的充分的磁疇細化效果，但是當溝槽之下生成微細晶粒時，二次再結(jié)晶晶粒與微細 晶粒間的晶界處產(chǎn)生的磁極量過量，磁導率下降，因此反而使鐵損變差。因此，需要降低微 細晶粒的存在頻率。
[0040] 即，本發(fā)明中，最重要的是同時實現(xiàn)確保上述基底被膜的張力與控制0角及減少 溝槽下的微細晶粒。
[0041] 線狀溝槽與軋制直角方向所成的角度
[0042] 本發(fā)明中，為了在溝槽部壁面生成磁極而細化磁疇，需要將線狀溝槽與軋制直角 方向所成的角度設為45°以下。這是因為與軋制直角方向所成的角度大于45°時鐵損降 低效果減少。
[0043] 另外，本發(fā)明中在鋼板表面形成的溝槽優(yōu)選為寬度：50?300 iim、深度：10? 50 U m及間隔：約1. 5?10. 0mm。需要說明的是，本發(fā)明中，"線狀"不僅包括實線，還包括 點線、虛線等。
[0044] 溝槽下的微細晶粒的頻率
[0045] 溝槽下存在過量微細晶粒時，溝槽自身的退磁場效應和在二次再結(jié)晶晶粒與微細 晶粒間的晶界處產(chǎn)生的磁極量過量，磁導率減少，其結(jié)果是，溝槽帶來的鐵損改善效果不充 分。然而，僅減少溝槽下的微細晶粒的情況下，不能得到所期望的鐵損降低效果。即關鍵的 是，如本發(fā)明所述，通過在溝槽內(nèi)部形成充分的基底被膜，充分提高磁疇內(nèi)部的被膜給予鋼 基的張力，并且將作為溝槽部以外的180°磁疇的基點的溝槽內(nèi)部的磁疇控制為微細，由此 充分發(fā)掘出線狀溝槽所具有的磁疇細化效果。
[0046] 抑制溝槽底部的微細晶粒的生成對于得到穩(wěn)定的鐵損降低效果而言有利，這如上 所述，本發(fā)明中的微細晶粒是指結(jié)晶粒徑為1_以下的結(jié)晶粒。另外，本發(fā)明中的溝槽下的 微細晶粒的存在頻率是指，在鋼板的溝槽部中觀察結(jié)晶粒的截面組織時微細晶粒存在的頻 率（比例）。具體來說，如圖1所示，判定與溝槽底部接觸的結(jié)晶粒之中是否存在軋制方向 的長度為1mm以下的結(jié)晶粒，使所考察的截面之中這種結(jié)晶粒（微細晶粒）的存在比例為 10%以下。圖1是在沿著溝槽的方向上以5_的間隔對于從軋制直角方向來觀察的溝槽截 面觀察20個視野時的示意圖，20個視野中可確認到所述微細晶粒的視野有5個視野，因而 頻率為5/20X 100 = 25%。此處的微細晶粒如圖1所示，將結(jié)晶粒的至少一部分疊蓋溝槽 的底部且軋制方向的長度為1_以下的結(jié)晶粒作為計數(shù)的對象。
[0047] 需要說明的是，從確保評價精度的方面出發(fā)，作為進行截面觀察的視野期望為20 個視野以上（優(yōu)選為沿著線狀溝槽且相距2mm以上的部分）。
[0048] 溝槽部的鎂橄欖石被膜量（以Mg的單位面積重量換算計表示）
[0049] 如上所述，為了充分發(fā)掘出線狀溝槽所帶來的鐵損降低效果，不僅需要充分確保 后述的溝槽部附近的0角，還要充分確保溝槽部附近的被膜張力，因此在溝槽內(nèi)部充分形 成基底被膜是重要的。此處，為了充分提高作用于溝槽部分的被膜張力，充分形成基底被膜 (鎂橄欖石被膜）是重要的。這是因為，在基底被膜自身帶來的張力賦予效果的基礎上，能 夠改善與上涂的絕緣張力涂層的密合性，從而作為它們的合計而強化給予鋼基的張力。
[0050] 在此，作為基底被膜的主要成分的鎂橄欖石（Mg2Si04)的形成量的指標，有溝槽部 的Mg的單位面積重量（鋼板單面的每單位面積的附著量），該單位面積重量小于0. 6g/m2時，不能充分得到上述效果。因此，本發(fā)明中，溝槽部的Mg的單位面積重量以鋼板的每單面 的Mg的單位面積重量計為0. 6g/m2以上。需要說明的是，作為Mg的單位面積重量，對其上 限值沒有特別限制，但從防止溝槽部以外的被膜外觀變差的觀點出發(fā)，設為3. Og/m2左右為 且。
[0051] 另外，溝槽部的Mg的單位面積重量可以通過如下方法求出：利用X射線、電子射線 等進行分析和定量化的方法；分別測定鋼板整體的Mg的單位面積重量及溝槽部以外的Mg 的單位面積重量以及溝槽部的面積率，由此算出溝槽部的Mg的單位面積重量的方法等。需 要說明的是，本發(fā)明中，即使鎂橄欖石被膜中含有1^41、0&、51'等，只要其總量為15質(zhì)量％ 以下就沒有問題。
[0052] e角的平均值
[0053] 鋼板整體的e角的平均值較大時，溝槽部附近的e角也變大的概率增大，由于生 成柳葉磁疇（閉合磁疇），不會對遠離溝槽的部分帶來在溝槽壁面產(chǎn)生的磁極的磁疇細化 效果。因此，本發(fā)明中，作為P角的平均，需要為3°以下。此處，溝槽部附近是指二次再結(jié) 晶退火時的卷材曲率半徑的影響的作用不大的范圍，其設為距溝槽500 以內(nèi)。
[0054] 為了減小溝槽部附近的e角，顯然要減小二次再結(jié)晶晶粒的e角，與此同時，使 用強力的抑制劑和減少二次再結(jié)晶粒徑是有效的。此外，特別重要的是抑制自溝槽部周圍 生成取向偏移的二次再結(jié)晶晶粒。
[0055] 此時，脫碳退火后形成溝槽的方法中，由于最終退火中的氮化在溝槽部顯著，因而 容易自溝槽部生成0角較大的二次再結(jié)晶晶粒。另外，將突起向軋制板按壓來形成溝槽的 方法中，也由于容易自溝槽部形成0角較大的二次再結(jié)晶晶粒，因而是不優(yōu)選的。因此，為 了減小0角，結(jié)合抑制上文中的溝槽下的微細晶粒的生成頻率的必要性，優(yōu)選利用蝕刻在 冷軋板上形成線狀溝槽的方法。
[0056] 接著，對根據(jù)本發(fā)明的取向性電磁鋼板的制造條件進行具體說明。
[0057] 首先，對用于本發(fā)明的取向性電磁鋼板的鋼坯（本發(fā)明的起始材料）的基礎成分 的示例如下進行描述。需要說明的是，下文中表示鋼板成分組成的％表示質(zhì)量％。
[0058] C :0.01 ?0.20%
[0059] C不僅是對利用相變改善熱軋組織有用的元素，還是對高斯取向核的產(chǎn)生有用的 元素，優(yōu)選在起始材料中至少含有〇. 01 %。另一方面，大于〇. 20%時，脫碳退火中有可能引 起脫碳不良，因而起始材料中的C優(yōu)選為0. 01?0. 20%的范圍。
[0060] Si: 2.0 ?5.0%
[0061] Si是對于提高電阻而降低鐵損并使鐵的a相穩(wěn)定化使得能夠進行高溫熱處理而 言有用的元素，優(yōu)選至少含有2. 0%。另一方面，大于5. 0%時加工性下降，難以冷軋，因而 優(yōu)選Si為2. 0?5. 0%的范圍。
[0062] Mn :0? 03 ?0? 20%
[0063] Mn不僅有效地有助于改善鋼的熱脆性，在混有S、Se的情況下，形成MnS、MnSe 等析出物而發(fā)揮作為抑制劑的功能。然而，Mn量小于0. 03%時，上述效果不充分，另一方 面，大于0. 20%時，MnSe等析出物的粒徑粗大化而失去作為抑制劑的效果，因此Mn優(yōu)選為 0. 03?0. 20%的范圍。
[0064] 選自S及Se中的一種或兩種的合計：0. 005?0. 040%
[0065] S、Se是與Mn或Cu鍵合形成MnS、MnSe、Cu2_xS、Cu 2_xSe，作為鋼中的分散第二相發(fā) 揮抑制劑作用的有用成分。這些S、Se的合計量不滿0. 005%時，其添加效果差；另一方面， 大于0.040%時，不僅鋼坯加熱時的固溶不完全，還成為產(chǎn)品表面的缺陷的原因，因此在單 獨添加或復合添加的任一情況下，均優(yōu)選它們合計為〇. 005?0. 040%的范圍。
[0066] sol. A1 :0? 010 ?0? 05%
[0067] A1是在鋼中形成A1N而以分散第二相的形式表現(xiàn)出抑制劑作用的有用元素，A1量 不滿0.010%時，不能確保充分的析出量。另一方面，添加大于0.05%的A1時，A1N粗大地 析出而失去作為抑制劑的作用，因此優(yōu)選sol. A1為0. 010?0. 05%的范圍。
[0068] 需要說明的是，通過使用具有強力抑制效果的A1N，結(jié)合上文中所述的冷軋條件， 使二次再結(jié)晶的起始溫度高溫化，從而選擇性地使0角較小的二次再結(jié)晶核生長，因而作 為用于制造本發(fā)明的電磁鋼板的添加劑是必須的。
[0069] N :0? 0015 ?0? 020%
[0070] N是通過與A1同時添加至鋼中來形成A1N的元素。N添加量小于0. 0015%時，A1N、 BN的析出不充分，不能充分得到抑制效果。另一方面，添加量大于0. 020%時，鋼坯加熱時 發(fā)生膨脹等，因此優(yōu)選N量為0. 0015?0. 020%的范圍。
[0071] 以上，對基礎成分的示例進行了說明，但本發(fā)明中除此以外還可以適當含有下文 中所描述的元素。
[0072] 選自 Cu :0? 01 ?0? 2%，Ni :0? 01 ?0? 5%，Cr :0? 01 ?0? 5%，Sb :0? 01 ?0? 1%， Sn :0? 01 ?0? 5%，Mo :0? 01 ?0? 5%及 Bi :0? 001 ?0? 1%中的至少一種
[0073] 它們均是晶界偏析型的抑制劑元素，通過添加這些輔助的抑制劑元素，使正常晶 粒的生長抑制力進一步得到強化，能夠優(yōu)先從0角較小的核生長二次再結(jié)晶。
[0074] 另外，對于上述的Cu、Ni、Cr、Sb、Sn、Mo及Bi中的任一元素，含量低于其下限值 時，不能得到充分的晶粒生長抑制力輔助效果。另一方面，添加量大于上限值時，飽和磁通 密度下降、A1N等主抑制劑的析出狀態(tài)變化而導致磁特性變差，因而優(yōu)選各自在上述范圍內(nèi) 含有。
[0075] 需要說明的是，上述成分以外的余量優(yōu)選為制造工序中混入的不可避免的雜質(zhì)以 及Fe。
[0076] 接著，具有上述成分組成的鋼坯依照常規(guī)方法進行加熱而供于熱軋，但也可以在 鑄造后不經(jīng)加熱而直接進行熱軋。薄鑄片的情況下既可以進行熱軋，也可以省略熱軋而直 接進入以后的工序。
[0077] 此外，本發(fā)明中優(yōu)選實施熱軋板退火。此時，為了進一步使產(chǎn)品板中的高斯組織高 度發(fā)達，作為熱軋板退火溫度優(yōu)選為800?1KKTC的范圍。熱軋板退火溫度低于800°C時， 殘留熱軋中的帶狀組織，難以實現(xiàn)經(jīng)過整粒的一次再結(jié)晶組織，二次再結(jié)晶的發(fā)達受到阻 礙。另一方面，熱軋板退火溫度高于ll〇〇°C時，熱軋板退火后的粒徑過于粗大化，因此難以 實現(xiàn)經(jīng)過整粒的一次再結(jié)晶組織。
[0078] 熱軋板退火后，實施一次冷軋或夾著中間退火的兩次以上的冷軋，制成最終板厚。 需要說明的是，通常各冷軋利用森吉米爾軋機或串列式軋機進行。
[0079] 接著，通過化學方法，形成如上所述的與軋制直角方向所成的角度為45°以下的 線狀溝槽，然后進行脫碳退火，涂布以MgO為主體的退火分離劑。涂布退火分離劑后，以形 成二次再結(jié)晶以及形成鎂橄欖石被膜為目的，實施最終退火。
[0080] 需要說明的是，退火分離劑"以MgO為主體"是指，在不阻礙作為本發(fā)明目的的鎂 橄欖石被膜的形成的范圍內(nèi)，也可以含有其它的公知的退火分離劑成分或特性改善成分， 關于具體組成的示例在下文中描述。
[0081] 使用上述組成的鋼坯時，所得到的鋼板中（不包含被膜）的C、S、Se、N的量分別 被降低至〇. 005 %以下并且A1量被降低至0. 01 %以下，其它組成與鋼坯大致相同。
[0082] 利用化學方法形成溝槽
[0083] 本發(fā)明中，通過在最終冷軋板上形成溝槽，由此在緊接著的脫碳退火中，可以在溝 槽內(nèi)部形成內(nèi)部氧化物（寸7 ^-> )，從而在最終退火后也可以在溝槽內(nèi)部形成充分 的鎂橄欖石被膜。
[0084] 需要說明的是，對于形成溝槽的方法而言，作為不改變鋼板的應變和內(nèi)部氧化物 的產(chǎn)生形態(tài)的方法而適用化學方法，尤其優(yōu)選電解蝕刻或酸洗等方法。
[0085] 電解蝕刻方法
[0086] 本發(fā)明中的電解蝕刻方法的步驟可以使用所有以往公知的方法，但特別優(yōu)選通過 凹版膠印印刷掩模部，然后利用NaCl水溶液實施電解蝕刻的方法。
[0087] 酸洗方法
[0088] 本發(fā)明中的酸洗方法的步驟可以使用所有以往公知的方法，但特別優(yōu)選通過凹版 膠印印刷具有耐酸性的掩模膜，然后利用HC1水溶液進行酸洗處理的方法。
[0089] 退火分離劑中使用的MgO的物性
[0090] 為了制造本發(fā)明的取向性電磁鋼板，重要的是進行溝槽部的基底被膜形成。由此， 關鍵的是在作為退火分離劑主要成分的MgO的物性之中適當控制粘度。需要說明的是，MgO 通常為粉末狀，但在本發(fā)明中，將依據(jù)下文中的定義求出的粘度作為MgO的物性。
[0091] 另外，此處所指的MgO既可以使用純粹的MgO,也可以使用工業(yè)上生產(chǎn)的包含雜質(zhì) 的MgO。作為工業(yè)上生產(chǎn)的MgO,有例如日本特公昭54-14566所公開的物質(zhì)。
[0092] 本發(fā)明中，在鋼板表面存在溝槽的狀態(tài)下以水漿料狀態(tài)涂布以MgO為主要成分的 退火分離劑，但退火分離劑粘度過高時，在溝槽內(nèi)部的鎂橄欖石形成不充分。認為這是因 為，漿料狀態(tài)的退火分離劑沒有充分滲透到溝槽內(nèi)部而未附著。另一方面，MgO漿料的粘度 較低時，在溝槽部及鋼板表面的附著量過小，未形成充分的基底被膜。由于這些原因，需要 限制作為退火分離劑的主要成分的MgO的粘度，具體來說，MgO的粘度（在20°C下混合水 250g和MgO :40g，利用B型粘度計以60rpm經(jīng)過30分鐘后）為20?100cP的范圍為適宜 范圍。因此，本發(fā)明中，作為退火分離劑中使用的MgO的物性，以MgO漿料的粘度為其指標， 與水混合后經(jīng)過30分鐘后為20?100cP的范圍。優(yōu)選為30?80cP的范圍。
[0093] MgO漿料粘度的調(diào)整使用通常的漿料粘度的調(diào)整方法即可。例如可以考慮通過改 變粒徑、粒形狀等來調(diào)整MgO的水合量。
[0094] 需要說明的是，作為退火分離劑，可以含有Ti02、SrS04等以往公知的添加成分，但 這些除MgO以外的添加成分以總量計可以添加至退火分離劑的固體成分中的30質(zhì)量％左 右。另外，作為退火分離劑的粘度優(yōu)選大致為20?100cP的程度的范圍。
[0095] 最終冷軋溫度和次數(shù)
[0096] 本發(fā)明中，如上文中所述，需要將P角的平均值設為3°以下。作為用于該目的的 方法，需要使用A1N作為抑制劑。此外，需要防止因二次再結(jié)晶退火時產(chǎn)生的卷材的曲率半 徑而導致的0角的增加，因此控制最終冷軋的條件來使二次再結(jié)晶粒徑變細為宜。
[0097] 作為用于實現(xiàn)上述鋼板組織的具體步驟，可以考慮提高最終冷軋的溫度。由此，可 以提高軋制組織中的作為二次再結(jié)晶晶粒的種的高斯取向部分的形成頻率，可以減小二次 再結(jié)晶晶粒的粒徑。然而，進行至少一次冷軋中的軋制機架的輸入側(cè)溫度和輸出側(cè)溫度之 中較高一者的溫度為170°以下的軋制，并且進行至少兩次輸入側(cè)溫度和輸出側(cè)溫度之中 較高一者的溫度為200°C以上的軋制，由此能夠在不使二次再結(jié)晶取向變差的情況下使二 次再結(jié)晶粒徑進一步微細化。對于其原因尚不明確，但推測為，由于低溫下導入的加工組織 與高溫下導入的加工組織的復合作用，最終增加了高斯取向的核。
[0098] 對于軋制機架的輸入側(cè)溫度和輸出側(cè)溫度之中較高一者的溫度為200°C以上的軋 制而言，在操作上優(yōu)選該較高一者的上限溫度為280°C以下。另一方面，對于該較高一者的 溫度為170°C以下的軋制而言，操作上優(yōu)選其下限為室溫以上。
[0099] 最終退火后進行平坦化退火來校正形狀是有效的。需要說明的是，本發(fā)明中，可以 在平坦化退火之前或之后對鋼板表面實施絕緣被膜。此處，該絕緣被膜在本發(fā)明中是指可 以對鋼板賦予張力以降低鐵損的被膜（以下也稱作張力涂層）。需要說明的是，作為張力涂 層，可以列舉含有二氧化硅的無機系涂層和利用物理蒸鍍法、化學蒸鍍法等得到的陶瓷涂 層等。
[0100] 需要說明的是，本發(fā)明中，對于除上述的工序和制造條件以外，可以應用以往公知 的通過化學方法進行溝槽形成來實施磁疇細化處理的取向性電磁鋼板的制造方法。
[0101] 實施例
[0102] (實施例1)
[0103] 對含有 C :0? 06%、Si :3. 3%、Mn :0? 08%、S :0? 023%、A1 :0? 03%、N :0? 007%、Cu : 0. 2%及Sb :0. 02%且余量為Fe及不可避免的雜質(zhì)的鋼坯進行1430°C、30分鐘的加熱后， 進行熱軋，制成2. 2mm的板厚的熱軋板后，實施1000°C、1分鐘的退火，接著，實施直至板厚： 1. 5_的冷軋和1100°C、2分鐘的中間退火，然后通過冷軋制成0. 23_的最終板厚。接著， 通過電解蝕刻或利用突起輥進行壓下來形成線狀溝槽。之后，進行840°C、2分鐘的脫碳退 火，將在具有如表1所示的粘度（與水混合后經(jīng)過30分鐘后）的物性值的MgO :90質(zhì)量％ 中含有10質(zhì)量％ Ti02的混合粉末與水混合（固體成分比例：15質(zhì)量％ )，攪拌30分鐘，由 此制成漿料狀，制成一同示于表1的粘度的退火分離劑。接著，對鋼板涂布上述退火分離劑 并卷取成卷材，進行最終退火，然后實施磷酸鹽系絕緣張力涂層的涂布燒結(jié)和以鋼帶平坦 化為目的的平坦化退火，制成產(chǎn)品。
[0104] 其中的一部分在最終退火后、平坦化退火前通過突起輥進行壓下而形成線狀溝 槽。另外，試驗No. 26的條件下，在最終退火后利用突起輥形成溝槽，卷取成卷材狀，接著進 行1200°C、5小時的退火，使溝槽下的微細晶粒消失。
[0105] 從由此得到的產(chǎn)品裁取愛潑斯坦試驗片，以氮氣中、800°C下、3小時的條件進行去 應變退火，然后通過愛潑斯坦試驗法測定鐵損W17/5Q。
[0106] 將按照以上方式得到的產(chǎn)品的磁特性的測定結(jié)果一并列于表1。
[0107] 另外，作為物性值的MgO的粘度（與水混合后經(jīng)過30分鐘后）、溝槽部的Mg的單 位面積重量及0角的平均值與鐵損的關系分別示于圖2?4。另外，圖5中示出冷軋的溫 度條件的組合與鐵損值的關系。
[0108] i 一

【權利要求】
1. 一種取向性電磁鋼板，其是在表面具有與乳制直角方向所成的角度為45°以內(nèi)的 線狀溝槽的取向性電磁鋼板，其中，該溝槽底部中的軋制方向上的長度為1_以下的微細 晶粒的存在頻率為10%以下，也包括不存在微細晶粒的情況，并且該溝槽具備以鋼板的每 單面的Mg的單位面積重量計為0. 6g/m2以上的鎂橄欖石被膜，而且朝向鋼板軋制方向的二 次再結(jié)晶晶粒的〈1〇〇>軸與軋制面所成的角（β角）以平均值計為3°以下。
2. -種取向性電磁鋼板的制造方法，其包括如下一系列的工序：將以質(zhì)量％計含有 C :0· 01 ?0· 20 %、Si :2· 0 ?5. 0 %、Μη :0· 03 ?0· 20 %、sol. Α1 :0· 010 ?0· 05 % 及 Ν : 0.0010?0.020%、且含有選自S及Se中的一種或兩種的合計：0.005?0.040%、余量由 Fe及不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的鋼坯，通過包含冷軋的軋制工序制成最終板厚，接著通過化學 方法形成與軋制直角方向所成的角度為45°以內(nèi)的以線狀延伸的溝槽，然后進行脫碳退 火，之后涂布以MgO為主體的退火分離劑，而后實施最終退火，其中， 作為所述MgO,使用在與水混合后經(jīng)過30分鐘時其粘度滿足20?100cP的范圍的MgO， 而且所述冷軋中的最終冷軋工序中，實施至少一次軋制機架的輸入側(cè)溫度和輸出側(cè)溫度之 中較高一者的溫度為170°C以下的軋制，并且實施至少兩次軋制機架的輸入側(cè)溫度和輸出 側(cè)溫度之中較高一者的溫度為200°C以上的軋制。
3. 如權利要求2所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其中，所述鋼坯以質(zhì)量％計還含 有選自 Cu :0· 01 ?0· 2 %、Ni :0· 01 ?0· 5 %、Cr :0· 01 ?0· 5 %、Sb :0· 01 ?0· 1 %、Sn : 0· 01 ?0· 5%、Mo :0· 01 ?0· 5%及 Bi :0· 001 ?0· 1%中的至少一種。
4. 如權利要求2或3所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其中，所述化學方法為電解蝕 刻或酸洗處理。
5. 如權利要求2?4中任一項所述的取向性電磁鋼板的制造方法，其中，所述包含冷軋 的軋制工序為如下工序：對所述鋼坯進行加熱，然后進行熱軋，接著實施熱軋板退火，然后 通過一次冷軋或者包含中間退火的兩次以上的冷軋制成最終板厚。
【文檔編號】B21B3/02GK104284994SQ201280072609
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2012年4月26日 優(yōu)先權日:2012年4月26日
【發(fā)明者】千田邦浩, 井上博貴, 岡部誠司 申請人:杰富意鋼鐵株式會社