一種樣品分子電離分析儀的制作方法
【專利摘要】一種樣品分子電離分析儀，主要包括：儲樣器、離子源裝置、離子加速器、質(zhì)量分析裝置、真空裝置、前置放大器、放大器、數(shù)據(jù)連接線、記錄儀、離子檢測裝置、漏孔、進樣裝置；其中：離子源裝置中含有電子轟擊器；質(zhì)量分析裝置中含有電荷檢測器、粒子收集器；真空裝置由壓縮泵體、冷卻器、噴嘴、蒸氣導(dǎo)管、升溫器組成；真空裝置中的工作液為聚苯醚和硅油的混合液；壓縮泵體含有運動葉輪、固定葉輪和驅(qū)動裝置，運動葉輪和固定葉輪交替排列，兩種葉輪葉片的傾斜角相反，固定葉輪外緣被卡槽固定，運動葉輪和固定葉輪之間的間隙為1毫米，噴嘴外形為大直徑擴散型，冷卻器中的冷卻劑為液氮，蒸汽導(dǎo)管中含有方形擋油板。
【專利說明】一種樣品分子電罔分析儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分子電離分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種樣品分子電離分析儀。
【背景技術(shù)】
[0002]電離分析可應(yīng)用于精確原子質(zhì)量和同位素相對豐度的測定，由分子離子產(chǎn)生的電離分析峰稱為分子離子峰。凡是化合物具有某種能使分子離子穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)因素時，其分子離子峰就強，反之就弱。分子離子峰是電離分析圖中最重要的結(jié)構(gòu)信息之一。分子離子裂解出兩個以上的氫原子和小于甲基的基團所需要的能量很高而不可能進行，碎片離子峰和質(zhì)量數(shù)最高的峰之間相差3?14個質(zhì)量單位。
[0003]在電離分析過程中，具有過剩能量的分子離子能進一步產(chǎn)生裂解，生成各種碎片離子；同時，某些碎片離子在開裂過程中還會發(fā)生重排現(xiàn)象。碎片離子峰反映分子中含有易于開裂成這種碎片的結(jié)構(gòu)，其相對豐度的高低則標(biāo)志著該碎片離子穩(wěn)定性的大小。
[0004]在應(yīng)用放射性離子電離分析中，當(dāng)一個多原子分子AB進入離子室時，樣品的分子AB與一個電子反應(yīng)，離解成一個游離基和一個負(fù)離子；在非離解式反應(yīng)中，樣品AB與一個電子反應(yīng)，生成一個帶負(fù)電的分子，如芳烴和多芳烴的羥基、F、CH3、0N、0CH3的衍生物屬于非離解類型；離解型在大多數(shù)情況下都要吸收一定的能量，電子吸收截面將隨溫度而增加，因此，離解型在溫度較高時，有利于提高靈敏度。而非離解型則釋放出能量，電子吸收截面將隨檢測器的溫度升高而減小，氧氣對電子有強的捕獲能力，氧氣的存在，將干擾分析結(jié)果。
[0005]現(xiàn)有的電離分析儀器，在分辨率、靈敏度、質(zhì)量范圍和質(zhì)量精度方面還有很多不足之處，因此，有必要對現(xiàn)有儀器做出一些改進，提高分析測試的精確度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種樣品分子電離分析儀，提高電離分析的分辨率、靈敏度、質(zhì)量范圍和質(zhì)量精度，完善和發(fā)展電離分析技術(shù)。
[0007]—種樣品分子電離分析儀，其特征在于，主要包括:
[0008]儲樣器(I)、離子源裝置(2)、離子加速器(3)、質(zhì)量分析裝置(4)、真空裝置(5)、前置放大器(6)、放大器(7)、數(shù)據(jù)連接線(8)、記錄儀(9)、離子檢測裝置(10)、漏孔(11)、進樣裝置(12)；
[0009]其中:
[0010]離子源裝置(2)中含有電子轟擊器；
[0011]質(zhì)量分析裝置(4)中含有電荷檢測器、粒子收集器；
[0012]真空裝置(5)由壓縮泵體、冷卻器、噴嘴、蒸氣導(dǎo)管、升溫器組成；
[0013]真空裝置(5)中的工作液為聚苯醚和硅油的混合液；
[0014]壓縮泵體含有運動葉輪、固定葉輪和驅(qū)動裝置，
[0015]運動葉輪和固定葉輪交替排列，兩種葉輪葉片的傾斜角相反，固定葉輪外緣被卡槽固定，運動葉輪和固定葉輪之間的間隙為I毫米，[0016]噴嘴外形為大直徑擴散型，
[0017]冷卻器中的冷卻劑為液氮，
[0018]蒸汽導(dǎo)管中含有方形擋油板；
[0019]離子檢測裝置(10)中含有粒子倍增儀、離子計數(shù)器。
[0020]在真空裝置(5)中，流體在真空中加熱到沸騰，產(chǎn)生大量的蒸氣，蒸氣經(jīng)導(dǎo)管由噴嘴定向高速噴出。真空裝置(5)進氣口附近，被抽氣體的分壓強高于蒸氣流中該氣體的分壓強；被抽氣體分子沿著蒸氣方向高速運動，氣體分子碰到泵壁又反射回來，再受到蒸氣流碰撞而重新沿蒸氣流方向流向泵壁，經(jīng)過幾次碰撞后，氣體分子被壓縮到低真空端，再由下幾級噴嘴噴出的蒸氣進氣多級壓縮，最后由前級壓縮泵抽走，而蒸氣在冷卻的泵壁上被冷凝后又返回到下層重新被加熱，實現(xiàn)真空環(huán)境制造。
[0021]壓縮泵體由運動葉輪、固定葉輪和驅(qū)動裝置組成，運動葉輪外緣線速度高達150?400米/秒，單個葉輪的壓縮比很小，壓縮泵體包含十多個運動葉輪和固定葉輪。運動葉輪和固定葉輪交替排列，兩種葉輪葉片的傾斜角相反，每兩個運動葉輪之間有一個固定葉輪，固定葉輪外緣被卡槽固定，運動葉輪和固定葉輪之間的間隙為I毫米。
[0022]真空裝置(5)由壓縮泵體、冷卻器、噴嘴、蒸氣導(dǎo)管、升溫器組成，當(dāng)真空裝置(5)用壓縮泵體減壓低于I帕真空時，升溫器開始加熱沸騰，噴嘴噴出蒸氣流，樣品氣體分子擴散到蒸氣流中，與定向運動的蒸氣分子碰撞，樣品氣體分子獲得動量，產(chǎn)生和蒸氣分子運動方向相同的定向流動。到冷卻器時，蒸氣冷凝，釋放出的樣品氣體分子被壓縮泵體抽走實現(xiàn)真空減壓。
[0023]真空裝置(5)中的工作液為飽和蒸氣壓低、熱穩(wěn)定性好的聚苯醚和娃油的混合液，壓縮泵體的制造材料為不銹鋼，噴嘴的外形為大直徑擴散型，冷卻器中的冷卻劑為液氮，蒸汽導(dǎo)管中有方形擋油板。
[0024]通過離子計數(shù)器進行離子校正和離子化效率分析；在粒子倍增儀中，一個離子能夠在10-7秒內(nèi)引發(fā)105次方個電子，用離子計數(shù)器來進行檢測，其檢測電流低于每秒鐘一個離子的水平。
[0025]進樣裝置(12)提供不同類型樣品進樣，對于氣體及易揮發(fā)的液體試樣，用微量注射器注入，在儲樣器內(nèi)氣化為蒸汽，通過漏孔以分子流的形式滲透到離子源中；對于高沸點的液體、固體，用探針直接進樣，調(diào)節(jié)加熱溫度，使試樣氣化；對于有機混合物樣品采用色質(zhì)聯(lián)合進樣。
[0026]通過離子源裝置(2)使樣品分子轉(zhuǎn)化為離子，采用電子轟擊離子源裝置(2)，裝置燈絲負(fù)極和正極之間加70?80V的電離電壓，樣品蒸汽從狹縫進入離子源裝置(2)，受到由燈絲向正極發(fā)射的電子流的轟擊，形成正離子。通過離子源裝置和離子加速器，將正離子排斥到加速區(qū)，正離子被加速電壓加速，通過狹縫射向質(zhì)量分析裝置，電子流能量通過調(diào)節(jié)電離電壓大小來控制。
[0027]質(zhì)量分析裝置位于離子源裝置和離子檢測檢測之間，其作用是將離子源形成的正離子分開，經(jīng)過質(zhì)量分析裝置的離子流僅有10_9?ΙΟ,Α，經(jīng)過離子檢測裝置接受放大，輸送到顯示單元和計算機數(shù)據(jù)處理裝置，才能在記錄儀上得到相應(yīng)的電離分析圖和數(shù)據(jù)。一定能量的離子束轟擊陰極而濺射出電子，在正電場的作用下，電子轟擊下一電極，產(chǎn)生了更多的二次電子，然后再依次撞擊下一電極，經(jīng)過15?18級電極的放大，電子流可以被放大IO5 ?IO8 倍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]儲樣器⑴、離子源裝置⑵、離子加速器(3)、質(zhì)量分析裝置⑷、
[0029]真空裝置(5)、前置放大器(6)、放大器(7)、數(shù)據(jù)連接線⑶、記錄儀(9)、
[0030]離子檢測裝置(10)、漏孔(11)、進樣裝置(12)；
【具體實施方式】
[0031]通過儲樣器(I)儲存待測試樣，采用離子源裝置(2)使樣品分子轉(zhuǎn)化為離子，電子轟擊離子源裝置(2)，在該裝置燈絲負(fù)極和正級加70?80V的電離電壓，當(dāng)樣品蒸汽從狹縫進入離子源裝置(2)后，受到由燈絲向正極發(fā)射的電子流的轟擊，形成正離子。通過離子源裝置(2)和離子加速器(3)，將正離子排斥到加速區(qū)，正離子被加速電壓加速，通過狹縫射向質(zhì)量分析裝置(4)，電子流能量通過電離電壓大小來控制。
[0032]真空裝置(5)為離子源裝置(2)、離子加速器(3)、質(zhì)量分析裝置(4)、離子檢測裝置(10)提供真空環(huán)境，保證儀器正常工作。
[0033]質(zhì)量分析裝置(4)出來的離子流經(jīng)過離子檢測裝置(10)接受并通過前置放大器
(6)和放大器(7)放大，通過數(shù)據(jù)連接線(8)輸送到顯示單元和計算機數(shù)據(jù)處理裝置，通過記錄儀(9)得到相應(yīng)的電離分析圖和數(shù)據(jù)。
[0034]離子檢測裝置(10)用于磁場掃描，使正離子依次到達離子檢測裝置(10)，得到電離分析圖。進樣裝置(12)提供不同的進樣方式，對于氣體及易揮發(fā)的液體試樣，用微量注射器注入，在儲樣器(I)內(nèi)氣化為蒸汽，通過漏孔(11)以分子流形式滲透到離子源裝置(2)中；對于高沸點液體和固體，用探針進樣；對于有機混合物樣品采用色質(zhì)聯(lián)合進樣。
【權(quán)利要求】
1.一種樣品分子電離分析儀，其特征在于，主要包括: 儲樣器(I)、離子源裝置(2)、離子加速器(3)、質(zhì)量分析裝置(4)、真空裝置(5)、前置放大器(6)、放大器(7)、數(shù)據(jù)連接線(8)、記錄儀(9)、離子檢測裝置(10)、漏孔(11)、進樣裝置(12)； 其中: 離子源裝置(2)中含有電子轟擊器； 質(zhì)量分析裝置(4)中含有電荷檢測器、粒子收集器； 真空裝置(5)由壓縮泵體、冷卻器、噴嘴、蒸氣導(dǎo)管、升溫器組成； 真空裝置(5)中的工作液為聚苯醚和硅油的混合液； 壓縮泵體含有運動葉輪、固定葉輪和驅(qū)動裝置， 運動葉輪和固定葉輪交替排列，兩種葉輪葉片的傾斜角相反，固定葉輪外緣被卡槽固定，運動葉輪和固定葉輪之間的間隙為I毫米， 噴嘴外形為大直徑擴散型， 冷卻器中的冷卻劑為液氮， 蒸汽導(dǎo)管中含有方形擋油板； 離子檢測裝置(10)中含有粒子倍增儀、離子計數(shù)器。
【文檔編號】H01J49/14GK203800012SQ201420213373
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】嚴(yán)九洲, 儲冬紅, 郭楚媛 申請人:西南石油大學(xué), 嚴(yán)九洲